2022届高三化学一轮实验专题题型必练—23制备类实验基础题 WORD版含答案.docx

1、2022届高三化学一轮实验专题题型必练23制备类实验基础题非选择题（共15题）1碱式氯化铜是重要的无机杀菌剂，是一种绿色或墨绿色结晶性粉末，难溶于水，溶于稀酸和氨水，在空气中十分稳定。.模拟制备碱式氯化铜。向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，调节pH至5.05.5，控制反应温度于7080，实验装置如图所示(部分夹持装置已省略)。(1)仪器X的名称是_，其主要作用有导气、_。(2)实验室利用装置A制NH3，发生反应的化学方程式为_。(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有_。.无水碱式氯化铜组成的测定。称取产品4.29 g，加硝酸溶解，并加水定容至200 mL

2、，得到待测液。(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2+浓度为0.2 molL-1.则称取的样品中 n(Cu2+)=_mol。(5)采用沉淀滴定法测定氯：用NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3(已知：AgSCN是一种难溶于水的白色固体)，实验如下图：滴定时，应选用下列哪种物质作为指示剂_(填标号)。a.FeSO4 b.Fe(NO3)3 c.FeCl3重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl)=_mol。(6)根据上述实验结果可推知无水碱式氯化铜的化学式为_。2间氯苯甲醛是重要的有机化工产品，沸点213.5，密度。实验室制取间氯

3、苯甲醛的反应原理为：实验操作如下：1)向溶剂二氯乙烷中加催化剂，再滴加10.2mL苯甲醛，加热(3940)、搅拌。2)通入干燥氯气反应，获得粗产品。3)粗产品经萃取、干燥、减压蒸馏，得到间氯苯甲醛8.5mL。实验装置如下：请回答下列问题：(1)仪器A的名称是_。(2)仪器B的进水口是_(填“a”或“b”)。(3)滴液漏斗外侧的玻璃导管的作用为_。(4)三组平行实验中苯甲醛转化率和选择性随时间的变化关系如下表：反应时间(min)203040转化率(%)76.3289.6293.00选择性(%)89.7088.2475.19其他条件不变时，反应(氯化)的最佳时长为_分钟。随着反应时间延长，选择性下

4、降的原因是_。3丙炔酸甲酯(CHCCOOCH3)是一种重要的有机化工原料，沸点为103105，在酸或碱存在的条件下能发生水解。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为：CHCCOOH + CH3OH CHCCOOCH3+H2O实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇(装置如图)。步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相。步骤4：有机相经干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯10.08g。回答下列问题：(1)步骤2的图中所示的装置中仪器A的名称是_；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是_。

5、(2)步骤3中用5%Na2CO3溶液洗涤，主要除去的物质是_；分离出有机相的操作名称为_。(3)步骤4中干燥有机相时，可选择下列干燥剂中的_(填编号)。AP2O5 B碱石灰 C无水硫酸钠(4)本实验的产率为_；若在进行蒸馏收集产品时，从100便开始收集馏分，会使实验的产率偏_(填“高”或“低”)。(5)丙炔酸甲酯(CHCCOOCH3)的含“CC”和“COOR”(R在此可以是氢原子也可以是烃基)官能团的同分异构体有_种，任写出其中一种的结构简式_。4亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水和铜为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示：已知：室温下，2NO+Na2

6、O2=2NaNO2；3NaNO2+3HCl=3NaCl+HNO3+2NO+H2O；酸性条件下，NO或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。请按要求回答下列问题：（1）检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体Ar，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡。上述操作的作用是_。（2）B中观察到的主要现象是_；（3）A装置中反应的化学方程式为_；（4）D装置中反应的离子方程式_；（5）预测C中反应开始阶段，固体产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和_。为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，则E中盛放的试剂名称为_。（6）利

7、用改进后的装置，将3.12gNa2O2完全转化成为NaNO2，理论上至少需要木炭_g。5已知溴乙烷(C2H5Br)是无色液体，沸点38.4，密度比水大，难溶于水，可溶于多种有机溶剂。在溴乙烷与NaOH乙醇溶液的消去反应中可以观察到有气体生成。有人设计了如图所示的装置，用KMnO4酸性溶液是否褪色来检验生成的气体是否是乙烯。请回答下列问题：(1)仪器a的名称为_。(2)实验前应检测装置A的气密性。方法如下：关闭止水夹c，由仪器a向仪器b中加水，若_，则证明装置A不漏气。(3)仪器b中发生反应的化学方程式为_。(4)反应开始一段时间后，在装置B底部析出了较多的油状液体，若想减少油状液体的析出，可对

8、装置A作何改进？_(5)装置A中产生的气体通入装置C之前要先通过装置B，装置B的作用为_。(6)检验乙烯除用KMnO4酸性溶液外还可选用的试剂有_，此时，是否还有必要将气体先通过装置B？_(填“是”或“否”)。6单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常用碳在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅(反应温度450500)，四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。相关信息如下：a四氯化硅接触水会发生化学反应；b硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物；c有关物质的物理常数见下表：物质SiCl4BCl3AlC

