2022届高三化学大一轮实验专题强基练:11基于教材的无机物制备类探究实验(提高题) WORD版含答案.docx
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1、2022届高三化学大一轮实验专题强基练:11基于教材的无机物制备类探究实验(提高题)非选择题(共15题)1以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:已知:Cl2+2OHClO+Cl+H2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118 ,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。(1)步骤制备NaClO溶液时,若温度超过40 ,Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为_;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是_。(2)步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素
2、水溶液在40 以下反应一段时间后,再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_;使用冷凝管的目的是_。(3)步骤用步骤得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、随pH的分布如图2所示,Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为_。请补充完整由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案: _,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。2某实验小组欲探究SO2和Cl2能否发生反应,设计如下图所示的实验装置进行实验。(1)装置A制取氯气,该反应的化学方程式:_。(2)
3、装置C中发生复分解反应制取SO2,该反应的化学方程式:_。(3)为验证SO2和Cl2发生了反应,小组同学又继续如下实验。甲同学认为若SO2和Cl2反应,生成了Cl-,只要检验到生成的Cl-即可,甲取适量B中样品于试管中,向其中滴加少量_溶液,有白色沉淀生成。乙同学认为甲同学的结论不合理,认为应该在装置A、B间增加一个洗气瓶,然后再按甲同学的方法实验即可得到正确结论。洗气瓶中盛有试剂的名称是_。丙同学认为按乙同学的建议改进实验也不合理,理由是:_。丙同学取溶液X于试管中,加入少量反应后B中的溶液,生成大量白色沉淀,得出正确结论:SO2与Cl2同时通入水中,可以发生反应。溶液X是_(填选项序号)。
4、a. BaCl2溶液 b. Ba(OH)2溶液 c. 氯水 d. 石蕊溶液SO2与Cl2同时通入水中反应的化学方程式是_。3某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2H2O晶体,并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下:已知:Cu(NO3)23H2O Cu(NO3)2Cu(OH)2 CuOSOCl2熔点105、沸点76、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。请回答:(1)第步调pH适合的物质是_(填化学式)。(2)第步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤,其中蒸发浓缩的具体操作是_。为得到较大颗粒的Cu(NO3)23H2O晶体,可采用的方法是_(填一种)。(
5、3)第步中发生反应的化学方程式是_。(4)第步,某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略,如图)有一处不合理,请提出改进方案并说明理由_。装置改进后,向仪器A中缓慢滴加SOCl2时,需打开活塞_(填“a”、“b”或“a和b”)。(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度,可用分光光度法。已知:4NH3H2O + Cu2+ = Cu(NH3)42+ + 4H2O;Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu(NH3)42+的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如图所示:准确称取0.3150g无水Cu(NO3)2,用蒸馏水溶解并
