2021高考化学导学大一轮苏教版广西专用课时规范练28　物质的制备　实验方案的设计与评价 WORD版含解析.docx

1、课时规范练28物质的制备实验方案的设计与评价(时间:45分钟满分:100分)课时规范练第56页非选择题(共6小题,共100分)1.(16分)碘化钾是一种无色晶体,易溶于水。实验室制备KI晶体的步骤如下:.在如图所示的三颈烧瓶中加入127 g研细的单质I2和195 g 30% KOH溶液,搅拌(已知:I2与KOH反应产物之一是KIO3);.碘完全反应后,打开分液漏斗的活塞、弹簧夹,向装置C中通入足量的H2S;.反应结束后,向装置C中加入稀硫酸酸化,水浴加热;.冷却,过滤得KI粗溶液。(1)检查装置A气密性的方法是,步骤控制KOH溶液过量的目的是。(2)装置B的作用是,装置D中盛放的溶液是。(3)

2、写出装置C中H2S与KIO3反应的离子方程式:。(4)步骤中水浴加热的目的是除去 (填化学式)。(5)由步骤所得的KI粗溶液(含SO42-)制备KI晶体的实验方案:边搅拌边向溶液中加入足量的(填化学式,下同),充分搅拌、过滤、洗涤并检验后,将滤液和洗涤液合并,加入HI溶液调至弱酸性,在不断搅拌下蒸发至较多固体析出,停止加热,用余热蒸干,得到KI晶体。在测定产品中KI的含量时,测得其含量为101.5%,其原因可能是产品中含有。答案:(1)分液漏斗注入水后,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞使液体流下,一段时间后液体不能顺利流下,说明气密性良好确保I2充分反应(2)除去H2S气体中的HCl氢氧化钠溶液(

3、3)IO3-+3H2S3S+I-+3H2O(4)H2S(5)BaCO3I2(或KI3)解析:(1)KOH溶液过量可保证I2充分反应,提高产率。(2)盐酸易挥发,饱和NaHS溶液可以吸收HCl气体同时生成H2S气体,故B的作用是除去H2S气体中的HCl;H2S气体有毒,D中盛放的是NaOH溶液,除去过量的H2S气体。(3)H2S具有还原性,KIO3具有氧化性,两者发生氧化还原反应,IO3-被还原为I-,离子方程式为IO3-+3H2S3S+I-+3H2O。(4)步骤的溶液中含有溶于水的H2S,水浴加热可以将H2S赶出,减少杂质。(5)KI中含有K2SO4,可以加入不溶于水的BaCO3固体将SO42

4、-转化为BaSO4沉淀,然后加入足量HI再将CO32-除去。测定产品中KI含量时,KI的含量偏高,可能是加热过程中,部分I-被氧化为I2,或因为I2+KIKI3,I2或KI3混在产品中,导致碘元素含量增大,从而测得KI的含量偏高。2.(16分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗

5、e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈(填“酸”“碱”或“中”)性。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。(4)步骤中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。答案:(一)(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(二)(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl2+2NH

6、3H2O+H2O2+6H2OCaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2CaO2+2NH4Cl+2H2O温度过高时H2O2易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低解析:(1)用盐酸溶解固体时盐酸过量,加入氨水中和了过量的盐酸,OH-的浓度增大,使Fe3+3H2OFe(OH)3+3H+平衡正向移动,从而使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去。(2)过滤时,漏斗末端颈尖应紧贴烧杯内壁,a不规范;如果滤纸边缘高于漏斗边缘,则液体易洒出,故滤纸边缘应低于漏斗边缘,d不规范;过滤时,不可用玻璃棒搅拌,否则易损坏滤纸,e不规范。(3)CaCO3+2HClCaC

7、l2+CO2+H2O,CO2溶于溶液中使溶液呈酸性;可通过煮沸的方法除去CO2。(4)反应物为CaCl2、NH3H2O、H2O2,产物之一为目标产物CaO2,根据原子个数守恒,可判断还有NH4Cl和H2O生成。H2O2不稳定,受热易分解,冰浴下进行反应的目的是防止H2O2分解。(5)乙醇易挥发,且CaO2在乙醇中溶解度小,用乙醇洗涤可带走晶体表面的水分得到较干燥的晶体。(6)相对于前一种方法,直接煅烧石灰石后加入双氧水,操作更简单,但得到的CaO2中会混有CaCO3、CaO等杂质而使产品不纯。3.(2019天津)(16分)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:.环己烯的制