9、l3FeCl3PCl5沸点/57.712.8-315-熔点/-70.0-107.2-升华温度/-180300162请回答下列问题：(1)写出装置A中发生反应的化学方程式_，D中发生反应的化学方程式为_。(2)A中g管的作用是_，装置C中的试剂是_，作用是_。(3)装置E中的h瓶需要冷却的理由是_。(4)过量的氯气可以用石灰乳来处理，请写出该反应的化学方程式_。7随着科学的发展，可逐步合成很多重要的化工产品，如用作照相定影剂的硫代硫酸钠(俗称大苏打)；用于填充汽车安全气囊的叠氮化钠(NaN3)。某化学兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体和NaN3。I制备硫代硫酸钠晶体。查阅资料：Na2S2O3易溶于水，

10、向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3。实验装置如图所示(省略夹持装置)：(1)B、D两装置的作用是_。(2)Na2S2O3在空气中易被氧化而变质，请设计实验检验Na2S2O3晶体中是否含有Na2SO4_。II实验室利用如图装置(省略夹持装置)模拟工业级NaN3的制备。已知：2NaNH2+N2ONaN3+NaOH+NH3(3)装置B中盛放的药品为_。(4)实验中使用油浴加热的优点是_。(5)氨气与熔融的钠反应生成NaNH2的化学方程式为_。(6)N2O可由NH4NO3(熔点为169.6)在240C下分解制得，应选择的气体发生装置是_。8族元素铁及其化合物性质多样，大多

11、发生氧化还原反应。(1)高铁酸钠(Na2FeO4)是水处理过程中使用的一种新型净水剂，它的氧化性比高锰酸钾强，其本身在反应中被还原为Fe3+。请配平如下制取高铁酸钠的化学方程式，并标明电子转移方向和数目：_。_Fe(NO3)3 +_NaOH +_Cl2 _Na2FeO4+_NaNO3+_NaCl +_H2O (2)在如图所示的装置中，用NaOH溶液、铁粉、稀H2SO4等试剂制备氢氧化亚铁。仪器a的名称是_。关闭K3，打开K1和K2，向仪器c中加入适量稀硫酸，关闭K2，写出装置c中发生反应的离子方程式_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。当仪器b中产生均匀气泡后的操作是_。写出仪器c、d中可

12、能出现的实验现象_。(3)已知 SO2+2Fe3+2H2O=4H+SO+2Fe2+。向2支试管中各加入5 mL1 molL1 FeCl3溶液，若直接通入SO2至饱和，1小时后，溶液逐渐变为浅绿色；若先滴加2滴浓盐酸，再通入SO2至饱和，几分钟后，溶液由黄色变为浅绿色。由此可知：促使该氧化还原反应快速发生，可采取的措施是_。9工业上，向500左右的铁屑中通入Cl2生产无水氯化铁。已知：FeCl3熔点306、沸点316，易溶于水且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。实验室模拟工业，制备无水FeCl3的装置如图所示。请回答下列问题：(1)装置A中发生反应的离子方程式为_。(2)装置B中的试剂是

13、_。(3)观察到时_(填实验现象)，再点燃装置C处的酒精灯进行实验。(4)装置C中玻璃丝的作用是_。(5)装置E中发生反应的主要离子方程式为_。(6)装置D和E可用装置F代替，则装置F中的试剂是_。101942年，我国化工专家侯德榜以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱，他的“侯氏制碱法”为世界制碱工业做出了突出贡献。有关反应的化学方程式如下：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3；NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl；2NaHCO3Na2CO3+CO2+H2O（1）“侯氏制碱法”把合成氨和纯碱两种产品联合生产，请写出工业合成氨的化学反应方程式_。（

14、2）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是_。a.碳酸氢钠难溶于水b.碳酸氢钠受热易分解c.碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出（3）某探究活动小组根据上述制碱原理，欲制备碳酸氢钠，同学们按各自设计的方案进行实验。第一位同学：将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。请回答：写出甲中发生反应的离子方程式_。乙装置中的试剂是_。实验结束后，分离出NaHCO3晶体的操作是_（填分离操作的名称）。（4）第二位同学：用图中戊装置进行实验（其它装置未画出）。为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，须先从a管通

15、入_气体，再从b管中通入_气体。装置c中的试剂为_（选填字母）。e.碱石灰 f.浓硫酸 g.无水氯化钙若该同学进行实验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5.85g，实验后得到干燥的NaHCO3晶体的质量为5.04g，则NaHCO3的产率为_。11硫酸亚铁（）是一种用途广泛的化工原料，工业上常用废铁屑和稀硫酸制备。实验室通过图7装置模拟其制备过程。请回答下列问题：(1)进行实验之前需检查整套装置的_。装置甲中仪器A的名称是_，铁和稀硫酸反应后所得溶液呈_色。(2)常温下废铁屑和稀硫酸反应较慢，而直接加热时温度过高又可能产生等副产物，因此，采用水浴加热，并使用过量的将可能产生的还原成。还原的离

