2022届高考化学二轮复习专题训练——实验题综合 WORD版含答案.docx

1、2022年高考化学二轮复习必刷专题实验题学校:_姓名：_班级：_考号：_1（2021海南高考真题）亚硝酰氯可作为有机合成试剂。已知：沸点：为-6，为-34，为-152。易水解，能与反应。某研究小组用和在如图所示装置中制备，并分离回收未反应的原料。回答问题：(1)通入和前先通入氩气，作用是_；仪器的名称是_。(2)将催化剂负载在玻璃棉上而不是直接平铺在玻璃管中，目的是_。(3)实验所需的可用和溶液在稀中反应制得，离子反应方程式为_。(4)为分离产物和未反应的原料，低温溶槽A的温度区间应控制在_，仪器C收集的物质是_。(5)无色的尾气若遇到空气会变为红棕色，原因是_。2（2021北京高考真题）某小

2、组探究卤素参与的氧化还原反应，从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。(1)浓盐酸与MnO2混合加热生成氯气。氯气不再逸出时，固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。反应的离子方程式是_。电极反应式：i.还原反应：MnO2+2e-+4H+=Mn2+2H2Oii.氧化反应：_。根据电极反应式，分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。i.随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高，MnO2氧化性减弱。ii.随c(Cl-)降低，_。补充实验证实了中的分析。实验操作试剂产物I较浓H2SO4有氯气IIa有氯气IIIa+b无氯气a是_，b是_。(2)利用c(H+)浓度对MnO2氧化性的影响，探究卤素离子的还

3、原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液，能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是_，从原子结构角度说明理由_。(3)根据(1)中结论推测：酸性条件下，加入某种化合物可以提高溴的氧化性，将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测，该化合物是_。(4)Ag分别与1molL1的盐酸、氢溴酸和氢碘酸混合，Ag只与氢碘酸发生置换反应，试解释原因：_。(5)总结：物质氧化性和还原性变化的一般规律是_。3（2022广东江门一模）氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体难溶于水，是制备热敏材料VO2的原料，其化学式为(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原

4、料制备氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。已知：+4价钒的化合物易被氧化，回答下列问题：(1)制备过程中，上述装置依次连接的合理顺序为e_(按气流方向，用小写字母表示)。装置A中饱和NaHCO3的作用是_。(2)连接好装置，检查气密性良好后，加入试剂，开始实验，先_(填实验操作)，当B中溶液变浑浊，关闭K1，打开K2，进行实验。(3)写出装置D中生成氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体的化学方程式为_，检验氧钒(IV)碱式碳酸铵晶体中的铵根离子的操作与现象为：_。(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下：称量ag产品于锥形瓶中，用20mL蒸馏水与30mL稀硫酸溶解后，加入0.02molL-1KMn

5、O4溶液至稍过量，充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量，再用尿素除去过量NaNO2，最后用cmolL-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为bmL。(已知：VO+Fe2+2H+=VO2+Fe3+H2O)NaNO2溶液的作用是_。粗产品中钒的质量分数表达式为_(以VO2计)。4（2022广东模拟预测）氯化钴(CoCl2)主要用于电解制备金属钴，还可用作氨的吸收剂、防毒面具和肥料添加剂。某实验小组制备无水氯化钴的装置如图所示。已知：Co(III)的氧化性强于Cl2，CoCl2易潮解。(1)装置A烧瓶中的固体为84消毒液中的有效成分，则A装置中发生反应的离子

6、方程式为_。(2)装置B中盛放的试剂为_，装置D硬质玻璃管中的玻璃纤维的作用是_。(3)E中物质的名称_，其作用是_。(4)实验过程应先打开分液漏斗旋塞，一段时间后再点燃酒精灯，目的是_。(5)小组成员认为实验过程中Cl2过量，装置D中所得固体可能会有CoCl3，你是否同意该论断并解释原因是_。(6)氯化钴溶液与氯化镁溶液类似，直接蒸干不能得到CoCl2固体，使用氯化亚砜(SOCl2)与CoCl26H2O混合加热可以得到氯化钴固体，原理是_。5（2022四川绵阳二模）对硝基乙酰苯胺常用作合成药物和染料的中间体，用乙酰苯胺制备对硝基乙酰苯胺的反应为：实验参数：化合物名称分子量性状熔点/沸点/溶解

