2023届高考化学——定量综合实验专项小练（解析版） WORD版含解析.docx

1、定量综合实验1.醋酸亚铬（CH3COO）2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：（1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器a的名称是_。 （2）将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置，打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。（3）打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_ ；d中析出

2、砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。（4）指出装置d可能存在的缺点_。【答案】（1）去除水中溶解氧分液（或滴液）漏斗（2）Zn+2Cr3+Zn2+2Cr2+排除c中空气（3）c中产生H2使压强大于大气压（冰浴）冷却过滤（4）敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【解析】分析：在盐酸溶液中锌把Cr3还原为Cr2，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可

3、知仪器a是分液（或滴液）漏斗；（2）c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，说明Cr3被锌还原为Cr2，反应的离子方程式为Zn+2Cr3Zn2+2Cr2；锌还能与盐酸反应生成氢气，由于装置中含有空气，能氧化Cr2，所以氢气的作用是排除c中空气；（3）打开K3，关闭K1和K2，由于锌继续与盐酸反应生成氢气，导致c中压强增大，所以c中亮蓝色溶液能流入d装置，与醋酸钠反应；根据题干信息可知醋酸亚铬难溶于冷水，所以为使沉淀充分析出并分离，需要采取的操作是（冰浴）冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。点睛：本题主要是考查醋酸亚铬制备原理的实

4、验探究，考查学生的化学实验与探究的能力、从提供的新信息中，准确地提取实质性内容，并与已有知识整合，重组为新知识块的能力，题目难度中等。明确实验原理、有关物质的性质尤其是题干信息中提取和应用是解答的关键。2.K3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）晒制蓝图时，用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂，以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为：2K3Fe(C2O4)32FeC2O4 +3K2C2O4 +2CO2；显色反应的化学方程式为_。（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是

5、_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_。（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c molL-1 KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V ml。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。

6、【答案】（1）3FeC2O4+2K3Fe(CN)6Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 （2）隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3（3）粉红色出现【解析】（1）光解反应的化学方程式为2K3Fe(C2O4)32FeC2O4+3K2C2O4+2CO2，反应后有草酸亚铁产生，所以显色反应的化学方程式为3FeC2O4+2K3Fe(CN)6Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4。（2）装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮

7、气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，说明反应中一定产生二氧化碳。装置E中固体变为红色，说明氧化铜被还原为铜，即有还原性气体CO生成，由此判断热分解产物中一定含有CO2、CO；为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。要检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。（3）高锰酸钾氧化草酸根离子，其溶液显红色，所以滴定终点的现象是粉红色出现

8、。锌把铁离子还原为亚铁离子，酸性高锰酸钾溶液又把亚铁离子氧化为铁离子。反应中消耗高锰酸钾是0.001cVmol，Mn元素化合价从+7价降低到+2价，所以根据电子得失守恒可知铁离子的物质的量是0.005cVmol，则该晶体中铁的质量分数的表达式为。3.硫代硫酸钠晶体（Na2S2O35H2O，M=248 gmol1）可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：（1）已知：Ksp(BaSO4)=1.11010，Ksp(BaS2O3)=4.1105。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液实验步骤现象取少量样

9、品，加入除氧蒸馏水固体完全溶解得无色澄清溶液_，有刺激性气体产生静置，_（2）利用K2Cr2O7标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下：溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在_中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_中，加蒸馏水至_。滴定：取0.00950 molL1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr2O72+6I+14H+3I2+2Cr3+7H2O。然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I2+2S2O32S4O62+2I。加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液_，即为终点。平行滴

10、定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_%（保留1位小数）。【答案】（1）加入过量稀盐酸出现乳黄色浑浊（吸）取上层清液，滴入BaCl2溶液产生白色沉淀（2）烧杯容量瓶刻度蓝色褪去95.0 【解析】（1）检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化（反应为S2O32- + 2H+ = SO2+S+H2O），静置，取上层清液中滴加氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。所以答案为：加入过量稀盐酸；有乳黄色沉淀；取上层清液，滴加氯化钡溶液；有白

11、色沉淀产生。配制一定物质的量浓度的溶液，应该先称量质量，在烧杯中溶解，在转移至容量瓶，最后定容即可。所以过程为：将固体再烧杯中加入溶解，全部转移至100mL容量瓶，加蒸馏水至刻度线。淡黄绿色溶液中有单质碘，加入淀粉为指示剂，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠溶液滴定溶液中的单质碘，滴定终点时溶液的蓝色应该褪去。根据题目的两个方程式得到如下关系式：Cr2O72-3I26S2O32-，则配制的100mL样品溶液中硫代硫酸钠的浓度c=，含有的硫代硫酸钠为0.004597mol，所以样品纯度为点睛：本题考查的知识点比较基本，其中第一问中的硫代硫酸钠样品中硫酸根离子的检验，在2014年的天津、山东、四川高考题中都