16、子方程式为_。(3)为验证反应后A中溶液是否含，取A中少量溶液快速冷却后，迅速滴入几滴溶液，溶液颜色无明显变化，说明A中溶液_（填“含有”或“不含”）。(4)废铁屑中含有硫化物杂质，故反应中会生成少量的气体。因此，装置乙中溶液的主要作用是_，装置丙中集气瓶收集到的气体主要是_。(5)将废铁屑（单质的质量分数为80%，杂质为和）与的溶液充分反应，的理论产量为_12二氧化氯（ClO2）是一种高效消毒剂，易溶于水，沸点为11.0，极易爆炸。在干燥空气稀释条件下，用干燥的氯气与固体亚氯酸钠制备二氧化氯，装置如图：(1)仪器a的名称为_，装置A中反应的离子方程式为_。(2)试剂X是_。(3)装置D中冰水

17、的主要作用是_。装置D内发生反应的化学方程式为_。(4)装置E中主要反应的离子方程式为：_。(5)已知NaClO2饱和溶液在不同温度时析出的晶体情况如下表。温度38386060析出晶体NaClO23H2ONaClO2分解成NaClO3和NaCl利用NaClO2溶液制得NaClO2晶体的操作步骤： 55蒸发结晶、_、3860的温水洗涤、低于60干燥。(6)工业上也常用以下方法制备ClO2。酸性条件下双氧水与NaClO3反应，则反应的离子方程式为_。如图所示为直接电解氯酸钠、自动催化循环制备高纯ClO2的实验。则阴极电极反应式为_。13葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下

18、反应制得：C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2OC6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2相关物质的溶解性见下表：实验流程如下：回答下列问题：（1）第步中溴水氧化葡萄糖时，甲同学设计了如图所示装置。你认为缺少的仪器是_。甲同学在尾气吸收装置中使用倒立漏斗的目的是_。（2）第步CaCO3固体过量，其目的是_。（3）本实验中_(填“能”或“不能”)用CaCl2替代CaCO3，理由是_。（4）第步“某种操作”名称是_。（5）第步加入乙醇的作用是_。（6）第步中洗涤操作主要是除去沉淀表面可能含有的溴化钙，洗涤剂最

19、合适的是_(填标号)。A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇水混合溶液14亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。（1）装置A制取SO2，反应的化学方程式为_。（2）装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。装置B应该使用的是_（填“冷水”或“温水”）浴。开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是_。（3）该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是_。（4）测定亚硝酰硫酸的纯度：准确称取1.380g

20、产品放入250mL的碘量瓶中，加入0.1000molL-1、60.00mL的KMnO4标准溶液和10mL25%H2SO4溶液，然后摇匀。用0.2500molL-1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00mL。已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4配平：_MnO4-+_C2O42-+_=_Mn2+_+_H2O滴定终点时的现象为_。亚硝酰硫酸的纯度=_。M(NOSO4H)=127gmol-115对羟基苯甲醛(PHBA)是合成香料、药品等的重要有机中间体。实验室可通过对甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇为溶剂)制备PHBA，其反应原理和

21、部分装置图如下：实验步骤：向装置1中依次加入固体NaOH和无水甲醇，充分搅拌后加入4.32g对甲基苯酚，待充分混合后加入1g催化剂。调控温度至70，在搅拌条件下通入O2，反应5小时。反应结束后冷却至室温，过滤反应液。所得滤液用盐酸酸化至pH=6，转移至蒸馏烧瓶中加热蒸发，一段时间后冷却、结晶、过滤，滤渣为PHBA粗产品，粗产品经重结晶后制得PHBA纯品4.00g。回答下列问题：(1)仪器X的名称是_，装置1采用的加热方式是_。(2)制取的化学方程式为_，NaOH的作用是_。(3)装置2中的进水口为_(填“A”或“B”)，加热蒸发的目的是_。(4)溶剂的种类会影响重结晶的效果，溶剂对纯化结果的影

22、响如图所示。重结晶时选用的最佳溶剂是_。(5)本实验中PHBA的产率为_(计算结果保留两位小数)。参考答案1球形干燥管 防倒吸 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O 溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟 0.04 b 0.02 Cu2(OH)3Cl 【分析】用氯化铵和氢氧化钙在加热条件下反应生成氯化钙、氨气和水，由于氨气极易溶于水，因此通入到溶液时要注意防倒吸，用浓硫酸和氯化钠反应制得HCl，向CuCl2溶液中通入NH3和HCl，控制反应得到碱式氯化铜。【详解】(1)仪器X的名称是球形干燥管，氨气极易溶于水，因此球形干燥管主要作用有导气、防倒吸；故答案为：球形干燥

23、管；防倒吸。(2)实验室利用装置A制NH3，主要是用NH4Cl和Ca(OH)2加热反应制得氨气，其化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O；故答案为：2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3+2H2O。(3)反应过程中，在三颈烧瓶内除观察到溶液蓝绿色褪去，还可能观察到的现象有溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟，主要是氨气和HCl反应生成；故答案为：溶液中有大量墨绿色固体产生，三颈烧瓶中有白烟。(4)铜的测定：取20.00 mL待测液，经测定Cu2+浓度为0.2 molL-1.则称取的样品中 n(Cu2+)=0.2 molL-1.0.2L=0.