7、度乙酰苯胺135白色晶体114.3304溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚对硝基乙酰苯胺180白色晶体215.6100(1.0610-3kPa)溶于热水，几乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚邻硝基乙酰苯胺180淡黄色片状或棱状晶体94.0100(0.13kPa)溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚副反应：+H2O+CH3COOH+HNO3+H2O乙酰苯胺与混酸在5下反应主要产物是对硝基乙酰苯胺，在40下反应则生成约25%的邻硝基乙酰苯胺。步骤1.在三颈烧瓶内放入新制备的乙酰苯胺4.5g和4.5mL冰醋酸。在冷水浴冷却下搅拌，慢慢加入9mL浓硫酸。乙酰苯胺逐渐溶解。将所得溶液放在冰水浴中冷却到02。

8、步骤2.用2mL浓硫酸和2.3mL浓硝酸在冰水浴中配制混酸。步骤3.向三颈烧瓶中滴加混酸，保持反应温度不超过5。滴加完毕，在室温下搅拌1h后，将反应混合物缓慢倒入装有20mL水和30g碎冰的烧杯，并不断搅拌，立即析出淡黄色沉淀。步骤4.待碎冰全部融化后抽滤，洗涤，抽干得粗品。步骤5.将该粗品纯化，得对硝基乙酰苯胺3.2g回答下列问题：(1)装置图中，冷凝管的出水口是_(填字母)，仪器A中a的作用是_。(2)步骤1加冰醋酸有两个作用：作溶剂，加速溶解，_。(3)步骤2 配制混酸的方法是_。(4)步骤3滴加混酸时不能过快，控制每10s滴加12滴，原因是_。(5)步骤5中洗涤粗品时_ (填标号)。a

9、用冷水洗b用热水洗c用乙醇洗d先用冷水再用乙醇洗(6)步骤4中将粗品纯化的方法是_。本实验的产率为_。6（2021四川成都一模）亚硫酰氯(SOCl2)是一种重要化工试剂，被广泛应用于结晶水合物的脱水和有机合成。工业上合成方法之一是：PCl5(s)+SO2(g)=POCl3(1)+SOCl2(1) H=-101.4kJmol-1。已知相关物质的熔沸点及水解性如表：物质熔点/沸点/水解性POCl31.2105.5易水解SOCl2-104.576易水解PCl5160(升华)167易水解某小组在实验室模拟工业制亚硫酰氯设计如图实验。试回答下列问题：(1)A装置中发生反应的化学方程式为_。(2)B装置中

10、盛装的a试剂为_；C装置中X仪器的名称是_。(3)反应过程中C装置的烧瓶要放在冰水浴中，原因是_。判断PCl5已与SO2完全反应的实验现象是_。(4)反应结束后，从双颈烧瓶中的液体得到较纯净的亚硫酰氯需进行的操作是_。(5)用SOCl2与MgCl26H2O混合加热可得无水MgCl2，其反应方程式为_。因常发生副反应，SOCl2不宜用于FeCl36H2O的脱水反应制取无水FeCl3。试设计实验证明两者混合加热时发生了副反应_。7（2021内蒙古新城一模）化学工业为疫情防控提供了强有力的物质支撑。氯的许多化合物既是重要化工原料，又是高效广谱的灭菌消毒剂。棕黄色的气体是次氯酸的酸酐，溶于水生成次氯酸

11、，实验室模拟工业制备次氯酸的装置如图所示(夹持装置已略)。已知：气体在42以上会发生分解，浓度过大会发生爆炸；工业上用氯气与潮湿的碳酸钠反应制得，同时生成两种钠盐该反应放热。(1)仪器m的名称_；装置A中发生反应的离子反应方程式_；(2)装置B中盛放的适宜试剂是_；B中通入空气的原因是_；(3)装置C中主要发生反应的化学方程式_；(4)实验中，装置C需要冷却的原因是_；(5)装置D中多孔球泡的作用_；装置E中碱石灰的作用是_；(6)此法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的优点是_(答出一条即可)。8（2021全国模拟预测）3-苯基乳酸是一些重要的化学合成物前体，并广泛应用于医药、化工、生物合