8、备与提纯。(1)原料环己醇中若含苯酚杂质,检验试剂为,现象为。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为,浓硫酸也可作该反应的催化剂,选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为。A.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2B.FeCl36H2O污染小、可循环使用,符合绿色化学理念C.同等条件下,用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为。(3)操作2用到的玻璃仪器是。(4)将操作3 (蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石,弃去前馏分,收集83 的馏分。.环己烯含量的测定。在一定条件下,向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol

9、 Br2,与环己烯充分反应后,剩余的Br2与足量KI作用生成I2,用c molL-1的Na2S2O3标准溶液滴定,终点时消耗Na2S2O3标准溶液V mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中,发生的反应如下:Br2+Br2+2KII2+2KBrI2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6(5)滴定所用指示剂为。样品中环己烯的质量分数为(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是。A.样品中含有苯酚杂质B.在测定过程中部分环己烯挥发C.Na2S2O3标准溶液部分被氧化答案:(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)+H2OAB减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水,加热(5)淀

10、粉溶液(b-cV2 000)82a(6)BC解析:.环己烯的制备与提纯。(1)检验环己醇中是否含有苯酚,可滴加FeCl3溶液,通过溶液是否显紫色判断。(2)由环己醇制备环己烯的反应为+H2O。A项,浓硫酸具有脱水性,可使有机物炭化,然后发生氧化还原反应,产生污染性气体SO2;B项,FeCl36H2O不会污染环境,而且可循环使用,A、B两项正确。催化剂只能增大化学反应速率,不能提高平衡转化率,C项错误;仪器B可冷凝回流环己醇,从而减少环己醇的蒸出。(3)操作2属于分液,用到的玻璃仪器有分液漏斗和烧杯。(4)操作3属于蒸馏,加入待蒸馏物和沸石后,从下口通冷凝水,加热,收集83 的馏分。.环己烯含量

11、的测定。(5)由Na2S2O3溶液滴定I2,常用淀粉溶液作指示剂,滴入最后一滴Na2S2O3溶液,溶液由蓝色到无色,且在30 s内不恢复蓝色证明到达滴定终点。根据三个化学反应可得未反应的溴与Na2S2O3的关系式:Br2(剩余)2Na2S2O3。nBr2(剩余)=12cV10-3 mol,n=(b-12cV10-3) mol,环己烯的质量分数为(b-12cV10-3)82a。(6)A项,样品中含有苯酚,苯酚也与溴反应,导致剩余溴减少,耗Na2S2O3溶液体积小,导致结果偏高;B项,环己烯挥发,导致剩余溴增大,耗Na2S2O3溶液体积大,导致测定结果偏低;C项,Na2S2O3标准溶液部分被氧化,

12、造成消耗Na2S2O3溶液体积大,导致测定结果偏低。4.(2018北京)(18分)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应方程式是(锰被还原为Mn2+)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液,C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中

13、含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:方案取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生。.由方案中溶液变红可知a中含有离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由产生(用方程式表示)。.方案可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是。根据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2(填“”或“MnO4-,验证实验如下:将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧

14、化性FeO42-MnO4-。若能,请说明理由;若不能,进一步设计实验方案。理由或方案: 。答案:(1)2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O(或2MnO4-+16H+10Cl-2Mn2+5Cl2+8H2O)Cl2+2KOHKCl+KClO+H2O(2).Fe3+4FeO42-+20H+4Fe3+3O2+10H2O.洗去固体表面附有的次氯酸钾,排除干扰溶液的酸碱性不同能。理由是紫色的FeO42-在酸性溶液中快速产生O2,不能稳定存在,则溶液呈浅紫色,一定是由生成的MnO42-导致的解析:(1)装置A中浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水,反应方程式为

15、2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+MnCl2+5Cl2+8H2O;装置B的目的是用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体;氯气还可能与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、次氯酸钾和水;(2).方案中滴加KSCN溶液至过量,溶液变红色,说明溶液中有Fe3+存在;Fe3+的生成可能是高铁酸钾氧化溶液中Cl-的缘故,也可能是高铁酸钾在酸性条件下生成Fe3+和O2的原因,反应的离子方程式为4FeO42-+20H+4Fe3+3O2+10H2O;.方案用氢氧化钾溶液洗涤高铁酸钾固体,目的是洗去固体表面附有的次氯酸钾,排除氯气的生成是因为次氯酸钾的缘故;由高铁酸钾的制备方程式可知氯气在碱性条件下的氧化性强于高铁

