2023届高考二轮总复习试题 化学（适用于老高考旧教材）大题突破练2　化学实验综合题.docx

1、大题突破练2化学实验综合题1.(2022新疆昌吉二诊)碳酸镧La2(CO3)3是一种用于治疗高磷血症的新型药物,实验室模拟利用碳酸氢铵溶液和氯化镧溶液反应制备水合碳酸镧La2(CO3)3xH2O。已知:La2(CO3)3xH2O为白色晶体,难溶于水,可溶于稀酸。若溶液碱性太强,易生成难溶于水、受热易分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3。.模拟制备水合碳酸镧,实验装置如图所示(夹持装置已省略)。(1)试剂X是,仪器a的名称是。(2)制备过程中浓氨水滴速不能太快,原因是。(3)写出该实验制备La2(CO3)3xH2O的化学方程式:。.产品成分探究(4)甲小组认为产品中可能混有可溶性LaCl3、NH4

2、Cl等杂质,请设计实验方案检验Cl-是否存在:。(5)乙小组认为产品中可能含有难溶性碱式碳酸镧La(OH)CO3。实验装置及步骤如图所示(夹持装置已省略)。检查装置气密性,将已除去可溶性杂质的产品装入质量为m1 g的硬质石英玻璃管中。打开K1、K2和K3,缓缓通入N2数分钟后关闭K1、K3,打开K4,点燃酒精喷灯加热。一段时间后停止加热,打开K1,通入N2数分钟后关闭K1和K2,冷却到室温,称量硬质石英玻璃管。重复上述操作步骤直至恒重,记为m2 g此时硬质石英玻璃管中固体为La2O3(Mr=326)。称量装置C,质量增加m3 g。实验中第二次通入N2的目的是。根据实验数据计算,n(La)n(C

3、)=(用含m1、m2、m3的计算式表示)。若n(La)n(C)=23,说明产品不含La(OH)CO3。2.(2022内蒙古呼伦贝尔一模)高铁酸钾(K2FeO4)为紫色固体,易溶于水,在KOH浓溶液中的溶解度较低,难溶于无水乙醇等有机溶剂,具有强氧化性,在酸性或中性溶液中不稳定,能产生O2,在碱性溶液中较稳定且碱性越强越稳定。采用如图(夹持装置略)所示装置制备K2FeO4并提纯。(1)仪器m的名称为;制备时,装置的连接顺序为a(用导管口的字母表示)。(2)装置A中发生反应的化学方程式为。(3)装置C中盛装的试剂X的名称是,其作用为。(4)装置A中每消耗0.6 mol KMnO4,理论上在装置D中

4、生成K2FeO4的物质的量为(不考虑气体的损耗)。(5)向装置D中通入的Cl2不能过量,原因是。(6)通过以下方法测定高铁酸钾样品的纯度:称取1.000 0 g高铁酸钾样品,完全溶解于KOH浓溶液中,再加入足量亚铬酸钾KCr(OH)4充分反应后过滤,将滤液转移到250 mL容量瓶定容。取25.00 mL定容后的溶液置于锥形瓶中,加入稀硫酸调至pH=2,滴加几滴二苯胺磺酸钠作指示剂,用0.100 0 molL-1标准硫酸亚铁铵溶液滴定,终点时溶液由紫色变为绿色,消耗标准硫酸亚铁铵溶液14.40 mL。已知测定过程中发生反应:.Cr(OH)4-+FeO42-Fe(OH)3+CrO42-+OH-.2

5、CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O.Cr2O72-+6Fe2+14H+2Cr3+6Fe3+7H2O则标准液应选用(填“酸式”或“碱式”)滴定管,该K2FeO4样品的纯度为。3.(2022四川射洪模拟)氧钒()碱式碳酸铵晶体难溶于水,是制备热敏材料VO2的原料,其化学式为(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O。实验室以VOCl2和NH4HCO3为原料制备氧钒()碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。已知:+4价钒的化合物易被氧化,回答下列问题:(1)制备过程中,上述装置依次连接的合理顺序为e(按气流方向,用小写字母表示)。装置A中饱和NaHCO3的作用是。(2)连接好装置,待(填

