2022届高三化学一轮实验专题题型必练—4制备类探究型实验 WORD版含答案.docx

1、2022届高三化学一轮实验专题题型必练4制备类探究型实验非选择题（共15题）1某实验小组先用如图所示装置制备溶液，再与等物质的量的反应，制备补血剂硫酸亚铁铵晶体。已知：硫酸亚铁铵晶体在空气中不易被氧化，易溶于水，不溶于乙醇。实验步骤如下：称取铁粉，用溶液煮沸洗净，加入烧瓶中，再加入溶液反应。保持温度在7080之间，至反应无明显气泡产生，停止加热，过滤，称量残余固体质量。向溶液中加入一定质量的固体，在7080条件下溶解后，趁热倒入乙醇中，析出晶体。用95%的酸性乙醇溶液洗涤晶体两次，用滤纸吸干，即可得到硫酸亚铁铵晶体。回答下列问题：(1)图中盛装的溶液的仪器名称是_。若用98%的浓硫酸来配制溶液

2、，需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、_、_。图示装置中的加热方式是_。(2)由于加入的铁粉不纯，反应过程中会产生少量气体，因此需使用封闭装置。用溶液吸收时会有磷酸和一种紫红色固体生成，则该反应的化学方程式为_。(3)铁粉和硫酸采取步骤中的配比关系的主要原因是_。(4)已知酸性高锰酸钾溶液可与发生氧化还原反应：。现称取(相对分子质量为392)产品(杂质只有，相对分子质量为278)溶于稀硫酸中，然后用的酸性高锰酸钾溶液滴定，达到终点时消耗了酸性高锰酸钾溶液。滴定终点时的现象是_。产品中的质量分数为_(保留4位有效数字)。2苯乙酮()广泛用于皂用香精和短草香精中，实验室可用苯和乙酸酐(，遇水生

3、成乙酸)在无水作用下制取，操作如下：步骤一：在中加入干燥的苯和无水粉末，在剧烈搅拌下，缓慢滴入乙酸酐，控制反应温度为30，反应过程中释放出气体，释放停止后，再加热至9095，回流反应，形成黑黄色液体。装置如图1所示。步骤二：将冷却后的反应瓶置于冰水浴中(如图2所示)，加入苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用水洗，分液，弃去无机层，有机层用干燥。步骤三：分离提纯苯乙酮。回答下列问题：(1)仪器的名称是_。写出苯与乙酸酐生成苯乙酮的化学方程式：_。(2)仪器中盛装无水，其作用是_。(3)步骤二中多次使用到的操作是_

4、。(4)已知常压下：熔点/沸点/笨5.580.1乙醚34.6苯乙酮19.6202则步骤三分离提纯苯乙酮使用的操作是_；为了收集纯净的苯乙酮馏分，分离苯乙酮应使用下面的图_装置。 3富马酸亚铁(C4H2O4Fe)常用于治疗缺铁性贫血，也可作食品营养强化剂，它可由糠醛()和硫酸亚铁制备。已知:HOOCCH=CHCOOHCO2回答下列问题：I.制备富马酸(实验装置如图所示，夹持装置已略去)(1)将45.0g氯酸钠、0.2g五氧化二钒置于三颈烧瓶中，加入适量蒸馏水，滴加糠醛并加热至90100，维持此温度34h。装置图中仪器A的名称是_，冷凝水应从_口流入，_口流出。(用图中字母a、b表示)(2)冰水冷

5、却使产品结晶，并通过_操作可以得到富马酸粗品。(3)用1mol/LHCl溶液对富马酸粗品进行重结晶，得到纯富马酸。该操作中用1mol/LHCl溶液的原因是_(用离子方程式和适当的文字解释)。II.合成富马酸亚铁(4)取一定量的富马酸溶于适量水中，加入碳酸钠并加热、搅拌，调节pH为6.56.7，产生大量气泡。写出发生反应的化学方程式_。(5)将硫酸亚铁溶液和适量的Na2SO3溶液缓慢加入上述反应液中，维持温度在100并充分搅拌34h。该操作过程中加入适量的Na2SO3溶液，其目的是_。(6)过滤、洗涤、干燥得到产品。洗涤过程中证明富马酸亚铁产品已洗涤干净的实验方法是_。4已知：钴是一种中等活泼金

6、属，常见化合价为+2价和+3价，CoC12 易溶于水。巴蜀中学化学课外活动小组同学设计实验制取(CH3COO)2Co（乙酸钴）并验证其分解产物。请回答下列问题：（1）甲同学用Co2O3与盐酸反应制备CoCl2，其实验装置如下：盛装盐酸的仪器名称_；烧瓶中发生反应的化学方程式为_。由实验事实可得出结论，氧化性Co2O3_MnO2 （填“大于”、“小于”或“无法判断”）。（2）利用甲同学制得的CoCl2可进一步制得(CH3COO)2Co的结晶水合物。乙同学利用下列装置检验(CH3COO)2Co结晶水合物在氮气气氛中的分解产物。其中E、F、G中的试剂均足量。已知PdC12溶液能被CO还原为Pd。装置

7、E、F是用于检验分解产物中的CO和CO2，则E中所盛的溶液是_。经分析知分解产物还有C2H6，已知C2H6在较高温度下具有还原性，则上述实验中可确定有C2H6生成的现象是_。实验结束时，先_，一段时间后再_。下图为乙酸钴结晶水合物(CH3COO)2CoxH2O热分解时的失重率曲线（失重率等于某阶段分解后固体损失的质量占最初固体样品质量的百分比）。已知第二阶段分解所得固体产物为钴的一种氧化物，且无H2O生成，请通过计算并写出第二阶段分解反应的化学方程式_。5亚硝酰氯(ClNO)是一种黄色气体，液体呈红褐色，常用作催化剂和合成洗涤剂，其熔点为64.5，沸点为5.5，遇水反应生成一种氢化物和两种氧化

8、物，与NaOH溶液反应生成两种盐。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图甲所示：仪器B的名称为_。若该组同学用KClO3和浓盐酸制取Cl2，请写出该反应的离子方程式_。(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备ClNO，装置如图乙所示：装置连接顺序为a_(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。装置IV、V除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是_。装置IX在实验时可观察到的现象是_。(3)丙组同学测定亚硝酰氯的纯度。他们取Z中所得液体3.0 g溶于水，配制成250 mL溶液，取出25.00 mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.2

9、000 molL1 AgNO3标准溶液滴定至终点，平均消耗标准溶液的体积为22.50 mL。则亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_。6I.乙酰水杨酸制备基本操作流程如下：已知：醋酸酐遇水分解生成醋酸。水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水，但其钠盐易溶于水，副产物为高分子化合物，难溶于水。主要试剂和产品的物理常数：名称相对分子质量熔点或沸点()水水杨酸138158(熔点)微溶醋酸酐102139.4(沸点)反应乙酰水杨酸180135(熔点)微溶请根据以上信息回答下列问题：(1)合成过程中最合适的加热方法是_。(2)提纯粗产品时加入饱和NaHCO3溶液至没有CO2产生为止，再过滤，则加饱和NaHCO3溶液的目