12、成等领域，可作为日常食品的防腐剂。实验室通过苯丙氨酸的重氮化及水解反应制取3苯基乳酸，方法如下：HNO2 (M=47)：弱酸，不稳定，遇热即分解，水溶液无色。苯丙氨酸(M=165)：白色固体，溶于水，熔点270275。3苯基乳酸(M=166)：白色晶体，微溶于水，易溶于有机溶剂，熔点122124。实验步骤：三颈烧瓶中加入6.0g苯丙氨酸，再加入70mL稀硫酸，冷却至5，边搅拌边滴加30mL NaNO2溶液(0.2gmL-1)，维持温度搅拌50min，然后改成35热水浴再搅拌10min。往烧瓶中加入25mL乙酸乙酯，搅拌后将混合液中的水分离，干燥得到粗产品5.0g。取粗产品0.5g于锥形瓶中，加

13、入1mL 95%的乙醇，溶解后再加入25mL蒸馏水、2滴酚酞试剂，用0.1molL-1NaOH标准溶液滴定至终点，重复3次实验，平均消耗VNaOH=28.10 mL(1)仪器a的名称为_，配制30mL 0.2gmL-1 NaNO2溶液需要的玻璃仪器有_、胶头滴管、玻璃棒、50mL烧杯(2)加入稀硫酸的作用是_，涉及到的化学方程式_。(3)步骤中先在5温度下搅拌50 min，后改为35搅拌10 min的原因是_。(4)步骤中乙酸乙酯的作用是_，后续提纯粗产品的方法是_。(5)滴定终点的现象是_，计算得产品的纯度是_。9（2021吉林东北师大附中一模）常用于印染工业的连二亚硫酸钠(Na2S2O4)

14、俗称保险粉是易溶于水，不溶于甲醇的白色固体，在空气中极易被氧化，在碱性环境下较稳定的一种还原性漂白剂。制取Na2S2O4的方法很多。(1)在碱性溶液中用NaBH4还原NaHSO3法制备Na2S2O4的反应原理为：(未配平)实验开始及整个过程中均需通入N2，其目的是_。为使尽可能完全被还原，反应中应控制_。(2)与锌反应在3545下，将气体通入锌粉水悬浮液中，生成；待反应完全后，冷却至室温，向三颈烧瓶中加入稍过量的溶液，生成和；经一系列操作获得无水产品。(装置图如下)向三颈烧瓶中加入稍过量的溶液的原因为_。三颈烧瓶中的混合物经过滤后，向滤液中加入固体后，析出大量的固体，经过滤、洗涤、干燥可得无水

15、产品。加入的作用为_。整套装置中存在的缺陷为_。(3)用还原制备实验室用A装置制备气体，选用的最佳试剂是_。A和盐酸B和硫酸C和硝酸D和浓硫酸10（2022浙江模拟预测）三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成：已知：a.格氏试剂(RMgBr)性质活泼，可与水、卤代烃、醛、酮等物质反应。b.ROMgBr可发生水解。c.几种物质的物理性质如表：物质相对分子质量沸点()溶解性乙醚7434.6微溶于水溴苯157156.2(92.8*)难溶于水的液体，溶于乙醚二苯酮182305.4难溶于水的晶体，溶于乙醚三苯甲醇260380.0难溶于水的晶体，溶于乙醇、乙醚*括号中的数据表示该有机物