24、04mol；故答案为：0.04。(5)过量硝酸银将氯离子沉淀，剩余的银离子用NH4SCN标准溶液滴定，因此滴定时，不能添加氯离子，硫氰根离子与铁离子显红色，因此应选用Fe(NO3)3作为指示剂即b；故答案为：b。重复实验操作三次，消耗NH4SCN溶液的体积平均为10.00 mL。则称取的样品中n(Cl)=(0.1molL1301030.1molL110103) 10=0.02mol；故答案为：0.02。(6)根据前面分析，产品4.29 g里含n(Cu2+)=0.04mol，n(Cl)= 0.02mol，n(OH)= ，可推知无水碱式氯化铜的化学式为Cu2(OH)3Cl；故答案为：Cu2(OH)

25、3Cl。2三颈烧瓶(三口烧瓶) b 平衡仪器A、C内气压，使C内液体能顺利流下 30 发生副反应，间氯苯甲醛转化为其他物质(间氯苯甲醛进一步氯化) 【分析】依据有机物的制备原理，考察仪器装置的使用以及表格的识别应用。【详解】(1)仪器A为三颈烧瓶；(2)冷凝水的方向为下进上出，故为b；(3) 滴液漏斗外侧的玻璃导管的作用为平衡仪器A、C内气压，使C内液体能顺利流下；(4)30min时苯甲醛转化率和选择性均比较高，随着反应时间延长，选择性下降的原因发生副反应，间氯苯甲醛转化为其他物质(间氯苯甲醛进一步氯化)。3(直形)冷凝管 防止暴沸 丙炔酸(或) 分液 C 60% 高 5 【分析】丙炔酸、甲醇

26、和浓硫酸在加热条件下反应生成丙炔酸甲酯，加热回流一段时间后，加热蒸出甲醇，将反应液冷却后加入饱和饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤，用分液法分离出有机相，经干燥后蒸馏得到丙炔酸甲酯。【详解】(1)步骤2的图中所示的装置中仪器A的名称是(直形)冷凝管；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止液体加热时发生暴沸；故答案为：(直形)冷凝管；防止暴沸。(2)步骤3中用5%Na2CO3溶液洗涤，主要是丙炔酸(或)与碳酸钠溶液反应，因此主要除去的物质是丙炔酸(或)；由于丙炔酸甲酯不溶于水，因此分离出有机相的操作名称为分液；故答案为：丙炔酸(或)；分液。(3)丙炔酸甲酯在酸碱条件下发生水解，步骤4中干燥

27、有机相时，P2O5与水反应升恒磷酸，会使丙炔酸甲酯发生水解，碱石灰溶于水，会促进丙炔酸甲酯水解，因此只能用无水硫酸钠，故C符合题意。(4)根据CHCCOOCH3，14g丙炔酸得到CHCCOOCH3质量为，因此本实验的产率为；若在进行蒸馏收集产品时，从100便开始收集馏分，则收集到的馏分产物质量增大，因此会使实验的产率偏高；故答案为：60%；高。(5)丙炔酸甲酯(CHCCOOCH3)的含“CC”和“COOR”(R在此可以是氢原子也可以是烃基)官能团的同分异构体有HCCCH2COOH、CH3CCCOOH、HCOOCH2CCH、HCOOCCCH3、CH3COOCCH共5种，任写出其中一种的结构简式H

28、CCCH2COOH；故答案为：5；HCCCH2COOH。4排尽空气，防止生成的NO被O2氧化 红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出 C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O 3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2+5NO3-+2H2O NaOH 碱石灰 0.48 【分析】A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水；装置C中过氧化钠吸收一氧化氮反应生成亚硝酸钠，最后通过酸性高锰酸钾溶液除去剩余一氧化氮，防止污染空气，（1）一氧化氮容易与空气中的氧气反应生成

29、二氧化氮；（2）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B中与水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸与铜反应生成硝酸铜和一氧化氮，据此描述反应现象；（3）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水；（4）酸性条件下高锰酸钾氧化一氧化氮为硝酸盐，本身被还原为锰离子，可除去未反应的NO，防止污染空气；（5）一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸汽，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，为避免产生这些副产物，应除去二氧化碳和水蒸气；（6）根据发生的反应C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O，3NO2+H2O=2HNO3

30、+NO；2NO+Na2O22NaNO2进行计算。【详解】（1）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸和铜反应生成一氧化氮，一氧化氮易被空气中的氧气氧化，实验开始前通入一段时间气体Ar，可排尽装置内的空气，防止生成的NO被O2氧化；故答案为：排尽空气，防止生成的NO被O2氧化；（2）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，二氧化氮在B中与水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸与铜反应生成硝酸铜和一氧化氮，所以B中观察到的主要现象是：红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出；故答

31、案为：红棕色气体消失，铜片溶解，溶液变蓝，导管口有无色气泡冒出；（3）A中浓硝酸和碳在加热的条件下发生反应生成二氧化氮、二氧化碳和水，化学方程式为：C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O；故答案为：C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O；（4）D装置中高锰酸钾能除去未反应的NO，防止污染空气，高锰酸钾能氧化一氧化氮生成硝酸根，本身被还原为二价锰离子，离子方程式：3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2+5NO3-+2H2O；故答案为：3MnO4-+5NO+4H+=3Mn2+5NO3-+2H2O；（5）因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸汽，二氧化碳和过氧化钠发生反应生成碳酸钠和氧气，