6、定容至100 mL,准确移取该溶液10.00mL,加过量NH3H2O,再用蒸馏水定容至100 mL,测得溶液吸光度A=0.620,则无水Cu(NO3)2产品的纯度是_(以质量分数表示)。4CuCl2是常见的化学试剂,学习小组开展了与CuCl2相关的系列实验。回答下列问题:I.利用废铜屑制备CuCl2(实验装置如下图所示)(1)仪器a的名称为_。(2)“湿法”制备CuCl2的化学方程式为_。(3)石英管内可能观察到的现象为_。石英管直接伸入收集装置,该管较粗,其优点是_。(4)除上述两种方法外,实验室中还可先将铜粉_(填试剂及操作),再加入适量稀盐酸反应得到CuCl2溶液。II.探究Al与CuC
7、l2溶液的反应将铝片放入盛有0.1molL-1CuCl2溶液的试管中,观察到现象为:铝片表面析出疏松的紫红色固体,产生无色无味气体,溶液颜色变浅。(5)紫红色固体为_(填化学式)。(6)经检验产生的气体为H2.在CuCl2溶液中存在Cu2+2H2O=Cu(OH)2+2H+、2A1+6H+=2A13+3H2,小组成员认为应产生Cu(OH)2,但实际实验中并未观察到蓝色沉淀。于是他们提出了以下两种猜测并进行相关验证。完成下列表格:猜测实验现象结论i._。取少量Cu(OH)2悬浊液,加入打磨过的铝片,振荡无明显现象猜想i不成立ii.Cu(OH)2与Al3+发生了反应_。固体立即溶解,溶液呈浅绿色猜想
8、ii成立在猜测ii成立的基础上,该小组成员查阅文献发现体系中可能存在反应:2A13+3Cu(OH)2=2Al(OH)3+3Cu2+,列式计算平衡常数分析该反应进行的趋势_。(已知:KspCu(OH)2=2.210-20;KspA1(OH)3=1.310-33。一般认为,K105时反应进行较完全,K10-5时反应难以进行)文献显示生成的Al(OH)3可能以胶体形式存在,这是未观察到白色沉淀的可能原因,但仍需进一步深入研究。5无水FeCl2易吸湿、易被氧化,常作为超高压润滑油的成分。某实验小组利用无水FeCl3和氯苯(无色液体,沸点132.2)制备少量无水FeCl2,并测定无水FeCl2的产率。实
9、验原理:2FeCl3C6H5Cl2FeCl2C6H4Cl2HCl实验装置:按如图所示组装好的装置,检查气密性后,向三颈烧瓶A中加入16.76g无水FeCl3和22.5g氯苯。回答下列问题:(1)利用工业氮气(含有H2O、O2、CO2)制取纯净干燥的氮气。请从下列装置中选择必要的装置,确定其合理的连接顺序:a_上图中的j口(按气流方向,用小写字母表示)。实验完成后通入氮气的主要目的是_。(2)装置C中的试剂是_(填试剂名称),其作用是_。(3)启动搅拌器,在约126条件下剧烈搅拌30min,物料变成黑色泥状。加热装置A最好选用_(填字母)。a酒精灯 b水浴锅 c电磁炉 d油浴锅(4)继续升温,在
10、128139条件下加热2h,混合物颜色逐渐变浅,黏度降低。该步骤中加热温度已经接近或超过氯苯沸点,但氯苯实际损失量却非常小,其原因是_。(5)继续加热1h后放置冷却,在隔绝空气条件下过滤出固体,用洗涤剂多次洗涤所得固体,置于真空中干燥,得到成品。若D中所得溶液恰好与25mL2.0molL1NaOH溶液完全反应,则该实验中FeCl2的产率约为_(保留3位有效数字)。6碘酸钾(KIO3)是重要的食品添加剂。某化学兴趣小组设计下列步骤制取KIO3并进行产品的纯度测定。制取碘酸(HIO3)的实验装置示意图和有关资料如下:HIO3白色固体,能溶于水,难溶于四氯化碳Ka=0.169molL-1KIO3白色
11、固体,能溶于水,难溶于乙醇碱性条件下易发生反应:ClO- +IO=IO+Cl-回答下列问题:步骤I 用Cl2氧化I2制取HIO3(1)装置A中发生反应的化学方程式为_。(2)装置B中的CCl4可以加快反应速率,原因是_。(3)反应结束后,获取HIO3溶液的操作中,所需玻璃仪器有烧杯、_和_。步骤II 用KOH中和HIO3制取KIO3(4)该中和反应的离子方程式为_。(5)往中和后的溶液中加入适量_,经搅拌、静置、过滤等操作,得到白色固体。(6)为验证产物,取少量上述固体溶于水,滴加适量SO2饱和溶液,摇匀,再加入几滴淀粉溶液,溶液变蓝。若实验时,所加的SO2饱和溶液过量,则无蓝色出现,原因是_