10、的是_。(3)纯度检验：检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是_。II.阿司匹林(乙酰水杨酸)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128135。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐(CH3CO)2O为主要原料合成阿司匹林，制备的主要反应为：+(CH3CO)2O+CH3COOH阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料，辅料不参与反应)：称取阿司匹林样品ag；将样品研碎，溶于V1mL xmol/L NaOH(过量)并加热，除去辅料等不溶物，将所得溶液移入锥形瓶；向锥形瓶中滴加几滴甲基橙，用浓度为ymol/L的标准盐酸滴定剩余的

11、NaOH，消耗盐酸的体积为V2mL。(1)写出乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式：_；(2)阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为：_。7亚硝酰氯（ClNO）常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体，某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度，进行如下实验（夹持装置略去）。查阅资料：亚硝酰氯（ClNO）的熔点为-64.5、沸点为-5.5，气态呈黄色，液态时呈红褐色，遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。请回答下列问题：Cl2的制备：舍勒发现制备氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。（1）该方法可以选择上图中的_（填字母标号）为C

12、l2发生装置，该反应的离子方程式为_。（2）收集一瓶纯净干燥的氯气。亚硝酰氯（ClNO）的制备、实验室可用下图装置制备亚硝酰氯（ClNO）：（3）组装好实验装置，检查装置的气密性，然后装入药品。一段时间后，两种气体在Z中反应的现象为_。III亚硝酰氯（ClNO）纯度的测定：将所得亚硝酰氯（ClNO）产品13.10g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，以K2CrO4溶液为指示剂，用0.8molL-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50mL。（已知：Ag2CrO4为砖红色固体）（4）亚硝酰氯（ClNO）与水反应的离子方程式为_。（5）滴定终点的现象是_。（6）

13、产品中亚硝酰氯（ClNO）的质量分数为_。8Mg(ClO3)23H2O为强氧化性物质，在工农业上有重要用途，其制备原理为 ：MgCl2+2NaClO3+3H2O=Mg(ClO3)23H2O+2NaCl实验室制备Mg(ClO3)23H2O的过程如图1已知四种化合物的溶解度(S)与温度(T)的变化曲线关系如图2所示(1)抽滤装置中仪器A的名称是_。图示装置不合理之处有_。(2)操作X是_。(3)“溶解”时加水太多会明显降低Mg(ClO3)23H2O的产率且杂质增加，其原因是_。(4)下列有关实验过程(如图3)与操作说法不正确的是_A 为快速获得产品，冷却时可用冰水B 洗涤时应用无水乙醇C 抽滤Mg

14、(ClO3)23H2O时，可用略小于漏斗内径又能盖住小孔的滤纸D 抽滤时，当吸滤瓶中液面快到支管时，应拔掉橡皮管，将滤液从支管口倒出(5)称取3.000g样品，加水溶解并加过量的NaNO2溶液充分反应，配制成250 mL溶液，取25 mL溶液加足量稀硝酸酸化并加入合适的指示剂，用0.1000molL-1 的AgNO3标准溶液滴定至终点，平均消耗标准液 24.00mL.则样品中Mg(ClO3)23H2O 的纯度是 _。反应原理的离子方程式：ClO+ Ag+3NO=AgCl +3NO9乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末，是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂、乙酰苯胺的制备原

15、理为+CH3COOH+H2O实验参数名称相对分子质量性状密度(g/mL)沸点()溶解性苯胺93无色油状液体1.02184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醚乙酸60无色液体1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚乙酰苯胺135白色晶体1.22304微溶于冷水，可溶于热水易溶于乙醇、乙醚实验装置如图所示（部分仪器及夹持装置已略去）。注：刺型分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离。苯胺易被氧化。实验步骤：步骤1：在100mL圆底烧瓶中加入无水苯胺9.3mL、冰醋酸18.4mL、锌粉0.1g和少量沸石，安装好仪器后，对圆底烧瓶均匀加热，使反应液在微沸状态下回流，调节加热温度，使温度计

16、温度控制在105左右；反应约6080min，反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当反应基本完成时，停止加热。步骤2：在搅拌下，趁热将蒸馏烧瓶中的液体以细流状倒入盛有冰水的100mL烧杯中，快速搅拌，乙酰苯胺结晶析出，烧杯内试剂冷却至室温后，进行抽滤、洗涤、干燥，可得到乙酰苯胺粗品。步骤3：将乙酰苯胺粗品进行重结晶，待结晶完全后抽滤，尽量压甘干滤饼。将产品置于干净的表面皿中晾干，称重，计算产率；请回答下列问题：（1）实验中加入锌粉的目的是_。（2）从化学平衡的角度分析，控制温度计的温度在105左右的原因是_。（3）步骤1加热可用_（填“水浴”或“油浴”）。（4）洗涤乙酰苯胺粗品最合适的方法是_（填字母

17、）。A用少量冷水洗B用少量热水洗C先用冷水洗，再用热水洗D用酒精洗（5）步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深，步骤3重结晶的操作是：将粗品用热水溶解，加入活性炭0.1g，煮沸进行脱色，_，再将滤液冷却结晶。（6）该实验最终得到产品9.1g，则乙酰苯胺的产率是_（小数点后保留两位数字。）10“结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，属于结晶型固体香料，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。“结晶玫瑰”的化学名称为乙酸三氯甲基苯甲酯，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备。已知：物质在乙醇中的溶解性在水中的溶解性熔点三氯甲基苯基甲醇溶不溶醋酸酐溶溶73结晶玫瑰溶不溶88醋酸易溶易溶16.6部分实

18、验装置以及操作步骤如下：请根据以上信息，回答下列问题：(1)装置中仪器B的名称是_。(2)加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并搅拌。待混合均匀后，最适宜的加热方式为油浴加热，用油浴加热的理由是_。有同学认为装置中A仪器也可改为另一种漏斗，该漏斗的名称是_，它的作用是_。现有同学设计如下方案把粗产品进行提纯。(3)将粗产品溶解在_(填“水”、“乙醇”或“粗产品滤液”)中均匀混合，用水浴加热到70，回流溶剂使粗产品充分溶解，得到无色溶液。然后将所得溶液经过_(填操作方法)析出白色晶体，整个过程中不需要用到的仪器是_(选择相应字母填空)。A冷凝管 B烧杯 C蒸发皿 D玻璃棒

19、将步骤所得混合物过滤、洗涤、干燥得到白色晶体，请列举一种常见的实验室干燥的方法_。可通过测定晶体的熔点判断所得晶体是否是结晶玫瑰，具体做法为：加热使其熔化测其熔点，实验现象为_。(4)ag的三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰bg，则产率是_。(用含a、b的式子表示)11某科学小组制备硝基苯的实验装置如下，有关数据列如下表。已知存在的主要副反应有：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。物质熔点/沸点/密度/g.cm-1溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水实验步

