2023届高三化学二轮复习 03常考题空3　实验条件的多维控制.docx

1、常考题空3实验条件的多维控制【高考必备知识】1温度控制(1)加热方式：直接加热、间接加热(隔石棉网加热和水浴加热)(2)控制温度的目的：提高反应速率、提高产率和转化率、减少副反应、提高产品纯度加热的目的：加快反应速率或促进平衡向某个方向(一般是有利于生成物生成的方向)移动控制温度在一定范围内进行的目的：a若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢b若温度过高，某些物质会分解或挥发(如H2O2、NH4HCO3、氨水、盐酸、浓硝酸)或物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或物质氧化(如Na2SO3等)或促进物质水解(如AlCl3等)冰水冷却的目的a使某物质液化、降低产物的溶解度b减少其他副反应，提高产品纯度2

2、控制气体的流速及用量装置图解题指导使反应的气体混合均匀根据液体中气泡的生成速率调节气体的混合比例干燥气体3排气方法及作用(1)防氧化、防水解为了防止空气的成分氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应物气体(如：氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气(2)定量测定气体实验中为了充分吸收某种需分析或测定的气体，常用其他稳定的气体(如氮气)作载气；有时也可充分利用反应物气体(如氧气)作载气，将生成的气体压入指定的吸收装置中【题组训练】1ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草

3、酸100 可以升华。在制备ClO2时实验需在60100 进行的原因是_，控制所需温度的方法是_2某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。(1)通入氮气的目的是_(2)为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_3硫化碱法是工业上制备Na2S2O3的方法之一，反应原理为2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2(该反应H0)。某研究小组在实验室用硫化碱法制备Na2S2O35H2O的装置如下：(1)装置B的作用是检验装置A中SO2的吸收效率，B中试剂是_，表明SO2吸收效率低的实验现象是B中溶液_(2)为了使SO2尽可能被吸收完全，在不改变A中溶液浓度、体积的条件下，

4、除了及时搅拌反应物外，还可采取的合理措施是_(任写一条)4LiMn2O4是一种无污染、成本低的锂离子电池电极材料，某研究小组利用柠檬酸配合法制备LiMn2O4(1)按一定配比将醋酸锂(CH3COOLi)和醋酸锰(CH3COO)2Mn溶液混合后，加入柠檬酸(分子式C6H8O7)溶液中配成混料。用6 molL1氨水调节pH至6.59，在75 85 水浴中加热，制得柠檬酸配合物(其中Mn为2价)。装置如图所示(加热和夹持装置已略去)调节pH至6.59是为了促进柠檬酸电离。pH不能大于9的原因是_用水浴加热的目的是_(2)将制得的配合物在烘箱中真空干燥得到固态柠檬酸配合物前驱体，研磨后焙烧，得LiMn

5、2O4柠檬酸配合物前驱体应放在_(填仪器名称)中焙烧焙烧需要在空气中进行的原因是_5Cl2与NO在常温常压下可合成亚硝酰氯(NOCl)，它的熔点为64.5 ，沸点为5.5 ，常温下是黄色的有毒气体，遇水易水解。请按要求回答下列相关问题：(1)装置C中发生反应的化学方程式为：_(2)制备NOCl的装置如图所示，连接顺序为：a_(按气流自左向右方向，用小写字母表示)(3)为了使Cl2与NO恰好反应生成NOCl，理论上NO和Cl2两种气体的流速比为_(4)装置A和B的作用是_；_(5)装置F的作用是_；装置D的作用是_6某小组同学设计如图所示装置(夹持仪器略去)制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4FeS

6、O46H2O。称取一定量的废铁屑于锥形瓶中，加入适量的稀硫酸，在通风橱中置于5060 热水浴中加热，充分反应。待锥形瓶中溶液冷却后加入氨水，搅拌使其反应完全，制得浅绿色悬浊液(1)废铁屑在使用前需要用热的饱和碳酸钠溶液进行洗涤，目的是_(2)在实验中选择5060 热水浴的原因是_，KMnO4溶液的作用是_(3)若要确保获得浅绿色悬浊液，实验过程应注意的是_A保持铁屑过量 B控制溶液呈强酸性 C持续升高温度7四溴化钛(TiBr4)可用作橡胶工业中烯烃聚合反应的催化剂。已知TiBr4常温下为橙黄色固体，熔点为38.3 ，沸点为233.5 ，具有潮解性且易发生水解。实验室利用反应TiO2C2Br2T

7、iBr4CO2制备TiBr4的装置如图所示。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入药品后，加热前应进行的操作是_，其目的是_，此时活塞K1、K2、K3的状态为_；一段时间后，打开电炉并加热反应管，此时活塞K1、K2、K3的状态为_(2)试剂A为_，装置单元X的作用是_；反应过程中需用热源间歇性微热连接管，其目的是_(3)反应结束后应继续通入一段时间CO2，主要目的是_(4)将连接管切断并熔封，采用蒸馏法提纯。此时应将a端的仪器改装为_、承接管和接收瓶，在防腐胶塞上加装的仪器是_(填仪器名称)。8黄红色液体二氯化二硫可以作为贵稀金属的萃取剂，是由硫与氯气在5060 直接化合而成。装置图如下：(