12、。步骤III 纯度测定(7)取0.1000 g产品于碘量瓶中,加入稀盐酸和足量KI溶液,用0.1000molL-1Na2S2O3溶液滴定,接近终点时,加入淀粉指示剂,继续滴定至终点,蓝色消失(I2+2S2O=2I-+S4O)。进行平行实验后,平均消耗Na2S2O3溶液的体积为24.00 mL,则产品中KIO3的质量分数为_。M(KIO3)=214.0gmol-17硫是一种很活泼的元素,在适宜的条件下能形成2、+6、+4、+2、+1价的化合物。.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一,带有强烈的SO2气味,久置于空气中易被氧化,其溶于水生成的NaHSO3溶液呈酸性。某研究小组采用如
13、图所示装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。(1)装置中的浓硫酸_(能或不能)用稀硫酸代替,原因是_。(2)装置中有Na2S2O5晶体析出,要获得已析出的晶体,可采取的操作是_。(3)设计检验Na2S2O5晶体在空气中变质的实验方案:_。.Na2S2O3溶液可以用于测定溶液中ClO2的含量,实验方案如下。步骤1:准确量取ClO2溶液10.00 mL,稀释至100 mL。步骤2:量取V1 mL稀释后的ClO2溶液于锥形瓶中,调节溶液的pH2,加入足量的KI晶体,摇匀,在暗处静置30分钟。(已知:ClO2+I+H+I2+Cl+H2O 未配平)步骤3:以淀粉溶液作指示剂,用c molL
14、1 Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2 mL。(已知:I2+2S2O32=2I+ S4O62)(1)准确量取10.00 mL ClO2溶液的玻璃仪器是_。(2)确定滴定终点的现象为_。(3)根据上述步骤计算出原ClO2溶液的物质的量浓度为_molL1(用含字母的代数式表示)。(4)下列操作会导致测定结果偏高的是_ (填字母)。A未用标准浓度的Na2S2O3溶液润洗滴定管B滴定前锥形瓶中有少量水C滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后气泡消失D读数时,滴定前仰视,滴定后俯视8己二酸()是一种重要的化工原料和合成中间体。某实验小组以钨磷酸为催化剂,开展绿色氧化合成己二酸的实验探究
15、。I.催化剂钨磷酸晶体()的制备实验流程如下:(1)乙醚的作用为_,操作所需的玻璃仪器除烧杯外还有_。(2)水层中的物质有大量和少量,步骤中发生反应的化学方程式是_。II.己二酸的合成向三颈烧瓶中加入0.10g钨磷酸催化剂和3030%双氧水,在室温下搅拌5,然后加入5.0试剂X,在100左右回流反应3h,得到溶液A。(3)环己烯、环己醇、环己酮均可被双氧水氧化成己二酸。仅从所需双氧水理论用量的角度看,试剂X的最佳选择是_(填序号)。A环己烯() B环己醇() C环己酮()(4)在实际操作中,双氧水的实际用量通常要大于理论用量,原因是_。(5)如图是己二酸的浓度与温度关系曲线图。介稳区表示己二酸
16、溶液处于饱和状态,稳定区表示己二酸溶液处于_状态。实验室常根据直线EHI从溶液A获取己二酸晶体,对应的实验操作为_,过滤。III.己二酸的纯度测定(6)取0.2g己二酸晶体样品于锥形瓶中,加水溶解,滴加2滴酚酞试液,用溶液滴定;平行滴定3次,溶液的平均用量为V,则己二酸纯度为_。(己二酸化学式量为146)9碳酸铈Ce2(CO3)3是制备稀土发光材料、汽车尾气净化催化剂的重要原料。碳酸铈可由铈的氯化物和碳酸氢铵反应制备。甲同学利用下列装置模拟制备Ce2(CO3)3: 已知:i.装置C中溶液为亚硫酸钠溶液;ii.KspCe2(CO3)3=1.0010-28;iii.Ce3+易被空气氧化成Ce4+。
17、(1)装置D中盛放稀盐酸的实验仪器名称为_,装置C中溶液的作用是_。(2)装置A中发生的化学反应方程式为_。(3)实验装置中有一处不合理,请针对不合理之处写出改进措施:_。(4)装置B中制备Ce2(CO3)3反应的离子方程式为_。(5)实验过程中当Ce3+沉淀完全时,溶液中为_。(6)Ce2(CO3)3在装置B中沉淀,然后经过静置、过滤、洗涤、干燥后即可得到产品。检验产品是否洗涤干净的方法为_。(7)为测定产品中Ce2(CO3)3的纯度,取产品加入稀硫酸、溶液至全部溶解,配成溶液,取溶液用的溶液滴定至终点(铈被还原成Ce3+),消耗溶液,则产品中Ce2(CO3)3的纯度为_。10氯气在工业上有