20、骤如下：取100mL烧杯，用20 mL浓硫酸与足量浓硝酸配制混和酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混和均匀。在5060下发生反应，直至反应结束。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205210馏分，得到纯硝基苯18g。回答下列问题：(1)图中装置C的作用是_。(2)制备硝基苯的化学方程式_。(3)叙述配制混合酸操作：_。(4)为了使反应在5060下进行，常用的方法是_。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝

21、基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_(用化学方程式说明)，除去该有色物质选择的试剂是_，分离提纯的方法为_，涉及的离子方程式为_。(5)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_。(6)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140，应选用空气冷凝管，不选用水直形冷凝管的原因是_。(7)本实验所得到的硝基苯产率是_。12氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为77，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并带有刺激性气味的气体产生。实验室合成原理：SO2Cl2SCl2=2SOCl2。在三颈烧瓶中制取SOCl2，回答下列问题(1)实验室制Cl2的离子方程式为_。(2)c仪器的名称

22、_，进水的方向是从_口进水。(3)实验室制取SOCl2在三颈烧瓶中进行，整个装置所选仪器的连接顺序是_；(除杂装置可以重复使用)。(4)冷凝管上连接的干燥管f的作用是：防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水解、_。(5)根据实验现象，写出SOCl2与水剧烈反应的化学反应方程式_。(6)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作名称是_(已知SCl2的沸点为50)；若反应中消耗Cl2的体积为448mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的SOCl23.808g，则SOCl2的产率为_。(产率=实际产量/理论产量100%)13辛烯醛是重要化工原料，某小组拟用正丁醛制备辛烯醛并

23、探究其结构。制备实验已知：正丁醛的沸点为75.7。辛烯醛沸点为177，密度为0.848 gcm3，不溶于水。CH3CH2CH2CHO（1）在如图1三颈瓶中加入12.6 mL 2% NaOH溶液，在充分搅拌下，从恒压滴液漏斗慢慢滴入10 mL正丁醛。最适宜的加热方式是_；使用冷凝管的目的是_。（2）操作1中使用的主要仪器名称是_，有机相从_（填“上”或“下”）口取出。（3）判断有机相已洗涤至中性的操作方法：_。（4）操作2的名称是_；固体A的摩尔质量为322 gmol1，固体A的化学式为_。（5）利用图2装置进行“减压蒸馏”。下列有关说法错误的是_。（填选项）A 温度计示数为177，指示馏分温度

24、B 随着温度计液泡高度的提升，所得液体的沸点升高C 毛细管的作用和沸石相似，防止液体暴沸D 实验结束后，应先关闭冷凝水，再关闭真空泵性质实验资料显示：醛类（RCHO）在常温下能与溴水、酸性高锰酸钾溶液反应；在加热条件下能与银氨溶液、新制氢氧化铜浊液反应。（6）为了证明辛烯醛含有碳碳双键，设计如下方案，能达到实验目的的是_。（填选项）a 取少量溴水，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色b 取少量酸性高锰酸钾溶液，滴加辛烯醛，振荡，溶液褪色c 取少量辛烯醛，加入足量的银氨溶液，水浴加热充分反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡d 取少量辛烯醛，加入足量的新制Cu（OH）2浊液，加热充分

25、反应后，冷却，在上层清液中先滴加稀盐酸酸化，再滴加溴水，振荡14茶叶中的茶多酚是一种天然抗氧化剂(其抗氧化能力是VC的510倍)，它易溶于水、乙醇、乙酸乙酯，难溶于氯仿。在酸性介质中，茶多酚能将Fe3+还原为Fe2+，Fe2+与K3Fe(CN)6生成的深蓝色配位化合物KFeFe(CN)6对特定波长光的吸收程度(用光密度值A表示)与茶多酚在一定浓度范围内成正比。A与茶多酚标准液浓度的关系如图所示： 某实验小组设计如下实验流程从茶叶中提取茶多酚：请回答下列问题：(1)操作用水浸取茶多酚时，实验小组发现搅拌速度对茶多酚浸出量的影响如图1所示，原因是_。若用乙醇浸取茶多酚操作如下：称取 10 g 茶叶

26、末，用滤纸包好，装入_中，圆底烧瓶内加_和适量乙醇，如图2安装后， 通冷凝水，加热套加热，当乙醇被加热沸腾后，控制加热套温度在 90。为使恒压漏斗内液面高出茶叶包约 0.5 cm，并保持约 1 h，可行的操作方法是_。 (2)减压蒸发相对于一般蒸发的优点是_；氯仿的作用是_。 (3)下列有关实验基本操作不正确的是_。A图2中冷凝水流向为a进b出B分液漏斗使用前须检验是否漏水并洗净备用C操作过滤时，可用玻璃棒适当搅拌以加快分离速度D萃取过程中，经振摇并放气后，将分液漏斗置于铁圈上立即分液(4)称取 1.25 g 粗产品，用蒸馏水溶解并定容至 1000 mL，移取该溶液 1.00 mL，加过量 F

27、e3+和_酸性溶液，用蒸馏水定容至 100 mL 后，测得溶液光密度值 A=0.800，则产品的纯度是_(以质量分数表示)。15NaNO2是常用的一种防腐剂，其中+3价的N具有一定的氧化性。某实验小组利用以下反应2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O制备NaNO2，并探究其性质。I.制备NaNO2(1)A中发生反应的化学方程式是_。(2)B中选用漏斗替代长直导管的优点是_。(3)为检验B中制得NaNO2，甲进行以下实验：序号试管操作现象2mLB中溶液加2mL0.1mol/LKI溶液，滴加几滴淀粉溶液不变蓝2mLB中溶液滴加几滴H2SO4至pH=5，加2mL0.1mol/LKI溶液

28、，滴加几滴淀粉溶液变蓝2mLH2O滴加几滴H2SO4至pH=5，加2mL0.1mol/LKI溶液，滴加几滴淀粉溶液不变蓝实验的目的是_。(4)乙认为上述3组实验无法证明B中一定含NaNO2，还需补充实验，理由是_。II.探究NaNO2的性质装置操作现象取10mL1mol/LNaNO2溶液于试剂瓶中，加入几滴H2SO4酸化，再加入10mL1molL-1FeSO4溶液，迅速塞上橡胶塞，缓缓通入足量O2。i.溶液迅速变为棕色；ii.溶液逐渐变浅，有无色气泡产生，溶液上方为浅红棕色。iii.最终形成棕褐色溶液。资料：i.Fe2+遇NO会形成Fe(NO)2+，该离子在溶液中呈棕色。ii.HNO2在溶液中