12、出现过，只要注意到有刺激性气味气体就可以准确作答。4.烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）C中填充的干燥剂是（填序号）_。a.碱石灰 b.无水CuSO4 c.P2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤加热烟道气的目的是_。.NOx含量的测定将v L气样通入适量酸化的H2O

13、2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。（5）NO被H2O2氧化为NO3的离子方程式是_。（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。（7）滴定过程中发生下列反应：3Fe2+NO3+4H+NO+3Fe3+2H2OCr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_mgm3。（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、

14、“偏低”或“无影响 ”）若缺少采样步骤，会使测试结果_。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。【答案】（1）除尘（2）c （3）（4）防止NOx溶于冷凝水（5）2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O（6）锥形瓶、酸式滴定管（7）（8）偏低 偏高【解析】分析：本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的作用和原理，再结合题目中每个问题的提示进行解答。详解：（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。（2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NOX反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸

15、性干燥剂，与NOX不反应，所以选项c正确。（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。（5）NO被H2O2氧化为硝酸，所以反应的离子方程式为：2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O。（6）滴定中使用酸式滴定管（本题中的试剂都只能使用酸式滴定管）和锥形瓶。（7）用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗V2 mL，此时加入的Cr2O72-为c2V2/1000 mol；所以过量的Fe2+为6c2V2/1000 mol；则与硝酸根离子反应的Fe2+为(c

16、1V1/10006c2V2/1000) mol；所以硝酸根离子为(c1V1/10006c2V2/1000)/3 mol；根据氮元素守恒，硝酸根与NO2的物质的量相等。考虑到配制100mL溶液取出来20mL进行实验，所以NO2为5(c1V1/10006c2V2/1000)/3 mol，质量为465(c1V1/10006c2V2/1000)/3 g，即230(c1V16c2V2)/3 mg。这些NO2是VL气体中含有的，所以含量为230(c1V16c2V2)/3V mgL-1，即为1000230(c1V16c2V2)/3V mgm-3，所以答案为： mgm3。（8）若缺少采样步骤，装置中有空气，则

17、实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。5.用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.0

18、0 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液（过量），使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是_。（4）b和c两步操

19、作是否可以颠倒_，说明理由_。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_mL，测得c(I)=_ molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_。（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I反应，指示剂耗尽，无法判断

20、滴定终点（5）10.00 0.0600（6）用NH4SCN标准溶液进行润洗（7）偏高 偏高【解析】（1）因要配制成250 mL标准溶液，所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容量瓶及定容时需要的胶头滴管。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为AgNO3见光易分解。（3）因Fe3+的水解会影响滴定终点的判断，所以滴定应在pH0.5的条件下进行，抑制Fe3+的水解。（4）b和c两步操作不可以颠倒，若颠倒，Fe3+与I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点。（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶

21、液平均体积为10.00 mL。加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL125.00 mL。根据Ag+SCNAgSCN，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL110.00 mL。则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL115.00 mL。根据Ag+IAgI，则c(I)=0.0600 molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液前应用NH4SCN标准溶液进行润洗。（7）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，造成溶质减少，所配制的AgNO3标准溶液浓度偏低，测定结果偏高。若在

22、滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，造成读数偏小，则测定结果偏高。6.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3B

23、O3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸 直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 +OHNH3+H2O 保温使氨完全蒸出（5）【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中

24、压强过大。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。（4）氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为+OHNH3+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，根据反应NH3H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)

25、n(HCl)c molL1V103 L0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量0.001cV75g/mol，所以样品的纯度。7.水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I+）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量

26、避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。（填“高”或“低”）【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）

27、O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2（3）量筒 氧气（4）蓝色刚好褪去 80ab（5）低【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸出。（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，Mn的化合价由2价4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前还需要标定，因此配制该溶液时不需要精确配制，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试

28、剂瓶和量筒，并不需要容量瓶；Na2S2O3溶液不稳定，加热可以除去蒸馏水中溶解的氧气和二氧化碳，减少Na2S2O3的损失。（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为蓝色刚好褪去；根据题干，MnO(OH)2把I氧化成I2，本身被还原成Mn2，根据得失电子数目守恒，即有nMnO(OH)22=n(I2)2，因此建立关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3。可得水样中溶解氧的含量为（ab103）4321030.1=80ab。（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，导致b减小，根据水样中溶解氧的含量为80ab得，最终结果偏低。8.水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个