32、水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，故C产物中除亚硝酸钠外，还含有副产物碳酸钠和氢氧化钠，为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加盛有碱石灰的装置E，碱石灰能够吸收二氧化碳和水蒸气；故答案为：NaOH；碱石灰；（6），根据2NO+Na2O2=2NaNO2知，0.04mol过氧化钠完全反应，需要0.08molNO，设参加反应的碳为x mol，根据C+4HNO3(浓)CO2+4NO2+2H2O；知生成4x molNO2，根据3NO2+H2O=2HNO3+NO可知4x molNO2与水反应生成4xmol=xnmol硝酸和xmolNO，再根据3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O可知，硝

33、酸与铜反应生成的NO为xmol=xmol，所以xmol+xmol=2xmol=0.08mol，得x=0.04mol，则C的质量=12g/mol0.04mol=0.48g，故答案为：0.48。5分液漏斗 分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面（或分液漏斗中液体不能顺利流下） CH3CH2Br+NaOHCH2=CH2+NaBr+H2O 将伸出烧瓶外的导管换成长导管 除去挥发出来的乙醇 溴水或溴的四氯化碳溶液 否 【分析】（1）根据仪器构造及用途作答；（2）根据分液漏斗的构造利用液封法检查装置的气密性；（3）溴乙烷与NaOH醇溶液发生消去反应；（4）油状液体为溴乙烷蒸气液化的结果；（5）乙醇易溶于水

34、，据此解答；（6）根据乙烯的不饱和性，能与Br2发生加成反应作答。【详解】（1）仪器a的名称为分液漏斗，故答案为分液漏斗；（2）关闭止水夹c，由仪器a向仪器b中加水，若分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面，而不下落，则证明装置A不漏气，故答案为分液漏斗中液面始终高于圆底烧瓶中的液面（或分液漏斗中液体不能顺利流下）；（3）卤代烃在碱性醇溶液加热条件下发生了消去反应，生成不饱和烯烃，反应为故答案为；（4）若出现了较多的油状液体，则说明溴乙烷蒸气冷却液化的较多，为减少油状液体的析出，可采取将伸出烧瓶外的导管换成长导管的措施，故答案为将伸出烧瓶外的导管换成长导管；（5）B中的水用于吸收挥发出来的乙醇

35、，目的是防止乙醇和高锰酸钾反应，干扰实验，故答案为除去挥发出来的乙醇；（6）检验乙烯除用KMnO4酸性溶液外还可选用的试剂为溴水或溴的四氯化碳溶液；乙烯也能使溴水或者溴的四氯化碳溶液褪色，因装置B中盛装的是水，目的是防止乙醇和高锰酸钾反应，而溴与乙醇不反应，所以无须用装置B，故答案为溴水或溴的四氯化碳溶液；否。6MnO2+4HCl(浓)MnCl2+C12+2H2O 2Cl2+SiSiCl4 平衡气压 浓硫酸 干燥氯气 四氯化硅沸点低，需冷凝收集 )2C12+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O 【分析】依据题中信息可知A为氯气发生装置，B、C为氯气的净化装置，D中发生反应2

36、Cl2+SiSiCl4，生成的四氯化硅用E收集，四氯化硅接触水会发生化学反应，装置F中为干燥剂，可防止空气中的水蒸气进入E中，B中为饱和食盐水将氯化氢气体除去，C应为浓硫酸除水，由表中数据可知四氯化硅沸点较低，用冷却液可得到液态四氯化硅。【详解】(1)装置A用于制备氯气，实验室利用浓盐酸和二氧化锰加热制备氯气，则其中发生反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+C12+2H2O；D中是Si与氯气在加热条件下反应生成四氯化硅，则D中发生反应的化学方程式为2Cl2+SiSiCl4。(2)A中g管可以使分液漏斗和圆底烧瓶压强相等，便于液体顺利流下；生成的氯气中混有氯化氢和水蒸气，首先利用

37、饱和食盐水除去氯化氢，最后干燥氯气，则装置C中的试剂是浓硫酸，作用是干燥氯气。(3)根据表中数据可知四氯化硅沸点低，因此装置E中的h瓶需要冷却的理由是冷凝收集四氯化硅。(4)过量的氯气可以用石灰乳来处理，该反应的化学方程式为2C12+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。7防倒吸 取少量固体溶于水，加入氯化钡溶液，若生成沉淀，则含有硫酸钠 碱石灰 油浴可以在210220oC下进行，水浴不能达到这样的温度 2Na+2NH3=2NaNH2+H2 D 【详解】I(1) BD为安全瓶，BD作用是防止倒吸，故答案为：防倒吸；(2) Na2S2O3在空气中易被氧化而变质是否生成Na2S

38、O4，取取少量固体溶于水，加入氯化钡溶液，若生成沉淀，则含有硫酸钠，故答案为：取少量固体溶于水，加入氯化钡溶液，若生成沉淀，则含有硫酸钠；II(3) 生成的氨气中含有水蒸气，需要干燥，则装置B中盛放的药品为碱石灰，故答案为：碱石灰；(4) 由于制备NaN3的反应需要在210220C下进行，水浴不能达到这样的温度，所以实验中使用油浴而不用水浴，故答案为：油浴可以在210220oC下进行，水浴不能达到这样的温度；(5) 氨气与熔融的钠反应生成NaNH2 ，根据原子守恒可知还有氢气生成，反应的化学方程式为2Na+2NH3=2NaNH2+H2，故答案为：2Na+2NH3=2NaNH2+H2；(6) N