29、不稳定，易分解产生NO和NO2气体。(5)现象i溶液变为棕色的原因是_。(6)已知现象ii棕色溶液变浅是由于生成了Fe3+，反应的离子方程式是_。参考答案1分液漏斗 胶头滴管 容量瓶 水浴加热 铁粉适当过量，防止被氧化 当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色 83.15% 【分析】本实验为制备硫酸亚铁的实验，PH3气体用CuSO4溶液时会生成H3PO4和Cu，同时还有硫酸生成，根据质量守恒书写可得；考虑亚铁离子易被氧化；根据滴定原理，Fe2+反应完全，高锰酸钾开始过量，溶液显示高锰酸钾的颜色；【详解】(1)实验装置盛装1molL-1的H2SO4溶液的仪器为分液漏斗；

30、配制溶液需要用到的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、容量瓶；图示装置中的加热方式是水浴加热；(2)用CuSO4溶液吸收PH3时会生成H3PO4和Cu，同时还有硫酸生成，反应为：；(3)硫酸亚铁易被氧化，将0.7g铁粉10mL1molL-1H2SO4溶液加入烧瓶中反应，铁粉过量，目的是避免Fe2+被氧化为Fe3+；(4)Fe2+反应完全，高锰酸钾开始过量，溶液显高锰酸钾的颜色，故终点现象为：当滴入最后一滴酸性高锰酸钾溶液时，溶液变为浅红色，且半分钟内不褪色；设产品中(NH4)2Fe(SO4)26H2O的物质的量为x mol，FeSO47H2O物质的量为y mol，则有392x+278y=

31、3.30，根据反应+5Fe2+8H+=Mn2+5Fe3+4H2O，则n(Fe2+)=5n()，则有x+y=，解得x=0.007，产品中(NH4)2Fe(SO4)26H2O的质量分数为。2三颈烧瓶 +(CH3CO)2O+CH3COOH 防止水蒸气进入反应器中 萃取分液 蒸馏 4 【分析】(1)根据仪器的构造判断；苯与乙酸酐在AlCl3做催化剂作用下生成苯乙酮和乙酸；(2)由于乙酸酐遇水生成乙酸，影响苯乙酮的制备，据此分析；(3)根据步骤二中的描述，用有机溶剂从无机相中进行萃取并且溶液分层，据此分析；(4)根据表格中熔沸点的数据可知，苯乙酮的熔沸点与乙醚和苯的差距较大，可采取蒸馏的方法分离；苯乙酮

32、的沸点为202，水浴加热的温度不足以使苯乙酮变为蒸汽，据此分析解答。【详解】(1)根据仪器的构造可知，仪器的名称是三颈烧瓶；苯与乙酸酐在AlCl3做催化剂作用下生成苯乙酮和乙酸，化学反应方程式为：+(CH3CO)2O+CH3COOH；(2)由于乙酸酐遇水生成乙酸，影响苯乙酮的制备，则仪器中盛装无水，其作用是防止水蒸气进入反应器中；(3)根据步骤二中的描述，用有机溶剂从无机相中进行萃取并且溶液分层，多次使用到的操作是萃取分液；(4)根据表格中熔沸点的数据可知，苯乙酮的熔沸点与乙醚和苯的差距较大，可采取蒸馏的方法分离，则步骤三分离提纯苯乙酮使用的操作是蒸馏；苯乙酮的沸点为202，为了收集纯净的苯乙

33、酮馏分，需要加热较高的温度，水浴加热的温度不足以使苯乙酮变为蒸汽，则分离苯乙酮应使用下面的图4装置。3(球形)冷凝管 a b 过滤 HOOCCH=CHCOOHHOOCCH=CHCOO-+H+，加入盐酸，可使上述平衡逆向移动，提高产量 HOOCCH=CHCOOH+Na2CO3NaOOCCH=CHCOONa+H2O+CO2 防止富马酸亚铁(或Fe2+)被氧化 取少许最后一次的洗涤液，向其中加入少量盐酸酸化的氯化钡溶液，无白色沉淀生成 【分析】将氯酸钠、五氧化二钒置于三颈烧瓶中，加入适量蒸馏水，滴加糠醛并加热至90100，维持此温度34h制得富马酸；冷凝管的作用是冷凝回流，防止有机物挥发造成反应物转

34、化率降低及产品损失；冰水冷却使产品结晶得到粗产品，对粗产品进行重结晶，富马酸是弱电解质，加入盐酸后可抑制福马酸的电离，加入适量亚硫酸钠溶液是为了防止富马酸亚铁被氧化，过滤、洗涤、干燥得到产品，据此分析。【详解】(1) 装置图中仪器A的名称是(球形)冷凝管，冷凝管的作用是冷凝回流，防止有机物挥发造成反应物转化率降低及产品损失。冷凝管中冷却液的流向一般都是“下进上出”，即从a处进入，b出流出；(2)将析出的晶体与混合液分离的操作为过滤；(3)富马酸是弱电解质，电离方程式为：HOOCCH=CHCOOHHOOCCH=CHCOO-+H+，加入盐酸后可抑制福马酸的电离，减少产品损失；(4)富马酸溶于适量水

35、中，富马酸属于酸，具有酸的通性，加入碳酸钠并加热产生大量气泡，说明富马酸与碳酸钠反应生成富马酸的钠盐，水和二氧化碳，化学方程式为：HOOCCH=CHCOOH+Na2CO3NaOOCCH=CHCOONa+H2O+CO2；(5) Fe3+可以被亚硫酸钠还原成Fe2+，加入适量亚硫酸钠溶液是为了防止富马酸亚铁被氧化；(6)加入适量的Na2SO3溶液后，亚硫酸钠转化为硫酸钠，检验富马酸亚铁产品已洗涤干净其实是检验硫酸根是否存在，检验硫酸根的方法是：取少许最后一次的洗涤液，向其中加入少量盐酸酸化的氯化钡溶液，无白色沉淀生成，证明已清洗干净。【点睛】检验硫酸根是否存在的方法是：取少许最后一次的洗涤液，向其

36、中加入少量盐酸酸化的氯化钡溶液，无白色沉淀生成，加入盐酸是为了排除碳酸根，亚硫酸根的干扰，为易错点。4分液漏斗 Co2O3+6HCl=2CoCl2+Cl2+3H2O 大于 澄清的石灰水 装置I中黑色固体变为红色，无水硫酸铜由白色变为蓝色，装置K中澄清的石灰水变浑浊 熄灭D、I处酒精灯 停止通入氮气 3(CH3COO)2CoCo3O4+4CO+2CO2+3C2H6 【分析】(1)根据图中反应物及部分生成物，利用氧化还原反应判断；(2) 根据实验提供的信息，醋酸钴受热分解，生成CO、CO2、C2H6及钴的一种氧化物，反应在无氧环境下进行，PbCl2能被CO还原为Pb和二氧化碳，则装置E为检验二氧化