29、指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。1、测定原理：碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:2Mn2+O2+4OH-=2 MnO(OH)2，酸性条件下，MnO(OH)2将I-氧化为I2:MnO(OH)2+I-+H+Mn2+I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-2、测定步骤a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200ml水样c向烧瓶中依次迅速加入

30、1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应完全，溶液为中性或若酸性。e从烧瓶中取出4000ml溶液，以淀粉作指示剂，用0001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。滴定管注射器量筒（3）搅拌的作用是_。（4）配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。（5）步骤f为_。（6）步骤e中达到滴定终点的标志

31、为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=_mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填是或否)（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_。【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却（2） （3）使溶液混合均匀，快速完成反应（4）1，2，4，1，1，3（5）重复步骤e的操作2-3次（6）溶液蓝色褪去(半分钟内部变色) 9.0 是（7）2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个

32、)【解析】（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答案为：将溶剂水煮沸后冷却；（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择注射器，故选；（3）搅拌可以使溶液混合均匀，加快反应的速率，故答案为：使溶液混合均匀，快速完成反应；（4）根据化合价升降守恒，反应配平得MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2+I2+3H2O，故答案为：1，2，4，1，1，3；（5）滴定操作一般需要重复进行2-3次，以便减小实验误差，因此步骤f为重复步骤e的操作2-3次，故答案为：重复步骤e的操作2-3次；（6）碘离子被氧化为碘单质后，用Na2S2O3溶液滴定将碘还原为碘离子，因此滴定

33、结束，溶液的蓝色消失；n(Na2S2O3)= 0.001000mol/L0.0045L=4.510-6mol，根据反应有O22 MnO(OH)2 2I24S2O32-，n(O2)= n(Na2S2O3)=1.12510-6mol，该河水的DO=1.12510-632=910-3g/L=9.0 mg/L5 mg/L，达标，故答案为：溶液蓝色褪去(半分钟内部变色)；9.0；是；（7）硫代硫酸钠在酸性条件下发生歧化反应，生成的二氧化硫也能够被生成的碘氧化，同时空气中的氧气也能够将碘离子氧化，反应的离子方程式分别为：2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I

34、-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O，故答案为：2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O。9（2020年山东新高考）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：回答下列问题：（1）装置A中a的作用是_；装置C中的试剂为_；装置A中制备Cl2的化学方程为_。（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是_。（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_(

35、填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为_(填标号)。A15.00 mL B35.00mL C大于35.00mL D小于15.00m1（4）某FeC2O42H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75。用 c molL-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原

36、为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含的质量分数表达式为_。下列关于样品组成分析的说法，正确的是_(填标号)。A时，样品中一定不含杂质B越大，样品中含量一定越高C若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高【答案】（1）平衡气压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液 （2）在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 （3）酸式 C （4） BD 【解析】漂白粉的有效成分Ca(ClO)2具有强氧化性，和浓盐酸在A中发生归

37、中反应产生Cl2，Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，反应不完的Cl2用C吸收，据此解答。（1）装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下，C的作用是吸收反应不完的Cl2，可用NaOH溶液吸收，Ca(ClO)2和浓盐酸在A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HCl=CaCl2+2Cl2+2H2O；（2）锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生3MnO42-+2H2O=2MnO4-+MnO2+4OH-，一部分MnO42-转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中NaOH溶液的浓度减小，故改进措施是在装置

38、A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl；（3）高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，规格为50.00mL的滴定管中实际的体积大于(50.00-15.00)mL，即大于35.00mL；（4）设FeC2O42H2O的物质的量为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O42H2O的物质的量为zmol，步骤I中草酸根和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO45H2C2O4(C2O42-)，KMnO45Fe2+，所以，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO45Fe2+可知，联立二个方程解得：z=2.5(cV1-3V2)10-

39、3，所以H2C2O42H2O的质量分数=。关于样品组成分析如下：A时，H2C2O42H2O的质量分数=0，样品中不含H2C2O42H2O，由和可知，y0，样品中含Fe2(C2O4)3杂质，A错误；B越大，由H2C2O42H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B正确；CFe元素的物质的量=，若步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C错误；D结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D正确。10（2020年7月浙江

40、选考）硫代硫酸钠在纺织业等领域有广泛应用。某兴趣小组用下图装置制备。合成反应： 滴定反应：已知：易溶于水，难溶于乙醇，开始失结晶水。实验步骤：.制备：装置A制备的经过单向阀通入装置C中的混合溶液，加热、搅拌，至溶液约为7时，停止通入气体，得产品混合溶液。.产品分离提纯：产品混合溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，得到产品。.产品纯度测定：以淀粉作指示剂，用产品配制的溶液滴定碘标准溶液至滴定终点，计算含量。请回答：（1）步骤:单向阀的作用是_；装置C中的反应混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是_。（2）步骤:下列说法正确的是_。A 快速蒸发溶液中水分，可得较大晶体颗粒B 蒸发浓缩至溶液