39、2O可由NH4NO4(熔点为169.6C)在240C下分解制得，由于在该温度下硝酸铵已熔化，同时为避免液体倒流引起试管炸裂因此选择的气体发生装置是装置D，故答案为：D。8 分液漏斗 Fe+2H+=Fe2+H2 赶走空气中的O2，提供H2还原性氛围 关闭K1，打开K2、K3 C中液体进入d中，d产生白色沉淀 增大溶液的酸性 【分析】氢氧化亚铁具有还原性，很容易被空气中氧气氧化为氢氧化铁，为了制得Fe(OH)2沉淀，在制取过程中要避免和空气接触，该实验中：在仪器c中实施铁和硫酸反应，利用反应中生成的氢气赶走空气，在还原性氛围中，将c中生成的硫酸亚铁溶液排入d中，和氢氧化钠溶液反应制备白色的Fe(O

40、H)2沉淀。【详解】(1) 反应中，Fe(NO3)3 是还原剂，铁元素化合价从+3升高到+6，升3，Cl2是氧化剂，氯元素化合价从0降低到-1，降低了1，按得失电子数守恒、元素质量守恒得配平的化学方程式为：2Fe(NO3)3 +16NaOH +3Cl2 =2Na2FeO4+6NaNO3+6NaCl +8H2O，则电子转移方向和数目：或者。(2) 由构造知，仪器a的名称是分液漏斗。装置c中铁屑与稀H2SO4反应生成硫酸亚铁溶液和氢气，发生反应的离子方程式Fe+2H+=Fe2+H2。氢氧化亚铁能够被空气中氧气氧化为氢氧化铁，为了制得Fe(OH)2沉淀，在制取过程中要避免和空气接触，故反应中生成的氢

41、气的作用是：赶走空气，提供还原性氛围。为了制得Fe(OH)2沉淀，在仪器b中产生均匀气泡后，需要利用生成氢气的压强将c中生成的硫酸亚铁溶液排入d，和氢氧化钠溶液中反应制备白色的Fe(OH)2沉淀，故操作是关闭K1，打开K2、K3，则c、d中可能出现的实验现象是：c中液体进入d中，d产生白色沉淀。(3)由实验可知，其余条件均相同时，容易中氢离子浓度大、酸性强则反应速率快，由此可知：促使该氧化还原反应快速发生，可采取的措施是增大溶液的酸性。92MnO+16H+10Cl-=2Mn2+5Cl2+8H2O 浓硫酸 装置C中充满黄绿色的气体 防止FeCl3堵塞玻璃导管 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+

42、H2O 碱石灰 【分析】本实验利用高锰酸钾与浓盐酸反应在无加热情况下制氯气，制取的氯气经中浓硫酸干燥后，通入与铁反应，中的玻璃丝是防止堵塞，中干燥剂可防止防止水蒸气进人装置C，最后氯气有毒，要用氢氧化钠溶液吸收；【详解】(1)高锰酸钾与浓盐酸反应制氯气的离子方程式为：；(2)装置B是除去氯气中的水蒸气，故其中的试剂是浓硫酸；(3)当装置C中充满黄绿色的气体时，说明装置中的空气已除干净，故可以点燃装置C处的酒精灯进行实验；(4)FeCl3遇冷会凝结成固体，装置C中玻璃丝的作用是防止FeCl3堵塞玻璃导管。(5)装置E是用NaOH溶液除去尾气中的Cl2，故其离子方程式为；(6)装置D是防止水蒸气进

43、人装置C，装置E是除去尾气中的Cl2，碱石灰可以同时替代两者的作用。10N2+3H22NH3 c CaCO3+2H+=Ca2+H2O+CO2 饱和碳酸氢钠 过滤 NH3（氨） CO2（二氧化碳） g 60% 【分析】工业合成氨是氢气和氮气反应生成氨气。碳酸氢铵、氯化钠易溶于水，因碳酸氢钠的溶解度相对较小。甲中发生反应是碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳和水；乙装置中主要是除掉挥发出的HCl杂质；实验结束后，从溶液中分离出NaHCO3晶体。为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，先通入氨气形成饱和溶液，氨气极易溶于水，要注意防倒吸，再通入二氧化碳气体反应；装置c目的是除去杂质，碱石灰

44、不能除掉氨气，浓硫酸是液体，不能装在干燥管中，无水氯化钙与氨气反应；先根据NaClNaHCO3，得到理论生成NaHCO3质量，再计算NaHCO3的产率。【详解】工业合成氨是氢气和氮气反应生成氨气，其化学反应方程式N2+3H22NH3；故答案为：N2+3H22NH3。碳酸氢铵、氯化钠易溶于水，因碳酸氢钠的溶解度相对较小，因此碳酸氢铵与饱和食盐水反应生成碳酸氢钠和氯化铵，溶液中析出碳酸氢钠；故答案为：c。甲中发生反应是碳酸钙和盐酸反应生成氯化钙、二氧化碳和水，其离子方程式CaCO3+ 2H+ = Ca2+H2O+CO2；故答案为：CaCO3+2H+ = Ca2+H2O+CO2。乙装置中主要是除掉挥