18、着重要的用途,某兴趣小组在实验室中模拟工业上用氯气制备无水氯化铝(无水AlCl3遇潮湿空气即产生大量白雾)可用下列装置制备(1)装置B中盛放_溶液,其作用是_F中的是_溶液,其作用是_用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用,所装填的试剂为_(2)装置A实验开始时,先检查装置气密性,接下来的操作依次是_(填序号)A往烧瓶中加入MnO2粉末 B加热 C往烧瓶中加入浓盐酸(3)制备反应会因盐酸浓度下降而停止为测定反应残余液中盐酸的浓度,探究小组同学提出很多实验方案,其中方案之一为让残留的液体与足量Zn反应,测量生成的H2体积装置如图所示(夹持器具已略去)反应完毕,每间隔1分钟读取气体体积、气体
19、体积逐渐减小,直至不变气体体积逐次减小的原因是_(排除仪器和实验操作的影响因素)(4)该小组同学查资料得知:将氯酸钾固体和浓盐酸混合也能生成氯气,同时有大量ClO2生成;ClO2沸点为10,熔点为59,液体为红色;Cl2沸点为34,液态为黄绿色设计最简单的实验验证Cl2中含有ClO2_11碳酸亚铁可用于制备补血剂。某研究小组制备了 FeCO3,并对 FeCO3 的性质和应用进行了探究。 已知:FeCO3 是白色固体,难溶于水Fe2+6SCN-Fe(SCN)64-(无色). FeCO3 的制取(夹持装置略)实验i:装置 C 中,向 Na2CO3 溶液(pH11.9)通入一段时间 CO2 至其 p
20、H 为 7,滴加一定量 FeSO4 溶液,产生白色沉淀,过滤、洗涤、干燥,得到 FeCO3 固体。(1)试剂 a 是_。(2)向 Na2CO3 溶液通入 CO2 的目的是_。(3)C 装置中制取 FeCO3 的离子方程式为_。(4)有同学认为 C 中出现白色沉淀之后应继续通 CO2,你认为是否合理并说明理由_。.FeCO3 的性质探究实验ii实验iii(5)对比实验和,得出的实验结论是_。(6)依据实验的现象,写出加入 10%H2O2 溶液的离子方程式_。.FeCO3 的应用(7)FeCO3 溶于乳酸CH3CH(OH)COOH能制得可溶性乳酸亚铁(CH3CH(OH)COO2Fe,相对分子质量
21、为 234)补血剂。为测定补血剂中亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数,树德中学化学实验小组准确称 量 1.0g 补血剂,用酸性 KMnO4 溶液滴定该补血剂,消耗 0.1000mol/L 的 KMnO4 溶液 10.00mL,则乳酸亚铁在补血剂中的质量分数为_,该数值异常的原因是_(不考虑操 作不当以及试剂变质引起的误差)。12氯化亚铁常用于检测硒、污水处理等。制备FeCl2的方法有多种。(1)在一定量的盐酸中,逐渐加入一定量的铁屑,若二者恰好完全反应。再向溶液中加入_然后保存溶液。(2)用H2还原无水FeCl3制取FeCl2,装置如下:已知:FeCl2、FeCl3易吸水。H2还原无水FeCl
22、3制取FeCl2的化学方程式为_。上述仪器的连接顺序为(可多次使用)_,C中盛放的试剂是_。(3)按下图装置,用162.5g无水氯化铁和225g氯苯,控制反应温度在一定范围加热3h。冷却,分离提纯得到粗产品。反应为2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+C6H4Cl2+HCl。已知:C6H5Cl(氯苯)C6H4Cl2FeCl3FeCl2溶解性不溶于水,易溶于苯不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯熔点/-4553_沸点/132173_仪器A的名称是_;下列装置可以代替装置C的是_(填字母)。反应2FeCl3+C6H5Cl2FeCl2+C6H4Cl2+HCl中,氧化产物是_。反应的温度最好控制在
23、_左右。反应结束后,冷却实验装置,将仪器A 内物质经过过滤洗涤、干燥后,得到粗产品。洗涤所用的试剂可以是_。通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。若要监控氯化铁转化率达到或超过80%,则烧杯中试剂为加有酚酞且理论上至少含_gNaOH的溶液。13碱式碳酸铜的应用范围非常广泛,可以用来制备各种铜化合物,也可以用来制备催化剂等。现以印刷电路板废杂铜为原料制取碱式碳酸铜流程如下:已知:a2Cu(NO3)2 + 4NaHCO3= Cu2(OH)2CO3+ 4NaNO3+ 3CO2+ H2O2Cu + 6NH3 + 2NH4HCO3+ O2 2Cu(NH3)4CO3+ 2H2O2Cu(NH3)4C