41、表面出现品晶膜时，停止加热C 冷却结晶后的固液混合物中加入乙醇可提高产率D 可选用冷的溶液作洗涤剂（3）步骤滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：检漏蒸馏水洗涤（_）（_）（_）（_）（_）开始滴定。A 烘干 B 装入滴定液至零刻度以上 C 调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D 用洗耳球吹出润洗液 E 排除气泡 F 用滴定液润洗2至3次 G 记录起始读数装标准碘溶液的碘量瓶(带瓶塞的锥形瓶)在滴定前应盖上瓶塞，目的是_。滴定法测得产品中含量为，则产品中可能混有的物质是_。【答案】（1）防止倒吸 过高，、反应不充分；过低，导致转化为S和（2）BC （3）F B E C G防止

42、碘挥发损失 、失去部分结晶水的 【解析】本实验的目的是制备Na2S2O35H2O，首先装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠固体反应生成二氧化硫，将SO2通入装置C中的混合溶液，加热搅拌，发生题目所给合成反应，使用单向阀可以防止倒吸；为了使Na2CO3、Na2S充分反应，同时又不因酸性过强使Na2S2O3发生歧化反应，至溶液pH约为7时，停止通入SO2气体，得到产品的混合溶液；之后经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品，已知Na2S2O35H2O难溶于乙醇，冷却结晶后可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体。（1）SO2会与装置C中混合溶液发生反应，且导管进入液面以下，需要防倒

43、吸的装置，单向阀可以防止发生倒吸；Na2CO3、Na2S水解都会使溶液显碱性，所以pH过高，说明Na2CO3、Na2S反应不充分；而pH过低，又会导致Na2S2O3发生歧化反应转化为S和SO2，所以pH过高或过低都会导致产率降低；（2）A蒸发结晶时，快速蒸发溶液中的水分，可以得到较小的晶体颗粒，故A错误；B为防止固体飞溅，蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，故B正确；CNa2S2O35H2O难溶于乙醇，所以冷却结晶后的固液混合物中可以加入适量乙醇降低Na2S2O3的溶解度，析出更多的晶体，提高产率，故C正确；D用碳酸钠溶液洗涤会使晶体表面附着碳酸钠杂质，Na2S2O35H2O难溶于乙醇，可

44、以用乙醇作洗涤剂，故D错误；综上所述选BC；（3）滴定前应检查滴定管是否漏液，之后用蒸馏水洗涤滴定管，为防止稀释滴定液使测定结果不准确，需用滴定液润洗2至3次，之后装入滴定液至零刻度以上，排除装置中的气泡，然后调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下，并记录起始读数，开始滴定，所以正确的操作和顺序为：捡漏蒸馏水洗涤FBECG开始滴定；碘容易挥发，所以装标准碘溶液的碘量瓶在滴定前应盖上瓶塞，防止碘挥发损失；测定的产品中Na2S2O35H2O含量大于100%，说明产品中混有失去部分结晶水的Na2S2O35H2O。11（2020年天津卷）为测定CuSO4溶液的浓度，甲、乙两同学设计了两个方案。回答下列问题

45、：.甲方案实验原理：实验步骤：（1）判断沉淀完全的操作为_。（2）步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为_。（3）步骤灼烧时盛装样品的仪器名称为_。（4）固体质量为wg，则c(CuSO4)=_molL-1。（5）若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，则测得c(CuSO4)_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。.乙方案实验原理：，实验步骤:按右图安装装置(夹持仪器略去)在仪器A、B、C、D、E中加入图示的试剂调整D、E中两液面相平，使D中液面保持在0或略低于0刻度位置，读数并记录。将CuSO4溶液滴入A中搅拌，反应完成后，再滴加稀硫酸至体系不再有气体产生待体系恢复到室温，移动E管，保持D、E中两液面

46、相平，读数并记录处理数据（6）步骤为_。（7）步骤需保证体系恢复到室温的原因是_(填序号)。A反应热受温度影响 B气体密度受温度影响 C反应速率受温度影响（8）Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，则c(CuSO4)_molL-1(列出计算表达式)。（9）若步骤E管液面高于D管，未调液面即读数，则测得c(CuSO4)_(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。(10)是否能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度：_(填“是”或“否”)。【答案】（1）向上层清液中继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全 （2）AgNO3溶液 （3）坩埚 （4） （5）偏低 （6）检