37、碳生成的装置，装置F为检验CO的存在，装置G为吸收二氧化碳，H为干燥除水，装置I、J、K为验证C2H6。【详解】(1)根据装置特点，盛装盐酸的仪器名称为分液漏斗；烧瓶中盐酸与Co2O3反应生成CoCl2、氯气和水，方程式为Co2O3+6HCl=2CoCl2+Cl2+3H2O；实验室用二氧化锰制取氯气时需要加热，而用Co2O3取氯气不需加热，则Co2O3氧化性大于MnO2；(2)PbCl2能被CO还原为Pb和二氧化碳，防止CO的检验对CO2的检验产生干扰，CO2需先检验，则装置E中盛有的为澄清的石灰水；已知C2H6在较高温度下具有还原性，则在装置I中C2H6与氧化铜反应生成单质铜、水和二氧化碳，

38、可观察到装置I中黑色固体变为红色，无水硫酸铜由白色变为蓝色，装置K中澄清的石灰水变浑浊；试验结束时，先熄灭D、I处酒精灯，一段时间后，待装置D、I处温度降低后再停止通入氮气，可防止倒吸；第一阶段为失去结晶水的过程，=，化简x=4，已知第二阶段分解所得固体产物为钴的一种氧化物，且无H2O生成，其占总质量的38.82%，产物为CO、CO2、C2H6，剩余固体的量为80，为钴的一种氧化物，N(Co)：N(O)=1：=0.75，钴的氧化物为Co3O4，分解的方程式为3(CH3COO)2CoCo3O4+4CO+2CO2+3C2H6。【点睛】根据热分解时的失重率曲线首先确定结晶水的含量，求出分子总量，再根

39、据比例关系求氧化物中Co与O的比例，确定化学式，最后配平即可。5蒸馏烧瓶 ClO+5Cl +6H+=3Cl2+3H2O efcbd(或fecbd) 通过观察气泡来调整气体的流入速率或控制气体的通入比例 并有红褐色液体凝结 98.25% 【分析】甲装置制备原料气体氯气和一氧化氮，实验室制备NO，可用稀硝酸与铜在常温下反应，用浓盐酸和二氧化锰在加热条件下制备氯气，用除去HCl，用干燥氯气，然后用向上排空气法收集，乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备ClNO，ClNO遇水反应发生2NOCl+H2O=2HCl+NO+NO2，制备ClNO前需要干燥，Cl2与NO在装置中混合反应后，将生成的ClNO导入

40、装置中冷凝收集产品，尾气可用氢氧化钠溶液吸收可防止氯气污染环境，据此分析。【详解】(1) 根据仪器的形状可知，该装置为蒸馏烧瓶；KClO3具有强氧化性，氯离子具有还原性，KClO3和浓盐酸制取Cl2发生的氧化还原反应生成氯气和水，反应的离子方程式为：ClO+5Cl +6H+=3Cl2+3H2O；(2)Cl2与NO在装置中混合反应后，将生成的ClNO导入装置中冷凝收集产品，由于装置两端形状一样，故ef或fe均可；然后将尾气Cl2与NO及少量ClNO通过装置中的无水CaCl2以防止装置中的水蒸气进入装置与产品反应，进气口应大口进小口出，故为cb；最后用装置吸收Cl2、NO及ClNO防止污染空气。故

41、完整的顺序为efcbd(或fecbd)；通过观察Cl2与NO在浓硫酸中的气泡，将二者的比例大致控制在1：1；熔点为64.5，沸点为5.5，熔沸点较低，ClNO经冰盐冷凝后凝结为红褐色液体；(3)ClNO与水发生反应：2ClNO+H2O=2HCl+NO+NO2。滴定时：Cl + Ag+ = AgCl。据此有：n(ClNO)=n(AgCl)=0.2000molL-1 22.50103L/mL= 0.045mol，则m(ClNO)=0.045mol 65.5g/mol=2.9475g，故ClNO质量分数为： 100% = 98.25%。【点睛】氯元素守恒在计算产率时应用很关键。6水浴加热 使乙酰水杨

42、酸与NaHCO3溶液作用转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠,与不溶性杂质分离 取少量结晶产品于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色则含水杨酸 +3NaOH+CH3COONa+2H2O 【分析】根据题中信息，反应是在85条件下进行，判定加热方式；根据题中信息，乙酰水杨酸的钠盐易溶于水，判断加入NaHCO3的目的；根据水杨酸的结构，判断检验它的方法；根据NaOH与乙酰水杨酸反应后，多余的NaOH用盐酸中和，由所给量的关系计算质量分数。【详解】（1）合成阿司匹林时要控制温度在85，该温度低于水的沸点，所以合适的加热方法是水浴加热；答案为水浴加热。（2）由题中信息可知，乙酰水杨酸微溶于水，

43、但其钠盐易溶于水，则在粗产品中加入NaHCO3，乙酰水杨酸与NaHCO3反应转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离；答案为乙酰水杨酸与NaHCO3反应转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠，与不溶性杂质分离。（3）水杨酸含有酚羟基，遇氯化铁溶液呈紫色，具体方案为：取少量产品于试管中，加适量蒸馏水溶解，然后滴加FeCl3溶液，若有紫色出现，说明产品中有水杨酸；若无紫色出现，说明产品中不含水杨酸；答案为取少量结晶产品于试管中，加蒸馏水溶解，滴加FeCl3溶液，若溶液呈紫色则含水杨酸。II（1）由乙酰水杨酸的结构简式可知，该结构中含羧基、酯基，均能与NaOH反应，+3NaOH+CH3COONa+2H2

44、O；答案为+3NaOH+CH3COONa+2H2O。（2）由题意知，加入NaOH的物质的量为n(NaOH)=xmol/LV110-3L=xV110-3mol，加入HCl的物质的量为n(HCl)=ymol/LV210-3L=yV210-3mol，则与阿司匹林反应的NaOH为(xV110-3- yV210-3)mol，由反应方程式可知，阿司匹林药片中乙酰水杨酸的物质的量n(乙酰水杨酸)=(xV110-3- yV210-3)mol，质量为m(乙酰水杨酸)= (xV110-3- yV210-3)mol 180g/mol=g，阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数为；答案为。7C MnO2+4H+2ClMn2

45、+Cl2+2H2O 出现红褐色液体 2ClNO+H2O=2H+2Cl+NO+NO2 加入最后一滴标准液产生砖红色沉淀，且半分钟内颜色无变化 90% 【分析】(1)舍勒发现制备氯气的方法是用二氧化锰和浓盐酸加热制备氯气；(3)根据亚硝酰氯(ClNO)的性质判断反应现象；(4) ClNO遇水易反应生成一种氯化物为HCl，两种氮的常见氧化物，一种是红棕色的NO2，根据氧化还原反应规律，另一种氮的氧化物是NO；(5)以K2CrO4溶液为指示剂，滴定终点时有Ag2CrO4沉淀生成；(6)根据关系式计算亚硝酰氯的质量分数；【详解】(1)舍勒发现制备氯气的方法是用二氧化锰和浓盐酸加热制备氯气，属于固、液加热