24、O3+ H2OCu2(OH)2CO3+ CO2+ 8NH3b碱式碳酸铜在沸水中易分解,在空气中200 分解。c碱性条件下有利于大颗粒碱式碳酸铜的生成。dCu(NH3)4CO3 溶液显蓝色,Cu2(OH)2CO3 固体显草绿色。请回答:(1)为了得到较大颗粒的碱式碳酸铜,混合碳酸氢钠和硝酸铜的操作方法是_。(2)下列有关“一系列操作”说法正确的是_。A为了更好的洗去产品表面杂质,应用沸水洗涤B抽滤时用倾析法先转移溶液,开大水龙头,待溶液快流尽时再转移沉淀C烘干时,若温度过低,则干燥速率太慢,温度过高则易使产品分解D洗涤沉淀时,应开大水龙头,使洗涤剂快速通过沉淀物(3)由于上述方法反应时间长、污染
25、环境、资源浪费,现用“氨浸一脱氨一干燥”工艺制备碱式碳酸铜,氨浸过程装置如下:氨浸过程的正确操作步骤为(选出正确的操作并按序排列):_在三颈烧瓶中加入废杂铜和碳酸氢铵固体_ 三颈烧瓶用水浴加热至55-60 _ _ 关闭真空泵,关闭活塞甲,停止加热。A打开活塞乙,打开旋塞丙,加入浓氨水,关闭旋塞丙,关闭活塞乙B打开活塞甲C开启真空泵。D打开旋塞丙,加入浓氨水,关闭旋塞丙E检查装置气密性为实现氨的循环,装置A中试剂是_。鼓入空气的作用除提供氧化剂以外,还可以是_。脱氨过程需要1055, 采用适宜的加热方式是_。设计一个能证明脱氨已经完成的实验方案。_。14亚硝酸钠(NaNO2)是一种常见的食品添加
26、剂,使用时必须严格控制其用量,某兴趣小组进行下面实验探究,查阅资料知道:2NO + Na2O2=2NaNO22NO2+ Na2O2=2NaNO3酸性KMnO4溶液可将NO2氧化为NO3,MnO4还原成Mn2+。.产品制备与检验:用如下装置制备NaNO2:(1)写出装置A烧瓶中发生反应的化学方程式并标出电子转移的方向和数目_。(2)B装置的作用是_。(3)有同学认为装置C中产物不仅有亚硝酸钠,还有碳酸钠和氢氧化钠,为制备纯净NaNO2应在B、C装置间增加一个装置,请在框内画出增加的装置图,并标明盛放的试剂_。(4)试设计实验检验装置C中NaNO2的存在(写出操作、现象和结论)_。.含量的测定称取
27、装置C中反应后的固体4.000g溶于水配成250mL溶液,取25.00mL溶液于锥形瓶中,用0.1000mol/L酸性KMnO4溶液进行滴定,实验所得数据如下表所示:滴定次数1234KMnO4溶液体积/mL20.6020.0220.0019.98(5)第一组实验数据出现异常,造成这种异常的原因可能是_(双项选择)。A酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗 B锥形瓶洗净后未干燥C滴定终了仰视读数 D滴定终了俯视读数(6)根据表中数据,计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数_。(结果保留4位有效数字)15NO2是大气污染物之一,实验室拟用NO2与Cl2混合用NaOH溶液吸收的方法消除其污染。回答下列问题
28、:(1)氯气的制备仪器M、N的名称依次是_。欲用MnO2和浓盐酸制备并收集一瓶纯净干燥的氯气,选呢上图中的装置,其连接顺序为_(按气流方向,用小写字母表示)。D在制备装置中的作用是_;用离子方程式表示装置F的作用是_。(2)用如图所示装置探究Cl2和NO2在NaOH溶液中的反应。查阅有关资料可知:HNO2是一种弱酸,且不稳定,易分解生成NO和NO2。装置中X和Z的作用是_实验时观察到X试剂瓶中有黄绿色气体,Z试剂瓶中有红棕色气体,若通入适当比例的Cl2和NO2,Y中观察不到气体颜色,反应结束后加入稀硫酸无现象,则Y中发生反应的化学方程式是_。反应结束后,取Y中溶液少许于试管中,加入稀硫酸,若有
29、红棕色气体产生,解释产生该现象的原因:_16某化学兴趣小组在实验室制取漂白粉,并探究氯气与石灰乳反应的条件和产物。已知:二氧化锰与浓盐酸反应可制备氯气,同时生成MnCl2;氯气和碱的反应为放热反应。温度较高时,氯气和碱还能发生如下反应:3Cl26NaOH 5NaClNaClO33H2O该兴趣小组设计了下列实验装置,进行实验。请回答下列问题:(1)甲装置用于制备氯气,乙装置的作用是_。实验室用足量NaOH溶液吸收从浓盐酸和MnO2反应体系中导出的气体。当吸收温度不同时,生成的产物可能是NaClO、NaClO3、NaCl中的两种或三种。下列说法不正确的是_。(填字母)A若产物为NaClO3、NaC
30、l,则参加反应的氧化剂和还原剂的物质的量之比为15B若产物为NaClO、NaCl,则吸收后的溶液中n(NaClO)=n(NaCl)C若产物为NaClO、NaClO3、NaCl,则NaOH与Cl2相互反应的物质的量之比为21(2)小组成员发现,产物中Ca(ClO)2的质量明显小于理论值。他们讨论后认为,其可能原因是部分氯气未与石灰乳反应而逸出,以及温度升高。为了探究反应条件对产物的影响,他们另取一定量的石灰乳,缓慢匀速地通入足量氯气,得出了Ca(ClO)2、Ca(ClO3)2两种物质的物质的量(n)与反应时间(t)的关系曲线,粗略表示为下图(不考虑氯气和水的反应)。图中曲线II表示_(填物质的化