47、查装置气密性 （7）b（8） （9）偏高 （10）否 【解析】甲方案是利用溶液中的硫酸铜与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，经灼烧、洗涤、称重后得到的固体是硫酸钡，利用硫酸根守恒，计算出硫酸铜的物质的量，从而计算出浓度；乙方案是利用锌与稀硫酸反应释放出氢气的体积，换算成质量，计算出与稀硫酸反应的锌的物质的量，再利用锌的总的物质的量减去与酸反应的锌的物质的量，得到与硫酸铜反应的锌的物质的量，根据锌和硫酸铜的物质的量关系，计算出硫酸铜的物质的量，根据得到硫酸铜的浓度，据此分析。（1）硫酸根离子的检验是滴加氯化钡溶液，若产生白色沉淀，证明溶液中含有硫酸根离子，故判断沉淀完全的操作向上层清液中继续滴加BaCl

48、2溶液，无白色沉淀生成，则沉淀完全；（2）步骤判断沉淀是否洗净所选用的试剂为AgNO3溶液，硫酸钡沉淀中可能附着有氯化钡，为了证明还有没氯离子，需要加入硝酸银溶液，若产生白色沉淀，证明没有洗净；（3）步骤灼烧时盛装样品的仪器为坩埚；（4）固体质量为wg，为硫酸钡的质量，硫酸钡的物质的量为n=，根据硫酸根守恒可知，CuSO4BaSO4，则c(CuSO4)=molL-1；（5）若步骤从烧杯中转移沉淀时未洗涤烧杯，会使固体的质量偏小，物质的量偏小，根据可知，则测得c(CuSO4)偏低；（6）加入药品之前需检查装置的气密性；步骤为检查装置气密性；（7）气体的体积受温度和压强的影响较大，气体的质量不随温

49、度和压强的变化而改变，密度也受温度和压强的影响，步骤需保证体系恢复到室温的原因是气体密度受温度影响；反应热不受温度的影响，只与反应物和生成物自身的能量有关，不随温度压强而改变；反应速率受温度影响，温度越高，反应速率越快，步骤需保证体系恢复到室温与反应速率无关；（8）Zn粉质量为ag，若测得H2体积为bmL，已知实验条件下，氢气的质量=，利用氢气的质量得到氢气的物质的量n=，根据，与酸反应的锌的物质的量为，锌的总物质的量为，与硫酸铜反应的锌的物质的量为，根据，则c(CuSO4)=；（9）若步骤E管液面高于D管，未调液面即读数，得到氢气的体积偏小，与硫酸反应的锌的质量偏小，与硫酸铜反应的锌的质量偏

50、大，则测得c(CuSO4)偏高；(10) 不能用同样的装置和方法测定MgSO4溶液的浓度，硫酸镁不和锌发生置换反应。122019浙江4月选考某兴趣小组在定量分析了镁渣含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O)。相关信息如下：700只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是_。A步骤，煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B步骤，蒸氨促进平衡正向移

51、动，提高MgO的溶解量C步骤，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤（2）步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。选择必须的仪器，并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接)：热源_。为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。（3） 溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_。（4）有同学采用盐酸代替步骤中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl

52、2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子来源:学科网ZXXKpH来源:学&科&网Z&X&X&K来源:学|科|网开始沉淀完全沉淀Al3+3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg2+8.410.9请给出合理的操作排序(从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用)：固体Ba（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）（ ）MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解 b调pH3.0 c调pH5.0 d调pH8.5e调pH11.0 f过滤 g洗涤【答案】（1）ABD （2）adfc 甲基橙，颜色由红色变橙色 （3）碱式氯化镁(氢氧化镁) 过度蒸发导致氯化镁水解（4）c f e f g a【

53、解析】（1）A.煅烧固体样品需用坩埚，烧杯和锥形瓶用来加热液体，A项正确；B.氯化铵水解方程式为NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl，氧化镁和HCl反应，蒸氨即一水合氨分解，平衡向右移动，HCl浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；C.根据信息NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误；D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确。故答案选ABD。（2）先选发生装置为a，然后连接回流装置d，生成的氨气有水蒸气，需要干燥，然后连接干燥管f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接c。故答案填adfc。硫酸和氨气

54、恰好完全反应生成硫酸铵（(NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙，其颜色变化是红色变为橙色。（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是Mg(OH)Cl或者Mg(OH)2。升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致，即过度蒸发导致氯化镁水解。（4）根据各离子完全沉淀的pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高pH，同时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将pH调至5，除掉Al3+和Fe3+，然后过滤其沉淀，然后

55、将pH调至11.0使得Mg2+变为Mg(OH)2沉淀，过滤并洗涤，得到纯净的Mg(OH)2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填cfefga。13.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下： 步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 常温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 分解

56、得无水MgBr2产品。已知：Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是_。（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。（4）有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗涤晶体可选用0的苯C加热至160的主要目的是除去苯 D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+ Y4-=Mg Y2-滴定前