6、实验操作)后,加入试剂,开始实验时应先关闭K2,打开K1,当(填实验现象)时,再关闭K1,打开K2,进行实验。(3)装置D中生成氧钒()碱式碳酸铵晶体的化学方程式为,简述检验氧钒()碱式碳酸铵晶体中的铵根离子的方法:。(4)测定粗产品中钒的含量。实验步骤如下:称量a g产品置于锥形瓶中,用20 mL蒸馏水与30 mL稀硫酸溶解后,加入0.02 molL-1 KMnO4溶液至稍过量,充分反应后继续滴加1%的NaNO2溶液至稍过量,再用尿素除去NaNO2,最后用c molL-1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为b mL。(已知:VO2+Fe2+2H+VO2+Fe

7、3+H2O)NaNO2溶液的作用是。粗产品中钒的质量分数表达式为(以VO2计)。4.(2022江西新八校第二次联考)草酸亚铁晶体FeC2O42H2O(其相对分子质量为180)可作为制备电池正极材料磷酸铁锂的原料。以FeSO4溶液制备草酸亚铁晶体的实验流程如图:(1)仪器A的名称是。(2)“沉淀”步骤得到的混合体系不宜在空气中久置,其原因是(用化学方程式表示)。(3)“洗涤”步骤的操作方法为。(4)测定草酸亚铁样品纯度的方法如下:准确称取0.250 0 g样品,加入适量稀硫酸溶解,用0.050 0 molL-1酸性KMnO4标准溶液滴定至终点,消耗酸性KMnO4标准溶液15.00 mL。计算样品

8、中FeC2O42H2O的纯度(保留四位有效数字)。(5)实验中烘干后得到的草酸亚铁晶体FeC2O42H2O,称取5.40 g该样品在氩气气氛中进行热重法分析,得到剩余固体的质量随温度变化的曲线如图所示:上述FeC2O42H2O在氩气气氛中进行热重法分析的原因是。分析图中数据,根据信息写出B对应的产物:(填化学式)。600 时剩余固体只有一种铁的氧化物,且生成两种物质的量相等的气体。试写出B至C进程中发生反应的化学方程式:。5.(2022陕西西安六区联考三)碘酸钙Ca(IO3)2是重要的食品添加剂。实验室制取Ca(IO3)2H2O的实验流程如图:已知:碘酸是易溶于水的强酸,不溶于有机溶剂。温度/

9、51525406080碘酸钙的溶解度/g0.1190.1950.3070.520.6210.669(1)转化步骤是为了制得碘酸,该过程在如图所示的装置中进行。实验室中制取氯气,下列收集氯气的装置正确的是(填字母)。转化反应中当观察到现象时,停止通入氯气,使用I2的CCl4溶液的目的是(填字母)。A.增大碘的溶解度,提高碘的利用率B.CCl4是反应的催化剂C.除去碘酸中的单质碘D.增强氯气的氧化性(2)流程中分离操作的名称是。(3)向水层中加入氢氧化钙悬浊液,反应混合物先用水冷却,再在冰水中静置10分钟,过滤,用少量冰水洗三次,再用少量无水乙醇洗涤一次,抽干后,将产品转移到滤纸上,晾数分钟,得碘

10、酸钙产品。在冰水中冷却静置的目的是;再用无水乙醇洗涤的目的是。(4)测定产品中碘酸钙含量的实验步骤如下:准确称取产品a g(约0.6 g),置于100 mL烧杯中,按11加20 mL高氯酸,微热溶解试样,冷却后移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得试液。准确量取所得试液50.00 mL置于250 mL碘量瓶中,按11加入2 mL高氯酸、3 g碘化钾,盖上瓶塞,在暗处放置3分钟,加50 mL水,用浓度为0.100 0 molL-1 Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入2 mL 0.5%淀粉溶液,继续滴定至终点,读数。滴定过程中发生的反应如下:Ca(IO3)2+2HClO42HIO

11、3+Ca(ClO4)2,IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O,I2+2S2O32-2I-+S4O62-。准确量取50.00 mL试液的玻璃仪器是;滴定至终点的现象是;为准确获得样品中Ca(IO3)2的含量,还需补充的实验是。6.(2022山东泰安二模)氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是一种重要的化工原料,易分解,极易水解。实验室利用下列反应和相关装置制备氨基甲酸铵:2NH3(g)+CO2(g)H2NCOONH4(s)H0。常压下,有关物质的熔沸点:物质CO2H2NCOONH4熔点/-78.4559.61沸点/-56.5558.76请回答:(1)仪器a的名称为;实验室用A或F装置均可制备氨气