45、发出的HCl杂质，因此用饱和碳酸氢钠溶液除HCl；故答案为：饱和碳酸氢钠。实验结束后，从溶液中分离出NaHCO3晶体，因此分离出NaHCO3晶体的操作是过滤；故答案为：过滤。为提高二氧化碳在此反应溶液中被吸收的程度，实验时，先通入氨气形成饱和溶液，氨气极易溶于水，要注意防倒吸，再通入二氧化碳气体反应，因此先从a管通入NH3气体，再从b管中通入CO2气体；故答案为：NH3(氨)；CO2(二氧化碳)。装置c目的是除去杂质，碱石灰不能除掉氨气，浓硫酸是液体，不能装在干燥管中，无水氯化钙与氨气反应，因此c中的试剂为无水氯化钙；故答案为：g。若该同学进行实验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5.85

46、g，根据NaClNaHCO3，得到理论生成NaHCO3质量为，实验后得到干燥的NaHCO3晶体的质量为5.04g，则NaHCO3的产率为；故答案为：60%。11气密性 长颈漏斗 浅绿 Fe + 2Fe3+=3Fe2+ 不含 吸收H2S 氢气 9.12 【分析】根据实验原理及实验装置分析相关反应及实验现象；根据物质性质及常见离子的检验方法分析解答；【详解】（1）该实验中有氢气生成，所以进行实验之前需检查整套装置的气密性；根据图示仪器构造分析，装置甲中仪器A的名称是长颈漏斗；铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，所得溶液呈浅绿色，故答案为：气密性；长颈漏斗；浅绿；（2）还原生成Fe2+，离子方程式为F

47、e + 2Fe3+=3Fe2+，故答案为：Fe + 2Fe3+=3Fe2+；（3）Fe3+结合SCN-会生成红色物质，溶液颜色无明显变化，说明A中溶液不含，故答案为：不含；（4）气体呈酸性，装置乙中溶液的主要作用是吸收H2S，装置丙中集气瓶收集到的气体主要是反应生成的氢气，故答案为：吸收H2S，氢气；（5）废铁屑中单质铁的物质的量为n(Fe)=，n(H2SO4)=0.02L3.0mol/L=0.06mol，根据反应Fe+H2SO4=FeSO4+H2得，硫酸不足，则m(FeSO4)=152g/mol0.06mol=9.12g，故答案为：9.12。12分液漏斗 MnO2 + 4H+ + 2Cl M

48、n2+ + Cl2 + 2H2O 饱和食盐水 冷凝二氧化氯 Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl 2OH Cl2 = ClO Cl H2O 趁热过滤 H2O2 + 2H+ 2ClO3= 2ClO2 + 2H2O + O2 ClO2 + e = ClO2 【分析】(1)看图得出仪器a的名称，装置A是二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯气、氯化锰和水。(2)试剂X是除掉HCl气体。(3)二氧化氯(ClO2)沸点为11.0，因此得装置D中冰水的主要作用，装置D内发生反应是氯气与固体亚氯酸钠生成二氧化氯。(4)装置E中主要是氯气的尾气处理。(5)由于38是以NaClO23H2O晶体，操作

49、要注意不能低于38。(6)H2O2 、H+与ClO3反应得到ClO2。左边为ClO2反应生成ClO2，得到电子，发生还原反应。【详解】(1)仪器a的名称为分液漏斗，装置A是二氧化锰和浓盐酸加热反应生成氯气、氯化锰和水，其反应的离子方程式为MnO2 + 4H+ + 2Cl Mn2+ + Cl2 + 2H2O；故答案为：分液漏斗；MnO2 + 4H+ + 2Cl Mn2+ + Cl2 + 2H2O。(2)试剂X是除掉HCl气体，因此用饱和食盐水；故答案为：饱和食盐水。(3)二氧化氯(ClO2)沸点为11.0，因此装置D中冰水的主要作用是冷凝二氧化氯。装置D内发生反应是氯气与固体亚氯酸钠生成二氧化氯

50、，其化学方程式为Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl；故答案为：冷凝二氧化氯；Cl2 + 2NaClO2 =2 ClO2 + NaCl。(4)装置E中主要是氯气的尾气处理，其反应的离子方程式为：2OH Cl2 = ClO Cl H2O；故答案为：2OH Cl2 = ClO Cl H2O。(5)利用NaClO2溶液制得NaClO2晶体的操作步骤：由于38是以NaClO23H2O晶体，因此55蒸发结晶、趁热过滤、3860的温水洗涤、低于60干燥；故答案为：趁热过滤。(6)酸性条件下双氧水与NaClO3反应，则反应的离子方程式为H2O2 + 2H+ 2ClO3= 2ClO2 +

51、2H2O + O2。如图所示为直接电解氯酸钠、自动催化循环制备高纯ClO2的实验。左边为ClO2反应生成ClO2，得到电子，发生还原反应，其为阴极，其电极反应式为ClO2 + e = ClO2；故答案为：ClO2 + e = ClO2。13温度计 防止倒吸 使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率 不能 氯化钙与葡萄糖酸不反应 趁热过滤 降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于其析出 D 【分析】葡萄糖中加入3%的溴水并且加热，发生反应C6H12O6(葡萄糖)+Br2+H2OC6H12O7(葡萄糖酸)+2HBr，得到葡萄糖酸和HBr，加入过量碳酸钙并加热，发生反应2C6H12O7(葡萄糖酸)+CaCO3