57、润洗滴定管的操作方法是_。测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50 mL，则测得无水MgBr2产品的纯度是_（以质量分数表示）。 【答案】（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患（3）镁屑（4）BD（5）从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次97.5%【解析】（1）仪器A为干燥管。本实验要用镁屑和液溴反应生成无水溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，

58、例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气。故答案为：防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应。（2）将装置B该为装置C，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。而装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气代入三颈烧瓶中，反应可以控制，防止太快。（3）步骤3过滤出去的是不溶于水的镁屑。（4）A、95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，错误；B、加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗涤晶体用0的苯，可以减少产品的溶解，正确；C、加热至160的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，错误；D、该步骤是为了除去乙醚和溴，故正确。故选BD。

59、（5）滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。根据方程式分析，溴化镁的物质的量为0.05000.02650=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325184=0.2438g，溴化镁的产品的纯度=0.2438/0.2500=97.5%。14.某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一) 碘含量的测定取0.0100 molL1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(E) 反映溶液中c(I)的变化，部分数据如下表：V(

60、AgNO3)/mL15.0019.0019.8019.9820.0020.0221.0023.0025.00E/mV22520015010050.0175275300325实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I26NaOH5NaINaIO33H2O。请回答：（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ， 仪器 B 。（2）根据表中数据绘制滴定曲线：该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为 mL，计算得海带中碘的百分含量为 %。（3）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为 。步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是 。下列有关步骤Y的说法，正确的是 。A应控制NaOH溶液

61、的浓度和体积B将碘转化成离子进入水层C主要是除去海带浸取原液中的有机杂质DNaOH溶液可以由乙醇代替实验(二) 中操作Z的名称是 。（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是 。【答案】（1）坩埚 500mL容量瓶 （2） 20.00mL 0.635% （3）向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水 液体分上下两层，下层呈紫红色 AB 过滤 （4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失【解析】（1）A、B两种仪器的名称分别为坩埚、500mL容量瓶(须注明容量瓶的容量)。（2）根据表中数据描出各点，然后连成光滑的曲线即可。从图像可知，有20.00mL附近滴定曲线发生突变

62、，可判断滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为20.00mL；根据关系式Ag+I可计算求得海带中碘的百分含量=。（3）分液漏斗的检漏方法为：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水。步骤X中，加入CCl4的作用是萃取碘水中的I2，萃取后I2溶解在CCl4中而呈紫色，由于CCl4的密度比水大，沉在下层，所以观察到的实验现象是：液体分上下两层，下层呈紫红色。步骤Y加入NaOH 的目的是把I2转化为离子(I和IO3)进入水层而与CCl4分离，并非浸取有机杂质，也不能用乙醇代替，但NaOH的用量要控制，用量过多会使后续酸化操作步骤消耗硫酸过多，故选AB。Z步骤为过滤

63、操作。（4）I2的CCl4溶液采用蒸馏的方法虽然可以把CCl4蒸馏出去，但同时碘易升华，导致碘的损失。15.碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。（1）采用装置A，在高温下x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。气体a的成分是_。若钢样中硫以FeS形式存在，A中反应：3FeS+5 O21_+3_。（2）将气体a通入测硫酸装置中（如右图），采用滴定法测定硫的含量。H2O2氧化SO2的化学方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z mLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：_

64、。（3）将气体a通入测碳装置中（如下图），采用重量法测定碳的含量。气体a通过B和C的目的是_。计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_。【答案】（1）CO2、SO2、O2；Fe3O4；SO2（2）H2O2+SO2=H2SO4； zy/x（3）除去SO2对CO2测定的干扰吸收CO2气体前后吸收瓶的质量【解析】（1）钢样中的碳、硫在装置A中被氧化为CO2、SO2，故a的成分为CO2、SO2以及未反应的O2；FeS中的，-2价的硫被氧化为SO2，+2价的Fe被氧化为+3价的铁，结合所给化学计量数，可知产物应为Fe3O4和SO2，故方程式为3FeS+5O2=Fe3O4+3SO2。（2）H2O2具有氧化

65、性，可氧化SO2使S的化合价升高为+6价，在溶液中反应产物应为硫酸，故反应方程式为：H2O2+SO2=H2SO4；1mL NaOH相当于yg S，故z mL NaOH相当于 zy g S，则该样品中硫的质量分数为zy/x。（3）整个装置实际上需要准确测定吸收二氧化碳的量，那么就要除去其他的杂质气体，重铬酸钾和浓硫酸具有强氧化性肯定是吸收二氧化硫，因此可推知活性二氧化锰的作用是吸收氧气，故装置B和C的作用主要是除去SO2，以免干扰对CO2测定产生干扰；计算碳的质量分数须利用CO2的质量进行分析，故需测量CO2吸收瓶在吸收CO2气体前后的质量，质量增加量即为二氧化碳的质量。16.焦亚硫酸钠(Na2