16、酸根;方案说明在酸性条件下高铁酸根氧化性强于氯气;紫色的FeO42-在酸性溶液中快速产生O2,不能稳定存在,则溶液呈浅紫色,一定是由生成的MnO42-导致的,故题述现象能证明氧化性FeO42-MnO4-。5.(16分)硫酰氯(SO2Cl2)是一种化工原料,有如下相关信息:硫酰氯常温下为无色液体,熔点为-54.1 ,沸点为69.1 ,在潮湿空气中“发烟”;100 以上开始分解,生成二氧化硫和氯气。氯化法是合成硫酰氯的常用方法,实验室合成反应和实验装置如下:SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)H=-97.3 kJmol-1回答下列问题:(1)仪器A的名称为,甲中活性炭的作用是 ,B中加入的

17、药品是。实验时从仪器C中放出溶液的操作方法是。(2)装置丁中发生反应的离子方程式为。用亚硫酸钠固体和浓硫酸制备二氧化硫气体时,下图中可选用的发生装置是(填写字母)。(3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解,也能制得硫酰氯与另外一种物质,该反应的化学方程式为,分离产物的方法是。(4)若缺少装置乙,氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为。为提高本实验中硫酰氯的产率,在实验操作中还需要注意的事项有(只答一条即可) 。答案:(1)冷凝管或蛇形冷凝管催化剂碱石灰打开分液漏斗的玻璃塞(或先使玻璃塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准),再旋转活塞使液体流下(2)Cl-+ClO-+2H+Cl2+H2Oac(3)2C

18、lSO3HSO2Cl2+H2SO4蒸馏(4)SO2+Cl2+2H2OH2SO4+2HCl控制气流速率,宜慢不宜快;若三颈烧瓶发烫,可适当降温;先通冷凝水,冷凝回流副产物和产品,再进行实验(其他合理答案也可)解析:(1)分析信息可知活性炭不参加反应,所以只能从催化剂角度考虑;结合“在潮湿空气中发烟”可知系统中不能进入水蒸气,B作用是防止空气中水蒸气进入A中;丁装置是制取氯气、丙装置除去氯气中的HCl气体、乙装置干燥氯气;(2)利用分液漏斗控制滴加液体速率可以控制反应速率。因为亚硫酸钠溶于水所以不能用d装置;(3)依据元素守恒可知另外一种物质为H2SO4;依据沸点可知用蒸馏方法分离;(4)应从气流

19、速率、反应温度、冷凝回流等角度分析。6.(18分)氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4的方法制备氯仿。装置示意图及有关数据如下:物质相对分子质量密度(gmL-1) 沸点/水中溶解性CHCl3119.51.5061.3难溶CCl41541.5976.7难溶实验步骤:检查装置气密性;开始通入H2;点燃B处酒精灯;向A处水槽中加入热水,接通C处冷凝装置的冷水;向三颈烧瓶中加入20 mL CCl4;反应结束后,停止加热,将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量的NaHCO3溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水CaCl2固体,静置后过滤;对滤液进行蒸馏

20、纯化,得到氯仿15 g。请回答:(1)若步骤和步骤的顺序颠倒,则实验中产生的不良后果可能为。(2)B处发生主要反应的化学方程式为。(3)C处选用的冷凝管为下图中的(填选项字母),冷水应从该管的点(填“a”或“b”)口进入。(4)步骤中,用水洗涤的目的为。(5)该实验中,氯仿的产率为。(6)氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气(COCl2),该反应的化学方程式为。答案:(1)加热时氢气遇氧气发生爆炸、生成的氯仿被氧气氧化(2)CCl4+H2CHCl3+HCl(3)Ba(4)洗掉NaHCO3和NaCl(5)60.8%(6)2CHCl3+O22COCl2+2HCl解析:(1)可燃性气体在加热或点燃之前必须纯净,否则可能发生爆炸;(3)分馏时只能用直形冷凝管,球形、蛇形冷凝管均不能用于分馏;(4)因为步骤反应后得到的物质中含有HCl,用NaHCO3溶液除去HCl生成NaCl,所以再用水洗则除去的是NaCl及剩余的NaHCO3;(5)20 mL CCl4的物质的量为20 mL1.59 gmL-1154 gmol-1=0.206 5 mol,15 g氯仿为15 g119.5 gmol-1=0.125 5 mol,产率=0.125 5mol0.206 5mol=0.608。