12、,其中F装置反应的化学方程式是。装置B内盛放的试剂是。(2)E装置能控制原料气按反应计量数充分反应,若反应初期观察到E装置内浓硫酸中产生气泡,接下来的具体操作是。此外,装置E还能防倒吸、。(3)对比大理石和盐酸反应制CO2,该实验利用干冰升华产生CO2气体的优点有(填字母)。A.提供-78 低温环境,避免氨基甲酸铵分解B.避免了CO2的除杂干燥C.增大了反应物氨气的转化率D.加快了氨基甲酸铵的生成速率(4)产品纯度分析:称取产品1.845 g内含杂质(NH4)2CO3H2O,用蒸馏水溶解,定容于100 mL容量瓶中。移取20.00 mL上述溶液于锥形瓶,加入足量BaCl2溶液。向上述溶液加入足

13、量甲醛(HCHO)溶液,放置5 min,再加入20.00 mL 1.000 molL-1 NaOH溶液。向上述溶液中滴加12滴酚酞溶液,用1.000 molL-1 HCl标准溶液滴定,实验三次,测得消耗标准溶液11.00 mL。已知:H2NCOONH4+H2O(NH4)2CO3、4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+3H+6H2O、(CH2)6N4H+OH-(CH2)6N4+H2O氨基甲酸铵纯度为(保留小数点后两位),若无操作,所测纯度(填“偏大”或“偏小”)。参考答案大题突破练2化学实验综合题1.答案 (1)饱和NaHCO3溶液球形干燥管(2)浓氨水滴速太快会导致溶液碱性太强,可能产生La

14、(OH)CO3等杂质(3)2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2OLa2(CO3)3xH2O+6NH4Cl(4)取少量产品置于试管中,加入稀硝酸溶解固体至溶液显酸性,再滴加少量AgNO3溶液,若出现白色沉淀,说明有Cl-存在,反之则无(5)将装置中的CO2气体全部排入装置C中,使其被充分吸收,减小实验误差(m2-m13262)m344解析 左侧利用碳酸钙与稀盐酸反应生成二氧化碳,盐酸易挥发,生成的二氧化碳中含有HCl杂质,则用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中的HCl;右侧浓氨水与氧化钙反应制取氨气,氨气易溶于水,利用球形干燥管防倒吸,氨、二氧化碳和LaCl3溶液在水槽中反应制备La2(

15、CO3)3xH2O。(1)试剂X用于除去二氧化碳中的HCl,则试剂X为饱和碳酸氢钠溶液,根据仪器a的构造可知,仪器a的名称是球形干燥管;(2)根据题干信息,若溶液碱性太强,易生成难溶于水、受热易分解的碱式碳酸镧La(OH)CO3,因此为了防止溶液碱性太强产生La(OH)CO3等杂质,制备过程中浓氨水滴速不能太快;(3)氨气、二氧化碳和LaCl3溶液在水槽中反应生成La2(CO3)3xH2O,根据原子守恒配平反应的化学方程式为2LaCl3+6NH3+3CO2+(x+3)H2OLa2(CO3)3xH2O+6NH4Cl;(4)Cl-与硝酸银反应生成氯化银沉淀,因此检验Cl-的实验方案为:取少量产品置

16、于试管中,加入稀硝酸溶解固体至溶液显酸性,再滴加少量AgNO3溶液,若出现白色沉淀,说明有Cl-存在,反之则无;(5)由于装置中会残留二氧化碳,因此第二次通入N2的目的是将装置中残留的CO2全部排入装置C中被吸收,减小实验误差;装置C吸收二氧化碳,增加质量m3 g,La2O3的质量是(m2-m1) g,所以根据原子守恒可知n(La)n(C)=(m2-m13262)m344。2.答案 (1)分液漏斗cdefb(2)2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O(3)饱和食盐水除去挥发的HCl气体(4)1 mol(5)防止氯气过量使溶液碱性减弱,从而使K2FeO4不稳定(

17、6)酸式95.04%解析 由题给实验装置图可知,装置A中浓盐酸与高锰酸钾固体反应制备氯气,浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有的氯化氢会干扰反应,装置C中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体,装置D中氯气与过量的氢氧化钾溶液、氢氧化铁反应制备高铁酸钾,装置B中氢氧化钠溶液用于吸收氯气,防止污染空气。(1)仪器m的名称为分液漏斗;制备时,装置A制取氯气,经装置C除杂,进入装置D发生反应,最后用装置B处理尾气,装置的连接顺序为acdefb。(2)装置A中高锰酸钾和浓盐酸发生氧化还原反应生成氯化锰和氯气,发生反应的化学方程式为2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O。(3