8、1)二氯化二硫遇水会反应，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸雾，写出化学反应方程式_(2)A装置中所盛试剂为_，其作用是_(3)操作过程：先通入N2，理由是_通入少量Cl2后，对装置B采用的加热方式是_停止加热，加大通入氯气量，反应继续维持16 h，可能的原因是_实验完毕后，停止通入氯气，为防止污染，拆卸装置前进行的操作是_(4)装置C的作用是_，同时制得有价值的工业产品为_(5)为了得到更纯的二氯化二硫，需要在装置B、C之间安装_，其内盛试剂为_9设计实验验证Na2SO4与焦炭高温加热后的产物，回答下列问题：(1)Na2SO4与焦炭反应的实验装置如下图所示先通入N2，然后加热，直至反应结束，整个过程

9、中N2的作用是_装置B的作用是_(2)该同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，并进行验证，选用上述实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 实验装置连接的合理顺序为A、B、_，装置H中黑色粉末是_能证明产物中有CO的现象是_若含有SO2，E装置的作用是_(用化学方程式说明)。10为了测定Na2CS3溶液的浓度，按图装置进行实验，将35.0 mL Na2CS3溶液置于装置A的三颈瓶中，打开仪器d的活塞，滴入足量2.0 molL1 H2SO4，关闭活塞。已知：CS2H=CS2H2S，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸点46 ，与CO2某些性质相似，与NaOH

10、作用生成Na2COS2和H2O(1)反应开始时需要先通入一段时间N2，其作用为_(2)B中发生反应的离子方程式是_(3)反应结束后打开止水夹K，再缓慢通入热N2一段时间，其目的是_(4)为了计算三硫代碳酸钠溶液的浓度，可测定B中生成沉淀的质量。称量B中沉淀质量之前需要进行的实验操作名称是_，若B中生成沉淀的质量为8.4 g，则35.0 mL三硫代碳酸钠溶液的物质的量浓度是_(5)若反应结束后将通热N2改为通热空气，通过测定C中溶液质量的增加值来计算三硫代碳酸钠溶液的浓度时，计算值_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，原因是_【常考题空3实验条件的多维控制】答案1高于60 是为了加快反应速率，低

11、于100 是为了防止草酸升华水浴加热2(1)反应前，通过N2隔绝空气、反应后通N2使反应产生的气体全部进入后续装置(2)先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气3(1)品红(或溴水、酸性KMnO4溶液)颜色很快褪去(或其他合理答案)(2)减慢SO2的通入速率(或适当升高装置A的温度或其他合理答案)4(1)碱性太强锂和锰离子会转化成沉淀受热均匀，便于控制温度(2)坩埚产品中的锰化合价比柠檬酸配合物高需氧气氧化5(1)2NOCl2=2NOCl(2)e，fc，bd(3)21(4)干燥NO和Cl2观察气泡控制气体流速(5)冷凝亚硝酰氯，便于收集防止装置E中的水蒸气进入装置F6(1)除去废铁屑上的油

12、污(2)使受热均匀，加快反应速率，防止温度过高，氨水挥发过多，原料利用率低吸收氨气、二氧化硫等杂质气体，防止污染空气(3)AB7(1)打开K1，关闭K2、K3、通入CO2排除装置内的空气，防止C粉被氧化K1打开，K2、K3关闭K2、K3打开，K1关闭(2)浓H2SO4吸收挥发出的溴蒸气，且防止空气中的水蒸气进入防止TiBr4在连接管处冷凝，堵塞导管(3)排出残留在装置中的TiBr4和溴蒸气，将溴蒸气全部赶入X装置，防止污染环境(4)冷凝管温度计8(1)2S2Cl22H2O=3SSO24HCl(2)浓硫酸干燥N2和Cl2，观察气泡控制气体的流速(3)排尽装置中的空气，防止O2、水蒸气干扰实验水浴

13、加热该反应是放热反应继续通入N2至装置内呈无色(4)吸收尾气漂白粉(5)干燥管无水CaCl29(1)排出装置中的空气并将生成的气体吹出安全瓶(2)F、E、F、C、D、C、G、H、CCuOH中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊5SO22KMnO42H2O=K2SO42MnSO42H2SO410(1)排除装置中的空气，防止A中生成的H2S被氧化(2)Cu2H2S=CuS2H(3)将装置中的H2S全部排入B中被充分吸收；将装置中的CS2全部排入C中被充分吸收(4)过滤、洗涤、干燥2.5 molL1(5)偏高空气中含有CO2能被C中NaOH溶液吸收，导致C中的质量偏大，从而求得的Na2CS3偏多，因此计算值偏高解析：(1)A中生成的H2S易被空气中的氧气氧化，应排除装置中的空气。(2)CuSO4和H2S反应生成CuS沉淀和H2SO4。(3)装置中残留一部分H2S和CS2，通入热N2一段时间可以将残留的H2S和CS2全部排入B或C中被充分吸收。(4)由方程式可得关系式：CuSNa2CS3，则c(Na2CS3) molL12.5 molL1。