16、与水形成的具有固定组成的混合物的共沸点.实验准备：如图1所示，三颈烧瓶中加入1.5g镁屑，滴液漏斗中加入25.0mL无水乙醚和7.0mL溴苯(约0.065mol)的混合液，启动搅拌器。.实验步骤：请从选项ai中选择必要的实验步骤并按操作排序： i h。a.将滴液漏斗中的混合液一次性加入三颈烧瓶中b.先加混合液入三颈烧瓶，开始反应，再逐滴加入余下的混合液c.采用水蒸气蒸馏如图2，除去溴苯d.低温蒸馏，分离出乙醚并回收利用e.慢慢滴加30.0mL饱和氯化铵溶液f.剩余混合物过滤得到粗产品g.剩余混合物分液得到粗产品h.重结晶提纯i.充分反应后，将三颈烧瓶置于冰水浴中，滴加11.0g二苯酮(0.06

17、mol)和25.0mL无水乙醚混合液，水浴回流60min请回答：(1)仪器A的名称是_，它的作用是_。(2)请将实验步骤填完整 i h。_(3)实验中不用蒸馏水，而用饱和NH4Cl溶液的原因_。(4)水蒸气蒸馏能除去溴苯的原因是_。(5)下列说法不正确的是_。A水蒸气蒸馏结束时，粗产品应在图2的甲装置中B水蒸气蒸馏时若出现堵塞，应先撤去热源，再打开活塞KC得到的粗产品中可能还有少量氯化铵，可选择蒸馏水洗涤D重结晶是将粗产品溶于乙醚后，慢慢滴加水，得到颗粒较细的晶体(6)产率计算：经重结晶得到的产品干燥后为10.0g，请计算三苯甲醇的产率是_(保留两位有效数字)。11（2021全国模拟预测）硫酸

18、亚铁铵晶体(NH4)2Fe(SO4)26H2O俗称摩尔盐，用途十分广泛。实验室通常用如图所示装置制备FeSO4溶液后，再与等物质的量的(NH4)2SO4反应制备摩尔盐。已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。(1)制备FeSO4用图示装置制备FeSO4。仪器a的名称是_，该实验不用明火加热的原因是_。将0.7g铁粉加入锥形瓶中，放入15mL1molL1H2SO4溶液，保持温度在5060之间反应，待无明显气泡产生后停止加热，趁热过滤。(2)制备摩尔盐向滤液中加入适量(NH4)2SO4饱和溶液，7080水浴加热，保持溶液pH为12，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，冷却至室温即得晶

19、体，减压过滤，用乙醇洗涤晶体。蒸发浓缩时，如果溶液pH太高或用玻璃棒搅拌，均可能导致溶液变黄，其原因是_。选用乙醇洗涤晶体的目的是_。(3)尾气吸收由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量H2S、PH3气体，故需使用封闭装置。用CuSO4溶液吸收H2S时发生反应的离子方程式为_。(4)产品检验称取摩尔盐产品3.920g溶于稀硫酸中，转入100mL容量瓶定容。每次用移液管取25.00mL溶液放入锥形瓶，用0.02000molL1的KMnO4溶液滴定(还原产物为Mn2+，杂质不与KMnO4反应)，三次平均消耗24.30mL的KMnO4溶液。滴定终点时的现象是_。酸性高锰酸钾溶液与Fe2+反应的离子

20、方程式是_。产品中(NH4)2Fe(SO4)26H2O(相对分子质量为392)的质量分数为_。实验过程中的下列操作，可能导致测定结果偏高的是_(填标号)。A取用的晶体不够干燥B容量瓶定容时俯视刻度线C滴定管未用待盛溶液润洗D滴定完成后，滴定管尖嘴处留有气泡12（2022天津模拟预测）为探究乙酸乙酯的实验室制备方法，某实验小组设计主要步骤如下:在大试管A中配制反应混合液；按图甲所示连接装置(装置气密性良好)，用小火均匀加热大试管；待试管B(内装滴有酚酞的饱和碳酸钠溶液)收集到一定量产物后停止加热，撤去导管并用力振荡，然后静置待分层；分离出乙酸乙酯层，洗涤、干燥乙醇可与氯化钙反应，生成微溶于水的有