66、S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：实验一 焦亚硫酸钠的制取采用右图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3SO2Na2S2O5（1）装置I中产生气体的化学方程式为 。（2）要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是 。（3）装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为 (填序号)。实验二 焦亚硫酸钠的性质Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。（4）证明NaHSO3溶液中HSO3 的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是 (填序号)。a测定溶液的pH b加入Ba(OH

67、)2溶液 c加入盐酸 d加入品红溶液 e用蓝色石蕊试纸检测（5）检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是 。实验三 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定（6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2I22H2OH2SO42HI)按上述方案实验，消耗标准I2溶液2500 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为 gL1。在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果 (填“偏高”“偏低”或“不变”)。【答案】（1）Na2SO3+H2SO4Na2SO4+SO2+H2O或Na

68、2SO3+2H2SO42NaHSO4+SO2+H2O（2）过滤 （3）d （4）a、e（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成（6）016 偏低【解析】化学实验探究题要根据实验目的、原理、信息进行全面的分析、回答每个问题。（1）装置I中浓硫酸与亚硫酸钠反应产生二氧化硫气体，同时生成硫酸钠和水，根据观察法将其配平。（2）装置II中析出Na2S2O5晶体，通过过滤操作得到该晶体。（3）处理过量的SO2尾气，A项装置瓶口封闭，错误；B项食盐水不能将大量的SO2尾气吸收，错误；C项漏斗口没入了液体中，错误，D项氢氧化钠溶液可吸收SO2尾

69、气，同时能防倒吸，正确。（4）若NaHSO3溶液中HSO3 的电离程度大于水解程度，则所得溶液显弱酸性，可通过测定溶液的pH(pH7)，用蓝色石蕊试纸检测(显红色)等途径来证明。（5）若Na2S2O5晶体在空气中已被氧化，则应该生成Na2SO4，通过检验样品中是否含有SO42 即可。（6）根据反应“SO2I22H2OH2SO42HI”，则样品中抗氧化剂的残留量016 g/L。若有部分HI被空气氧化又生成I2，导致消耗标准I2溶液的体积偏小，则测得结果偏低。17.磷酸铁（FePO42H2O，难溶于水的米白色固体）可用于生成药物、食品添加剂和锂离子电池的正极材料，实验室可通过下列实验制备磷酸铁。（

70、1）称取一定量已除去油污的废铁屑，加入稍过量的稀硫酸，加热、搅拌，反应一段时间后过滤，反应加热的目的是 。（2）向滤液中加入一定量H2O2氧化Fe2。为确定加入H2O2的量，需先用K2Cr2O7标准溶液滴定滤液中的Fe2，离子方程式如下：在向滴定管注入K2Cr2O7标准溶液前，滴定管需要检漏、 和 。若滴定xmL滤液中的Fe2，消耗amolL1 K2Cr2O7标准溶液bmL，则滤液中c(Fe2)= molL1为使滤液中的Fe2完全被H2O2氧化，下列实验条件控制正确的是 （填序号）。A加入适当过量的H2O2溶液 B缓慢滴加H2O2溶液并搅拌C加热，使反应在较高温度下进行 D用氨水调节pH=7（

71、3）将一定量的Na2HPO4溶液（溶液显碱性）加入到含有Fe3的溶液中，搅拌、过滤、洗涤、干燥得到FePO42H2O 。若反应得到的FePO42H2O固体呈棕黄色，则磷酸铁中混有的杂质可能为 。【答案】（1）加快反应速率（2） 用蒸馏水洗净 用重铬酸钾标准液润洗23次 6ab/x AB（3） 氢氧化铁【解析】（1）反应时加热温度升高，加快反应速率；（2）使用滴定管要检漏、用蒸馏水洗净、用重铬酸钾标准液润洗23次等环节；根据电子守鹤，计算可得；A增加双氧水的量提高亚铁离子转化率，正确；B缓慢加入且搅拌使溶液充分混合，使亚铁离子充分反应，正确；C加热双氧水分解，不利于反应，错误；D中性时亚铁离子易

72、产生氢氧化物沉淀，错误。（3）Na2HPO4溶液为碱性，能生成氢氧化铁沉淀，氢氧化铁为红褐色，少量与磷酸铁混合可得棕黄色。18.Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。I制备Na2S2O35H2O反应原理：Na2SO3（aq）+S（s）Na2S2O3(aq)实验步骤： 称取15g Na2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80ml蒸馏水。另取5g研细的硫粉，用3ml 乙醇润湿，加入上述溶液中。安装实验装置（如图所示，部分加持装置略去），水浴加热，微沸60分钟。趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O35H2O，经过滤，洗涤，干燥， 得到产品。回答问题：（1）硫粉在反