46、制备气体，所以选用C装置，反应的离子方程式是MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O；(3)亚硝酰氯(ClNO)的熔点为-64.5、沸点为-5.5，液态时呈红褐色，NO、Cl2在Z中反应生成ClNO，现象为出现红褐色液体；(4) ClNO遇水反应生成HCl、NO2NO，根据得失电子守恒，配平反应的离子方程式为2ClNO+H2O=2H+2Cl+NO+NO2；(5)以K2CrO4溶液为指示剂，滴定终点时有砖红色Ag2CrO4沉淀生成，滴定终点的现象是：加入最后一滴标准液产生砖红色沉淀，且半分钟内颜色无变化；(6)用0.8molL-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50

47、mL，根据关系式，可知亚硝酰氯的物质的量是0.8molL-10.0225L=0.018 mol，亚硝酰氯的质量分数是。【点睛】本题考查亚硝酰氯的制备、亚硝酰氯百分含量的测定，明确反应原理、亚硝酰氯的性质是解题关键，注意根据价态规律分析氧化还原反应的产物，利用得失电子守恒配平反应离子方程式。8布氏漏斗 布氏漏斗颈口斜面没有与吸滤瓶支管口相对，安全瓶应短进长出 趁热过滤 加水过多会延长蒸发时间，促使MgCl2的水解量增大，产生Mg(OH)2等杂质， 产率下降 BCD 98.00% 【分析】本实验为制备Mg(ClO3)23H2O的实验，MgCl2和NaClO3混合后，发生反应MgCl2+2NaClO

48、3+3H2O=Mg(ClO3)23H2O+2NaCl，经蒸发浓缩、操作X、冷却后抽滤洗涤即可得到产物Mg(ClO3)23H2O，根据方程式建立关系式，计算质量分数。【详解】(1)根据图像可知仪器A为布氏漏斗，图示装置中布氏漏斗颈口斜面没有与吸滤瓶支管口相对，安全瓶应短进长出，故答案为：布氏漏斗；布氏漏斗颈口斜面没有与吸滤瓶支管口相对，安全瓶应短进长出；(2)MgCl2和NaClO3混合后反应，要得产物Mg(ClO3)23H2O，则要除去杂质NaCl，根据溶解度与温度关系可知，应进行的操作是蒸发浓缩、趁热过滤，故答案为：趁热过滤；(3)加水过多，则会延长蒸发浓缩的时间，促进了Mg2的水解，MgC

49、l2的利用率降低，故答案为：加水过多会延长蒸发时间，促使MgCl2的水解量增大，产生Mg(OH)2等杂质， 产率下降；(4)A根据溶解度曲线可知，低温时Mg(ClO3)23H2O的溶解度较小，可以用冰水冷却，故A正确；BMg(ClO3)23H2O具有强氧化性，而乙醇具有还原性，两者可能发生氧化还原反应，则不能用无水乙醇洗涤，故B错误；C抽滤Mg(ClO3)23H2O时，可用略大于漏斗内径又能盖住小孔的滤纸，故C错误；D吸滤瓶中滤液过多时，只能通过吸滤瓶上口倒出，故D错误；综上所述，答案为BCD；(5)样品溶解后加NaNO2溶液和AgNO3溶液，发生的反应为：3Ag=AgCl3，故有：Mg(Cl

50、O3)23H2O62Ag。产物的纯度，故答案为98%。9防止苯胺被氧化 不断蒸出水，促进反应正向进行 油浴 A 趁热过滤 66.09% 【分析】（1）苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化，加入还原剂Zn粉，可以防止苯胺在反应过程中被氧化；（2）水的沸点是100，加热至105左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行；（3）步聚1加热的温度在105左右，而沸腾的不能达到该温度，可用油浴加热的方法；（4）由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚，所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗；（5）将粗品用热水溶解，加入活性炭吸附杂质，煮沸进行脱色，趁热过滤减小产物的损失，再将滤液冷

51、却结晶。（6）由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量，产生乙酰苯胺的物质的量按苯胺的量进行计算，乙酰苯胺的产率=100%。【详解】（1）由于苯胺不稳定，容易被空气中的氧气氧化为硝基苯，加入还原剂Zn粉，可以防止苯胺在反应过程中被氧化；（2）水的沸点是100，加热至105左右，就可以不断分出反应过程中生成的水，促进反应正向进行，提高生成物的产率；（3）由于步聚1加热的温度在105左右，而沸腾的水温度为100，不能达到该温度，所以步骤1可用油浴加热的方法；（4）由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚，所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗，故选A；（5）步骤3重结

52、晶的操作是：将粗品用热水溶解，加入活性炭吸附杂质，煮沸进行脱色，趁热过滤减小产物的损失，再将滤液冷却结晶。（6），n（乙酸）=（ 18.4mL1.05g/ml）60g/mol=0.322mol，二者按1：1反应，由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量，所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为原料为标准，乙酰苯胺的理论产量为0.102mol，而实际产量n（乙酰苯胺）=9.1g135g/mol=0.0674mol，所以乙酰苯胺的产率为（0.0674mol0.102mol）100%=66.1%。【点睛】反应物有两种，且提供的物质的量与计量数比值不相同时，要确定两种物质量的大小关系，按量小的进行计算

53、。10三颈烧瓶 控制反应温度为110(大于100)，且能使反应物均匀受热 恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗 平衡气压，使液体顺利流下 乙醇 冷却结晶 C 空气中风干，空气中晾干，高温烘干，用滤纸吸干等 白色晶体在88左右完全熔化 【分析】三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐放入三颈烧瓶，加入浓硫酸作催化剂，发生取代反应，为便于控制温度在110左右，需使用油浴加热；加热3小时后，反应基本完成，此时将反应混合液冷却，然后倒入冰水中，醋酸酐和醋酸溶解，而乙酸三氯甲基苯甲酯和少量三氯甲基苯基甲醇结晶析出；过滤后，得到粗产品。将粗产品溶于乙醇中均匀混合，用水浴加热到70，再冷却结晶，过滤、洗涤、干燥，便可获得乙酸三氯甲基

54、苯甲酯晶体。【详解】(1)装置中，仪器B是具有三个颈的烧瓶，其名称是三颈烧瓶。答案为：三颈烧瓶；(2)因为需加热温度为110，超出了水的沸点，所以最适宜的加热方式为油浴加热，用油浴加热的理由是控制反应温度为110(大于100)，且能使反应物均匀受热。A仪器也可改为另一种漏斗，该漏斗应具有使液体容易滴下的作用，其名称是恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗，它的作用是平衡气压，使液体顺利流下。答案为：控制反应温度为110(大于100)，且能使反应物均匀受热；恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗；平衡气压，使液体顺利流下；(3)因为粗产品中的成分难溶于水而易溶于乙醇，所以将粗产品溶解在乙醇中均匀混合，用水浴加热到70，