21、关试剂部分数据如下:物质熔点/沸点/密度/()乙醇78.50.789乙酸16.6117.91.05乙酸乙酯77.50.90浓硫酸()338.01.84(1)配制反应混合液的主要操作步骤为_(不必指出液体体积)；写出制取乙酸乙酯的化学方程式_(2)步骤必须小火均匀加热，一个主要原因是温度过高会发生副反应，另一个原因是_(3)写出步骤中观察到的实验现象_(4)分离出乙酸乙酯层后，一般用饱和溶液洗涤通过洗涤可除去的杂质是_(填名称)；干燥乙酸乙酯最适宜的干燥剂为_ (填字母)ab无水硫酸钠c碱石灰d固体(5)某化学课外小组设计了图乙所示的装置(图中铁架台，铁夹，加热装置均已略去)制取乙酸乙酯，与图甲

22、装置相比，图乙装置的主要优点有_a增加了温度计，有利于控制反应温度b增加了分液漏斗，能随时补充反应混合液c增加了冷凝装置，有利于收集产物d反应容器容积大，容纳反应物的量多13（2021内蒙古阿拉善盟一模）疫情期间，公共场所需要经常进行消毒，75%的医用酒精和84消毒液都能有效消灭病毒。某化学兴趣小组探究84消毒液(有效成分为NaClO)与75%医用酒精能否反应，进行如图实验：(1)实验室制备84消毒液的化学方程式为_。(2)将25mL无水乙醇配成75%医用酒精，所给仪器中不需要使用的有_(填序号)。ABCD(3)实验结果：实验的淀粉碘化钾试纸在3 min时变蓝，实验的淀粉碘化钾试纸在8 min

23、时变蓝。实验中，使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝的物质是_(写化学式)。实验II中，湿润的淀粉碘化钾试纸也变蓝的原因可能是_。通过对比实验和的现象，可以说明84消毒液与75%医用酒精能够反应，理由是_。(4)为了测定84消毒液与医用酒精1：1反应后溶液中残留的NaClO的含量(假设反应生成的气体已全部逸出)，小组进行了如下实验：取7.45 mL反应后溶液(密度约1 gmL-1)于锥形瓶，加入过量KI溶液和适量硫酸，在冷暗处静置4-5min后，再加入少量淀粉指示剂，用0.1000 molL-1 Na2S2O3标准液滴定，消耗标准液体积为24.00 mL。(已知：I2+2S2O=2I-+S4O)NaCl

24、O与KI反应的离子方程式为_。判断滴定终点的方法是_，上述实验中84消毒液与医用酒精1：1反应后溶液中残留的NaClO的质量分数为_(计算结果保留两位有效数字)。14（2021吉林长春一模）碳酸镧La2(CO3)3(Mr=458)可用于治疗高磷酸盐血症，它为白色粉末、难溶于水、分解温度900，在溶液中制备时，形成水合碳酸镧La2(CO3)3xH2O，如果溶液碱性太强，易生成受热分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。回答下列问题：.用如图装置模拟制备水合碳酸镧：(1)仪器A的名称为_。(2)装置接口的连接顺序为a_f。_(3)连接仪器之后，添加药品之前的操作为_。(4)Z中通入CO2应过量的原因是

25、_。某实验小组通过以下实验验证制得的样品中是否含La(OH)CO3，将石英玻璃A管称重，记为m1g，将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g，将装有试剂的装置C称重，记为m3g。按图示连接好装置进行实验。实验步骤：打开K1、K2和K3，关闭K4，缓缓通入干燥的N2；数分钟后关闭K1、K3，打开K4，点燃酒精喷灯(酒精喷灯灯焰温度可达1000)，加热A中样品；一段时间后，熄灭酒精喷灯，打开K1，通入N2数分钟后关闭K1和K2，冷却到室温，称量A。重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m4g(此时装置A中为La2O3)。称重装置C，记为m5g。(5)装置B中的试剂为_(写名称)。(6)装置