31、学式)的物质的量随反应时间变化的关系;所取石灰乳中含有Ca(OH)2的物质的量为_mol;(3)为了提高Ca(ClO)2的产率,可对丙装置作适当改进。请你给出一种改进方法_。参考答案13Cl2+6OH5Cl+ClO3+3H2O 缓慢通入Cl2 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2 边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34条件下趁热过滤 【分析】步骤I中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO;步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼;
32、步骤III分离出水合肼溶液;步骤IV由SO2与Na2CO3反应制备Na2SO3。据此判断。【详解】(1)温度超过40,Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O,反应的化学方程式为3Cl2+6NaOH5NaCl+NaClO3+3H2O,离子方程式为3Cl2+6OH-5Cl-+ClO3-+3H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应,为了减少NaClO3的生成,应控制温度不超过40、减慢反应速率;实验中控制温度除用冰水浴外,还需采取的措施是:缓慢通入Cl2。(2)步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼,由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧
33、烈反应生成N2,为了防止水合肼被氧化,应逐滴滴加NaClO碱性溶液,所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110继续反应,N2H4H2O沸点约118 ,使用冷凝管的目的:减少水合肼的挥发。(3)向Na2CO3溶液中通入SO2制备NaHSO3溶液,根据图示溶液pH约为4时,HSO3-的物质的量分数最大,则溶液的pH约为4时停止通入SO2;实验中确定何时停止通入SO2的实验操作为:测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2。由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3,首先要加入NaOH将NaHSO3转化为Na2SO3,根据含硫微粒与pH的关系,加入NaOH应调
34、节溶液的pH约为10;根据Na2SO3的溶解度曲线,温度高于34析出Na2SO3,低于34析出Na2SO37H2O,所以从Na2SO3溶液中获得无水Na2SO3应控制温度高于34。因此由NaHSO3溶液制备无水Na2SO3的实验方案为:边搅拌边向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液,测量溶液pH,pH约为10时,停止滴加NaOH溶液,加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34条件下趁热过滤,用少量无水乙醇洗涤,干燥,密封包装。【点睛】本题将实验原理的理解、实验试剂和仪器的选用、实验条件的控制、实验操作的规范、实验方案的设计等融为一体,重点考查学生对实验流程的理解、实验装置的观察、信息的获取和加工、
35、实验原理和方法运用、实验方案的设计与评价等能力,也考查了学生运用比较、分析等科学方法解决实际问题的能力和思维的严密性。22KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O AgNO3 饱和食盐水 Cl2和水反应也会生成Cl- a SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4 【详解】(1)在装置A高锰酸钾与浓盐酸发生氧化还原反应产生氯气,该反应的化学方程式是2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O;(2)在装置C浓硫酸与Na2SO3发生复分解反应产生SO2,该反应的化学方程式是N