55、回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液，然后将所得溶液经过冷却结晶析出白色晶体。溶解时应使用烧杯、玻璃棒，水浴加热、回流溶剂时需使用冷凝管，所以整个过程中不需要用到的仪器是蒸发皿，故选C。将步骤所得混合物过滤、洗涤、干燥得到白色晶体，实验室干燥的方法可以是空气中风干、空气中晾干、高温烘干、用滤纸吸干等。可通过测定晶体的熔点判断所得晶体是否是结晶玫瑰，具体做法为：加热使其熔化测其熔点，因为结晶玫瑰是纯净物，所以温度在熔点附近时，晶体完全熔化，所以实验现象为白色晶体在88左右完全熔化。答案为：乙醇；冷却结晶；C；空气中风干，空气中晾干，高温烘干，用滤纸吸干等；白色晶体在88左右完全熔化；(4)由反应

56、方程式：，理论上，ag的三氯甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰的质量为=g，则产率是= 。答案为：。【点睛】从乙醇溶液中提取结晶玫瑰时，我们易犯的错误是把操作写成“蒸发浓缩、冷却结晶”，因为乙醇易挥发、易燃烧，所以蒸发浓缩具有很大的不安全性，可以在溶解时依据溶解度估算乙醇的用量。11冷凝回流 +HO-NO2 +H2O 取100mL烧杯，将浓硫酸缓缓加入到浓硝酸中，边加边用玻璃杯搅拌 水浴加热 4HNO3=4NO2+O2+2H2O 氢氧化钠溶液 分液 NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O 洗去残留的NaOH及生成的钠盐 防止直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂 72% 【分析

57、】苯和硝酸在浓硫酸的作用下，可制得硝基苯，该实验中涉及各种物质的除杂及分离，注意分析溶液的特点进行除杂方法的选取。【详解】(1)由仪器结构特征可知，装置C为球形冷凝管，苯与浓硝酸都以挥发，C起冷凝回流作用；(2) 制备硝基苯的化学方程式为：+HO-NO2+H2O；(3)浓硝酸与浓硫酸混合会放出大量的热，如将浓硝酸加入浓硫酸中，硝酸的密度小于浓硫酸，会导致液体溅出，故配制混酸的操作为：取100mL烧杯，将浓硫酸缓缓加入到浓硝酸中，边加边用玻璃杯搅拌；(4)反应在5060下进行，低于水的沸点，可以利用水浴加热，受热均匀，便于控制温度；浓硝酸受热易分解：4HNO3=4NO2+O2+2H2O，溶有二氧

58、化氮或硝酸等杂志而呈黄色；加入氢氧化钠溶液即可吸收二氧化氮，发生反应：NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O；硝基苯与混合溶液不互溶，分层，故采用分液的方法进行提纯；故答案为：水浴加热；4HNO3=4NO2+O2+2H2O；氢氧化钠溶液；分液；NO2+2OH-=NO3-+NO2-+H2O；(5)先用水洗除去浓硫酸、硝酸，再用氢氧化钠除去溶解的少量酸，最后水洗除去残留的NaOH及生成的盐；(6)直形冷凝管通常需要通入冷凝水，以免直形冷凝管通水冷却时导致温差过大而发生炸裂，选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管；故答案为：防止直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂；(7)苯完全反应生成硝基苯的理论

59、产量为15.84g,故硝基苯的产率为18g(15.84g)100%=72%。【点睛】该题可以联系乙酸乙酯的制备、浓硫酸的稀释等相关实验；另外教材中也有相关硝基苯的制备实验，因此紧扣教材，掌握基础是解答好这类试题的关键。12MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O 球形冷凝管 a 吸收未反应的SO2和Cl2 SOCl2+H2O=2HCl+SO2 蒸馏 80.0% 【分析】本实验的目的是制取SOCl2，根据合成原理可知需要先制备SO2和Cl2；SOCl2遇水剧烈反应，所以整个过程中要保证制备装置中干燥，气体通入前需要干燥，同时需要干燥装置防止空气中的水蒸气进入；实验室一般利用浓硫酸和硫酸钠反

60、应制取SO2，然后通过浓硫酸将二氧化硫干燥，之后通入反应装置，该部分仪器连接顺序为；利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，氯气中含有HCl气体，需要先通过饱和食盐水将HCl除去，之后用浓硫酸干燥后通入反应装置，该部分仪器连接顺序为。【详解】(1)实验室利用浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，离子方程式为MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O；(2)根据c仪器的结构特点可知其为球形冷凝管，为增强冷凝效果，冷凝水从a口进入，b口流出；(3)根据分析可知所选仪器的连接顺序为；(4)冷凝管上连接的干燥管f的作用一是防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水解，二是吸收未反应的SO2和Cl2，防止污染

61、空气；(5)SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，说明产生HCl与空气中的水蒸气凝结产生小液滴，并带有刺激性气味的气体产生，根据元素守恒可知应产生SO2，所以化学方程式为SOCl2+H2O=2HCl+SO2；(6)SCl2的沸点为50，SOCl2是一种液态化合物，沸点为77，二者沸点差异较大，可以通过蒸馏分离；标况下448mL氯气的物质的量为=0.02mol，根据制备原理可知理论上产生0.04molSOCl2，实际收集到SOCl23.808g，所以产率为=80.0%。【点睛】本题考查陌生物质的制备，关键是理解原理以及物质的性质，明确实验需要再干燥环境进行，注意常见气体的制备原理及应用。13水

62、浴加热 冷凝回流正丁醛，提高原料利用率 分液漏斗 上 取最后一次洗涤液，测得其pH约等于7 过滤 Na2SO410H2O A、D c、d 【分析】正丁醛在80的NaOH溶液中反应生成辛烯醛，完全反应后利用分液操作获得上层有机层，并用Na2SO4洗涤除去有机层的水，过滤除去结晶水合物后，再减压蒸馏获得产品；根据蒸馏操作和碳碳双键与醛基的性质差异分析解题。【详解】(1)由反应器温度知，选择水浴加热方式合适；由于正丁醛沸点较低，使用冷凝管可回流原料，提高原料利用率；(2)辛烯醛难溶于水，说明反应后产品与水溶液分层，采用分液操作，使用分液漏斗，产品密度比水小，则有机层在上层，应从上口倒出；(3)判断有

63、机相已洗涤至中性的操作方法是取最后一次洗涤液，测得其pH约等于7；(4)硫酸钠吸收有机物中的水生成结晶水合物，生成的晶体通过过滤可获得，已知固体A的摩尔质量为322 gmol1，设固体A的化学式为Na2SO4xH2O，142+18x=322，解得：x=10；(5)A图2采用减压蒸馏，温度计示数为6070，故A错误；B温度计液泡低于支管口，收集馏分的沸点比温度计的示数低，随着温度计液泡高度的提升，收集馏分的沸点升高，故B正确；C在减压蒸馏中，在克氏蒸馏头中装入毛细管，通过控制螺旋夹来调节空气的流量，使极少空气进入液体，冒出连续的微小气泡，起到防止暴沸的作用，与沸石作用相似，故C正确；D实验结束后