26、D的作用为_。(7)根据实验记录，当=_时，说明制得的样品中不含有La(OH)CO3。15（2021全国模拟预测）钛在医疗领域的使用非常广泛，如制人造关节、头盖、主动心瓣等。TiCl4是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备TiCl4(夹持装置略去)。已知：HCl与TiO2不发生反应；装置中除生成TiCl4外，同时还生成一种有毒气态氧化物和少量CCl4。其它相关信息如下表所示：熔点/沸点/密度/(gcm-3)水溶性TiCl4-24136.41.7易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂CCl4-2376.81.6难溶于水请回答下列问题：(1)装置A中导管a的作用为_，装置B中所盛

27、试剂为_，装置A中发生反应的离子方程式为_(反应后Mn元素以Mn2+形式存在)。(2)组装好仪器后，部分实验步骤如下：a装入药品b打开分液漏斗活塞c检查装置气密性 d关闭分液漏斗活塞e停止加热，充分冷却f加热装置C中陶瓷管从上述选项选择合适操作(不重复使用)并排序：_b_，_。(3)下列说法不正确的是_。A通入氯气之前，最好先从k处通入氮气，否则实验会失败B石棉绒载体是为了增大气体与TiO2、碳粉的接触面积，以加快反应速率C装置D中的烧杯中可加入冰水，便于收集到纯的液态TiCl4D装置E可防止空气中的水蒸气进入装置D的圆底烧瓶中使TiCl4变质E该装置有缺陷，通过装置E后的气体不可直接排放到空

28、气中(4)TiCl4可制备纳米TiO2：以N2为载体，用TiCl4和水蒸气反应生成Ti(OH)4。再控制温度生成纳米。测定产物组成的方法如下：步骤一：取样品用稀硫酸充分溶解得到，再用足量铝将还原为Ti3+，过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并注入容量瓶，定容得到待测液。步骤二：取待测液于锥形瓶中，加几滴KSCN溶液作指示剂，用的标准溶液滴定，将Ti3+氧化为，三次滴定消耗标准溶液的平均值为。滴定终点的判断方法是_。通过分析、计算，该样品的组成为_。参考答案：1(1) 排尽装置中的空气，防止与空气中的反应，防止遇空气中的水而水解 干燥管(2)增大与气体的接触面积，加快反应速率(3)(4) 或 (5

29、)与空气中的反应产生红棕色的2(1) MnO2+4H+ +2Cl- Mn2+Cl2 + 2H2O 2Cl-2e- =Cl2 Cl-还原性减弱或Cl2 的氧化性增强 KCl固体(或浓/饱和溶液) MnSO4固体(或浓/饱和溶液)(2) KClKBrKI Cl、Br、I位于第VIIA族，从上到下电子层数逐渐增加，原子半径逐渐增大，得电子能力逐渐减弱，阴离子的还原性逐渐增强(3)AgNO3 或Ag2SO4(4)比较AgX的溶解度，AgI 溶解度最小，Ag+I-= AgI使得Ag还原性增强的最多，使得2Ag+2H+=2Ag+ H2反应得以发生(5)氧化剂(还原剂)的浓度越大，其氧化性(还原性)越强，还

30、原产物(还原产物)的浓度越大，氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小；还原反应中，反应物浓度越大或生成物浓度越小，氧化剂氧化性越强3(1) abfgcd 除去二氧化碳中的HCl杂质(2)关闭K1，打开K2(3) 6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3=(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O+13CO2+12NH4Cl 取少量晶体于试管中，加水溶解后加入过量氢氧化钠溶液并加热，产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，则说明晶体中含有银根离子(4) 除去过量的KMnO4 100%4(1)HCl(浓)+HClO =Cl2+H2O(2) 饱和NaCl溶液 防止固体粉末堵塞导管(3)

31、碱石灰 吸收多余Cl2，同时阻止空气中的H2O进入D(4)排出装置中的气体，使装置充满纯净的氯气(5)CoCl3为氧化产物，由于Co(III)的氧化性强于Cl2，氧化产物的氧化性小于氧化剂，不会生成CoCl3(6)SOCl2与CoCl26H2O的结晶水反应生成SO2和HCl，HCl(酸性气体)抑制CoCl2水解，混合加热可以得到氯化钴固体5(1) c 平衡气压，便于液体顺利流下(2)抑制乙酰苯胺的水解(3)将浓硫酸慢慢加入浓硝酸中，边加边振荡(4)反应放热，滴加过快会使反应温度高于5，副产物增多(5)a(6) 重结晶 53.3%6(1)Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O(2