73、应前用乙醇润湿的目的是 。（2）仪器a的名称是 ，其作用是 。（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是 ，检验是否存在该杂质的方法是 。（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子方程式表示其原因： 。II测定产品纯度 准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000 molL1碘的标准溶液滴定。 反应原理为：2S2O32+I2=S4O62-+2I（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化： 。（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为 mL。产品的纯度为（设Na2S2O35H2O相对分子质量为M） 。IIINa2S2O3的应用

74、（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO42，常用作脱氧剂，该反应的离子方程式为 。【答案】（1）使硫粉易于分散到溶液中（2）冷凝管 冷凝回流（3）Na2SO4 取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4 （4）S2O32+2H+=S+SO2+H2O （5）由无色变为蓝色（6）18.10（7）S2O32+4Cl2+5H2O = 2SO42+8Cl+10H+【解析】（1）硫粉难溶于水微溶于乙醇，所以硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是使硫粉易于分散到溶液中。（2）根据实验装置图可知a为冷凝管；作用是冷凝回流。（3）SO32具有还

75、原性，能被O2氧化为SO42，所以最可能存在的无机杂质是SO42；硫酸根的检验方法为：取少量产品溶于过量稀盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4。（4）S2O32与H+发生氧化还原反应，生成的S使产品发黄，离子方程式为：S2O32+2H+=S+SO2+H2O（5）滴定结束后，I2使淀粉变蓝，所以滴定至终点时，溶液颜色的变化：由无色变为蓝色。（6）根据液面示意图，滴定起始时，液面读数为0，终点液面读数为18.10ml，所以消耗碘的标准溶液体积为18.10ml；产品的纯度=0.1000mol/L18.1010-3L2MW100%=（7）Cl2被还原为Cl，配平

76、可得离子方程式为：S2O32+4Cl2+5H2O = 2SO42+8Cl+10H+19.某小组以CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。氨的测定：精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1 molL1的盐酸标准溶液吸收。蒸氨结束后取下接收瓶，用c2 molL1NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。氯的测定：准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现

77、淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。回答下列问题：（1）装置中安全管的作用原理是 。（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用 式滴定管，可使用的指示剂为 。（3）样品中氨的质量分数表达式为 。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将 （填“偏高”或“偏低”）。（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是 ；滴定终点时，若溶液中c(Ag)=2.0105 molL1，c(CrO42)为 molL1。（已知：Ksp(Ag2CrO4)=1.121012）（6）经测定，样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:6:3，钴的化合价为 ，制备X的化学方程式为 ；X

78、的制备过程中温度不能过高的原因是 。【答案】（1）当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定 （2）碱 酚酞（或甲基红）（3） （4）偏低 （5）防止硝酸银见光分解 2.8103（6）+3 2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22Co(NH3)6Cl3+2H2O 温度过高过氧化氢分解、氨气逸出【解析】本题的解题要点为：首先要明确物质组成测定的实验原理，理清题给实验装置的作用，掌握酸碱中和滴定中滴定管使用的注意事项，掌握相关物质的性质及沉淀溶解平衡的相关计算。其次是能利用化学方程式进行简单的计算及进行实验的误差分析。（1）分析题给装置知，装置中安全管的作用原理是当A中压力过大

79、时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定。（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用碱式滴定管，可使用的指示剂为酚酞（或甲基红）。（3）根据题给信息知，氨的测定过程中发生反应HCl+NH3NH4Cl，则样品中氨的物质的量与和氨气反应的HCl的物质的量相等，为（c1V1c2V2）103mol，则氨气的质量为（c1V1c2V2）10317g，质量分数表达式为。（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好会导致氨气逸出，测定结果将偏低。（5）测定氯的过程中，用硝酸银溶液滴定，硝酸银见光易分解，故使用棕色滴定管的原因是防止硝酸银见光分解；根据沉淀溶解平衡知识知，c(CrO42) =Ksp(Ag2CrO4)/ c2(Ag)= 1.121012/(2.0105)2=2.8103molL1。（6）根据题意知，样品X中钴、氨、氯的物质的量之比为1:6:3，则X的化学式为Co(NH3)6Cl3，利用化合价规则判断，钴的化合价为+3；根据题给信息知，CoCl26H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水在活性炭催化下，合成橙黄色晶体X，化学方程式为2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22Co(NH3)6Cl3+2H2O；X的制备过程中温度不能过高的原因是温度过高过氧化氢分解、氨气逸出。