64、，装置内有少量蒸气，应继续通入冷凝水冷凝蒸气，不能先关闭冷凝水，故D错误；故答案为AD。(6)依题意，碳碳双键、醛都能与酸性高锰酸钾溶液和溴水反应，检验碳碳双键之前必须除去醛基干扰，故方案c、d能达到实验目的。14茶多酚易被氧气氧化，搅拌速度越快，茶多酚氧化速度越快，浸出率越低 恒压滴液漏斗 沸石 关闭活塞，当漏斗内液面高出茶叶包约0.5cm时，调节活塞使乙醇冷凝速度与漏斗放液速度一致 降低蒸发温度防止产物氧化或分解 萃取 CD K3Fe(CN)6 96% 【分析】从茶叶中提取茶多酚主要过程为：先用水浸取茶叶中的茶多酚，过滤得到含茶多酚的滤液，减压蒸发进行浓缩，然后加入氯仿萃取溶液中的易溶于氯

65、仿的杂质，分液分离后取水层，向水层加入乙酸乙酯萃取茶多酚，分液分离取有机层进行减压蒸发得到茶多酚粗产品。【详解】(1)操作用水浸取茶多酚时，从图中可以看出，搅拌速率越快，光密度值(A)越小，即茶多酚浓度越小，根据题目信息可知茶多酚易被氧气氧化，而搅拌越快，与空气的接触越多，茶多酚氧化速度越快，浸出率越低；乙醇浸取茶多酚操作如下：滤纸包好的茶叶末需要装入恒压滴液漏斗，浸取过程中需要煮沸乙醇，为了防止暴沸需要在圆底烧瓶内加入沸石或碎瓷片，球形冷凝管可以使乙醇冷凝回流，安装好后，加热套加热，当乙醇被加热沸腾后，控制加热套温度在90，关闭恒压漏斗活塞，当漏斗内液面高出茶叶包约0.5cm时，调节活塞使乙

66、醇冷凝速度与漏斗放液速度一致，并保持约1h；(2)减压蒸发可以降低蒸发温度防止产物氧化或分解；茶多酚难溶于氯仿，所以氯仿的作用是萃取杂质；(3)A图2中冷凝水流向应下进上出，即a进b出，A正确；B分液漏斗使用前，为防漏液，应查漏，然后洗涤备用，B正确；C操作过滤时，不可用玻璃棒搅拌，否则会造成滤纸损坏，C不正确；D萃取过程中，分液漏斗应静置分层后，再进行分液，D不正确；故选CD；(4)在酸性介质中，茶多酚能将Fe3+还原为Fe2+，Fe2+与K3Fe(CN)6生成的深蓝色配位化合物KFeFe(CN)6对特定波长光的吸收程度(用光密度值A表示)与茶多酚在一定浓度范围内成正比，所以应加入加过量Fe

67、3+和K3Fe(CN)6；溶液光密度值 A=0.800，从表中可查得茶多酚的浓度为1.210-5g/mL，由此可得出原1000 mL溶液中所含茶多酚的质量为1.210-5g/mL100mL=1.2g，则产品的纯度是=96%。【点睛】对于陌生物质的制取，要充分利用题目所给信息，茶多酚易溶于乙酸乙酯，难溶于氯仿，所以加氯仿萃取的是杂质，之后加乙酸乙酯萃取的是茶多酚。153Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O 扩大了气体与NaOH的接触面积，使反应快速发生，同时又可防止由于气体溶解而产生的倒吸现象的发生 溶液中c(I-)和c(H+)相同时，前者溶液变为蓝色，后者不变蓝色，证明

68、空气中O2不会氧化I-的目的 若NO2的物质的量比NO多，还会发生反应：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，这样得到的溶液中含有NaNO3，酸性条件下NO3-可能也会氧化I-产生I2而产生干扰 NaNO2与稀硫酸反应产生HNO2，离子方程式为：NO2-+H+HNO2，HNO2不稳定，分解产生NO，NO与FeSO4溶液中的Fe2+结合形成Fe(NO)2+，使溶液呈棕色 4Fe(NO)2+4H+O2=4NO+4Fe3+2H2O 【分析】Cu与稀硝酸反应产生Cu(NO3)2、NO、H2O，NO与O2反应产生NO2，NO、NO2被氢氧化钠溶液吸收得到NaNO2和水，为防止倒吸现象，在

69、导气管末端安装了一个倒扣的漏斗，NaNO2在酸性条件下可以将KI氧化为I2而使淀粉溶液变为蓝色，据此检验NaNO2的存在，若气体中NO2过量，与碱反应产生NaNO3，在酸性条件下NO3-也可以氧化I-为I2而会产生干扰；根据Fe(NO)2+在溶液中呈棕色分析溶液颜色变化；Fe(NO)2+具有还原性，会被氧气氧化产生Fe3+使溶液颜色变浅。【详解】(1)A中Cu与稀硝酸反应产生Cu(NO3)2、NO、H2O，根据电子守恒、原子守恒，可得发生反应的化学方程式是3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O；(2)B中选用漏斗替代长直导管的优点是：扩大了气体与NaOH的接触面积，使反

70、应快速发生，同时又可防止由于气体溶解而产生的倒吸现象的发生； (3)实验和实验比较，溶液中c(I-)和c(H+)相同时，前者溶液变为蓝色，后者不变蓝色，证明空气中O2不会氧化I-的目的；(4)在装置A中反应产生NO，有一部分NO与通入的O2反应产生NO2，若通入NaOH溶液中NO、NO2的物质的量相等，就会发生反应：NO+NO2+2NaOH=NaNO2+H2O，若NO2的物质的量比NO多，还会发生反应：2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O，这样得到的溶液中含有NaNO3，酸性条件下NO3-可能也会氧化I-产生I2而产生干扰，因此需要补做实验；(5)NaNO2与稀硫酸反应产生HNO2，离子方程式为：NO2-+H+HNO2，HNO2不稳定，分解产生NO，NO与FeSO4溶液中的Fe2+结合形成Fe(NO)2+，使溶液呈棕色；(6)Fe(NO)2+具有还原性，会被溶解在酸性溶液中O2氧化产生Fe3+，同时得到NO，导致溶液逐渐变浅，有无色气泡产生，在溶液上方变为浅红棕色气体，根据元素守恒和电荷守恒配平离子方程式，离子反应为：4Fe(NO)2+4H+O2=4NO+4Fe3+2H2O。【点睛】要结合题目已知信息，利用元素守恒和电子守恒配平化学方程式和离子方程式是易错点，探究亚硝酸钠的性质是难点。