32、) 浓硫酸 球形冷凝管(3) 该反应放热，SOCl2沸点低(76)，保持低温防止SOCl2气化挥发 固体完全消失(或B、C装置导管口冒出气泡速率近似相等)(4)对C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏(或取出C装置双颈瓶中的液体进行蒸馏)(5) 6SOCl2+MgCl26H2OMgCl2+6SO2+12HCl 取少量反应后的混合物溶于水，滴加盐酸酸化的氯化钡溶液，若出现白色沉淀，则证明发生副反应生成SO(或取少量反应后的混合物溶于水，滴加铁氰化钾溶液，若出现蓝色沉淀，则证明发生副反应生成Fe2+)7(1) 蒸馏烧瓶 2MnO+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O(2) 饱和食盐水 稀释Cl

33、2防止反应过快，导致温度过高使Cl2O分解；同时稀释Cl2，防止产生的Cl2O浓度过大发生爆炸(3)2Na2CO3+2Cl2+H2O=2NaCl+Cl2O+2NaHCO3(4)防止Cl2O气体42以上会分解(5) 增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更加充分 吸收尾气，防止污染空气(6)制备的次氯酸溶液浓度大，纯度高8(1) 恒压滴液漏斗 50mL容量瓶(2) 溶解苯丙氨酸、产生HNO2 H2SO4 + NaNO2 = Na2SO4 + 2HNO2(3)低温条件下进行重氮化反应可防止HNO2分解，该温度下反应速率慢，反应所需时间长，重氮化反应结束后，升高实验温度至35，以便水解反应顺利进

34、行(4) 作萃取剂提取3-苯基乳酸 重结晶(5) 当最后一滴NaOH标准溶液滴入锥形瓶，溶液由无色变为微红色，且30s内不褪色 93.3%9(1) 排出装置内空气，使反应在无氧状况下进行 小于(或8)(2) 碱性环境来稳定 增大钠离子的浓度，降低在水中的溶解度，有利于其析出 无尾气吸收装置，污染环境(3)B10(1) 干燥管 防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶(2)(b)i(e)(d)(c)(f)h(3)能促进(C6H5)3COMgBr水解产生三苯甲醇，且不产生难溶于水的Mg(OH)Br杂质(4)溴苯与水92.8能形成共沸物逸出(5)BD(6)0.64(或64%)11(1) 分液漏斗 产生的氢气易

35、燃易爆(2) Fe2+被空气中的O2氧化为Fe3+ 减少洗涤晶体时的溶解损失，使晶体易于干燥(3)Cu2+H2S=2H+CuS(4) 溶液变为浅红色，且30s内不褪色 MnO5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O 97.20% BC12(1) 在大试管A中加入乙醇，再分别慢慢加入浓硫酸和乙酸，边加边振荡试管使之混合均匀 (2)反应物中乙醇、乙酸的沸点较低，若用大火加热，大量反应物会随产物蒸发而损失(3)试管B中的液体分为上下两层，上层为无色油状液体，可闻到水果香味，下层为红色液体，振荡后颜色变浅，有气泡产生(4) 乙醇 b(5)abc13(1)Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O(2)AD(3) Cl2 被空气中的氧气氧化 实验I中淀粉碘化钾试纸变蓝及褪色的时间更短，说明乙醇将NaClO还原为Cl2(4) ClO-+2I-+2H+=Cl-+I2+H2O 滴入最后一滴Na2S2O3标准液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复 1.2%14(1)分液漏斗(2)debc(3)检查装置的气密性(4)控制溶液不能碱性太强，否则易生成副产物碱式碳酸镧La(OH)CO3(5)浓硫酸(6)防止空气中CO2和H2O进入装置C影响实验结果(7)1:315(1) 平衡气压，便于浓盐酸顺利滴下 浓硫酸 (2)ca(b)fed(3)AC(4) 溶液出现血红色且半分钟不褪色