52、(C6H11O7)2Ca(葡萄糖酸钙)+H2O+CO2、CaCO3+2HBr=CaBr2+CO2+H2O，趁热过滤，然后加入乙醇得到葡萄糖酸钙悬浊液，过滤、洗涤、干燥得到葡萄糖酸钙，据此进行分析。【详解】(1)根据流程可知溴水氧化葡萄糖时需要控制温度为55，所以还需要温度计；倒置的漏斗可以起到防止倒吸的作用；(2)CaCO3固体需有剩余，可使葡萄糖酸充分反应，提高葡萄糖酸的转化率，符合强酸制弱酸原理，以确保葡萄糖酸完全转化为钙盐；(3)盐酸为强酸，酸性比葡萄糖酸强，氯化钙不能与葡萄糖酸直接反应得到葡萄糖酸钙，所以不宜用CaCl2替代CaCO3；(4)根据表格中葡萄糖酸钙的溶解度与温度可知葡萄糖

53、酸钙冷却后会结晶析出，应趁热过滤；(5)葡萄糖酸钙在乙醇中的溶解度是微溶，可降低葡萄糖酸钙在溶剂中的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出；(6)利用水可以将无机杂质溶解除掉，同时利用葡萄糖酸钙在乙醇中的微溶，减少葡萄糖酸钙的损失，所以应选“乙醇水的混合溶液”进行洗涤。14Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2 冷水 生成的NOSO4H作为该反应的催化剂 C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解 2 5 16H+ 2 10CO2 8 溶液恰好由粉红色变为无色，且半分钟内不恢复 92.02% 【分析】该实验中A装置制取SO2，实验室常用浓硫酸和亚硫酸钠反应制取二氧化硫，装置B中浓HN

54、O3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H，为减少浓硝酸的挥发，应尽量降低体系温度，装置C处理未反应的二氧化硫和挥发出的HNO3。【详解】(1)实验室利用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，反应的化学方程式：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O，故答案为：Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O；(2)为减少浓硝酸的挥发，应尽量降低体系温度，故使用冷水浴，故答案为：冷水；影响反应速率的主要因素有浓度、温度、催化剂，该反应中温度变化不大，而浓度随反应进行会减小，所以可以使速率加快的因素只能是催化剂，故答案为：生成的NOSO4H作为该反应的催化剂；(3)NOS

55、O4H遇水分解，装置C中的水蒸气有可能进入B使NOSO4H水解导致产率降低，故答案为：C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解；(4)酸溶液中高锰酸钾和草酸钠发生氧化还原反应，生成二氧化碳，锰元素化合价+7价降低到+2价，电子转移5e-，碳元素化合价+3价变化为+4价，电子转移e-，电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平得到离子方程式：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O，故答案为：2；5；16H+；2；10CO2；8；用0.2500molL-1草酸钠标准溶液滴定过量的高锰酸钾溶液，溶液颜色变化是紫红色变为无色且半分钟不变说明反应达到终点，故答案为：溶液恰好由紫

56、红色变为无色且半分钟不恢复；根据反应2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O可知存在数量关系：2MnO4-5C2O42-，所以剩余的n(MnO4-)=0.002mol，则与NOSO4H反应的n(MnO4-)=0.1000molL-10.060L-0.002mol=0.004mol，根据反应2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4可知存在数量关系2KMnO45NOSO4H，所以n(NOSO4H)=0.004mol=0.01mol，所以亚硝酰硫酸的纯度=，故答案为：92.02%。【点睛】实验室制取二氧化硫用浓硫酸而不用

57、稀硫酸为了防止二氧化硫溶于水；影响反应速率的主要因素有浓度、温度、催化剂(压强是否影响速率还是要看压强的改变是否改变了浓度)，所以当速率发生变化时先从这三个方面考虑。15球形冷凝管 水浴加热 NaOHO2 2H2O 保护羟基不被氧化 A 将盐酸挥发和多余的水份，便于结晶 甲苯 81.97% 【详解】(1)根据图中信息得到仪器X的名称是球形冷凝管，装置1调控温度至70，因此采用的加热方式是水浴加热；故答案为：球形冷凝管；水浴加热。(2) 对甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇为溶剂)，因此制取的化学方程式为NaOHO2 2H2O，氧气具有氧化性，NaOH主要和酚羟基反应生成酚钠，保护羟基不被氧气氧化，故答案为：NaOHO2 2H2O；保护羟基不被氧化。(3)冷凝水的方向是“下进上出”，因此装置2中的进水口为A，由于所得滤液用盐酸酸化至pH=6，因此加热蒸发的目的是将盐酸挥发和多余的水份，便于结晶；故答案为：A；将盐酸挥发和多余的水份，便于结晶。(4)根据图中信息，回收率和纯度得到重结晶时选用的最佳溶剂是甲苯；故答案为：甲苯。(5)根据，4.32g对甲基苯酚理论上得到PHBA质量为，本实验中PHBA的产率为；故答案为：81.97%。