36、a2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O;(3) 在B中SO2与Cl2会发生反应:SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4,反应后的溶液中含Cl-,可利用AgNO3既不溶于水,也不溶于HNO3的性质检验Cl-。甲中含有Cl-可通过向该溶液中加入硝酸酸化的AgNO3溶液,若反应产生白色沉淀,就证明含有Cl-,所以加入的溶液为AgNO3;制备氯气中含有氯化氢和水蒸气,氯化氢进入B中溶于水也会生成氯离子,乙同学认为Cl2中混有的杂质是HCl,需要在A、B间增加一个洗气瓶,用饱和食盐水除去;丙同学认为按乙同学的建议改进实验也不合理,理由是Cl2和水反应也会生成Cl-;SO2被Cl2氧
37、化为H2SO4,结合硫酸根离子检验证明二氧化硫和氯气发生了反应,丙同学取适量B中溶液于试管中,向其中滴加少量溶液X中含Ba2+,且不能和二氧化硫发生反应,aBaCl2溶液可以检验SO42-存在,证明SO2和Cl2发生了反应,a正确; bBa(OH)2和SO2反应生成BaSO3沉淀,不能说明SO2和Cl2发生反应,b错误;c氯水有氧化性,氯水能将SO2在溶液中被氧化为H2SO4,也会生成BaSO4沉淀,不能说明说明SO2和Cl2发生反应,c错误;d.无论氯气与SO2是否发生反应,二者溶于水后的溶液显酸性,酸溶液能够使石蕊溶液变红色,所以不能确定SO2与Cl2是否反应,d错误;故合理选项是a;SO
38、2与Cl2同时通入水中反应的化学方程式是:SO2+Cl2+2H2O=2HCl+H2SO4。3CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3 将溶液转移至蒸发皿中,控制温度(不高于170,防止硝酸铜水解),加热至溶液表面形成一层晶膜 减慢冷却结晶的速度或冷却后静置较长时间 Cu(NO3)23H2O+3SOC12=Cu(NO3)2+3SO2+6HCl 在AB之间增加干燥装置,防止B中的水蒸气进入A中 b 92.5% 【详解】分析:为提高铜的浸取率,所用硝酸必然是过量的,此时铁也溶解转化为硝酸铁,调pH的目的是除去铁离子。然后蒸发浓缩、降温结晶得到硝酸铜晶体,最后在SOCl2的保护下脱去结晶水得到无
39、水硝酸铜,据此解答。详解:(1)调节pH促进铁离子水解沉淀铁离子,不引入新杂质,同时不能沉淀铜离子,因此第步调pH适合的物质是CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3;(2)根据题意,温度不能高于170,否则Cu(NO3)23H2O变质,故蒸发浓缩应将溶液转移至蒸发皿中,控制温度(不高于170),加热至溶液表面形成一层晶膜减慢冷却结晶的速度,可得到较大颗粒的Cu(NO3)23H2O晶体;(3)根据以上分析可知第步中发生反应的化学方程式是Cu(NO3)23H2O+3SOC12=Cu(NO3)2+3SO2+6HCl;(4)第步,某同学设计的实验装置有一处不合理,根据装置图可知应该是氢氧化钠溶
40、液中的水蒸气可以进入A中影响A中的硝酸铜晶体脱水反应。改进的方法是在AB之间增加干燥装置,理由是防止B中的水蒸气进入A中;装置改进后,向仪器A中缓慢滴加SOCl2时,需打开活塞b。(5)由图像可知,A=0.620时,对应的溶液中c(Cu2+)=1.5510-3mol/L,则nCu(NO3)2=100mL/10mL0.1L1.5510-3mol/L=1.5510-3mol,则无水Cu(NO3)2产品的纯度是1.5510-3188/0.3150100%=92.5%。点睛:本题考查了物质的制备,涉及了元素的相关性质,实验设计,操作控制,方程式的书写、纯度的计算等,要求学生对物质基本性质的掌握,并加以
41、灵活运用,题目难度中等。制备类工艺流程题一般由多步连续的操作组成,每一步操作都有其具体的目标、任务。审题的重点要放在与题设有关操作的目标、任务上。解答时要边分析,边思考,易处着手;先局部,后全盘,逐步深入。而且还要看清问题,不能答非所问。4分液漏斗 Cu+H2O2+2HCl=CuCl2+2H2O 管内产生棕黄色的烟(CuCl2) 有利于产物(CuCl2)直接进入收集瓶,防止堵塞 在空气中灼烧 Cu Cu(OH)2与Al单质发生了反应 取少量Cu(OH)2悬浊液,加入AlCl3溶液,振荡 K=6.3106105,该反应进行较完全 【分析】根据题中图示,湿法制取CuCl2,在三颈烧瓶中加入铜屑、H
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