18、)浓盐酸具有挥发性,制得的氯气中混有的氯化氢会干扰反应,装置C中盛装的试剂X的名称是饱和食盐水,其作用是除去挥发的HCl气体。(4)装置A中每消耗0.6 mol KMnO4,转移3 mol电子,装置D内发生的反应为3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,转移3 mol电子时有1 mol K2FeO4生成。(5)若向装置D中通入的氯气过量,氯气与过量的氢氧化钾溶液反应使溶液碱性减弱,高铁酸钾的稳定性减弱,会生成氧气。(6)硫酸亚铁铵溶液显酸性,应选用酸式滴定管;依据关系式法:2FeO42-2CrO42-Cr2O72-6Fe2+,则n(FeO42-)=(260.1

19、00 014.4010-3) mol ;n(Fe2+)=(0.100 014.4010-3) mol,样品的纯度为260.100 014.4010-3250251981.000 0100%=95.04%。3.答案 (1)abfgcd除去二氧化碳中的HCl杂质(2)检查装置气密性良好B中溶液变浑浊(3)6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O+13CO2+12NH4Cl取少量晶体置于试管中,加水溶解后加入足量氢氧化钠溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸靠近管口,若试纸变蓝,说明晶体中含有铵根离子(4)除去过量的KMnO483bc10-3a100

20、%解析 在装置C中用稀盐酸与CaCO3反应制取CO2,在装置A中用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的杂质HCl,然后通入装置D排出装置中的空气,防止空气中的氧气氧化+4价钒的化合物,通过装置B检验CO2是否充满整个实验装置。(1)由于+4价钒的化合物易被氧化,因此装置D反应前需要用装置C产生的CO2排除装置内的空气,而装置C中产生的CO2中会混入HCl杂质,装置A中的饱和NaHCO3溶液用于除去HCl杂质,用装置B检验CO2,故上述装置的接口依次连接的合理顺序为eabfgcd。(2)连接好装置,由于反应过程中有气体参与,应该先检查装置的气密性,待装置气密性良好后,再加入试剂开始实验。实验开始时

21、,先关闭K2,打开K1,当装置B中溶液变浑浊时,说明装置内的空气已经排尽,此时关闭K1,打开K2,进行实验。(3)在装置D中生成氧钒()碱式碳酸铵晶体的化学方程式为6VOCl2+6H2O+17NH4HCO3(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)910H2O+13CO2+12NH4Cl;检验氧钒()碱式碳酸铵晶体中的铵根离子的操作与现象为:取少量晶体置于试管中,加水溶解后加入足量氢氧化钠溶液并加热,若产生能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体,说明晶体中含有铵根离子。(4)KMnO4溶液具有氧化性,能够将+4价V的化合物氧化为VO2+,NaNO2具有还原性,所以NaNO2溶液的作用是除去过量的KM

22、nO4;根据方程式VO2+Fe2+2H+VO2+Fe3+H2O中物质反应转化关系可知:n(VO2+)=n(Fe2+)=bc10-3 mol,则产品中钒的质量分数(以VO2计)为83bc10-3a100%。4.答案 (1)三颈烧瓶(2)4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3(3)往漏斗中加入蒸馏水,直至没过沉淀,让液体从漏斗底部自然流出,重复实验2至3次(4)90.00%(5)充当保护气,防止草酸亚铁在空气中被氧气氧化FeC2O4FeC2O4FeO+CO+CO2解析 向FeSO4溶液中加入氨水生成Fe(OH)2沉淀,然后向混合体系中加入草酸溶液使Fe(OH)2沉淀转化为草酸亚铁晶体Fe

23、C2O42H2O,然后过滤、洗涤、烘干得到草酸亚铁晶体FeC2O42H2O。(1)仪器A的名称是三颈烧瓶。(2)“沉淀”步骤得到的沉淀是Fe(OH)2,容易被空气中的氧气氧化,所以得到的混合体系不宜在空气中久置,反应的化学方程式为4Fe(OH)2+O2+2H2O4Fe(OH)3。(3)过滤后对沉淀进行洗涤的操作是往漏斗中加入蒸馏水,直至没过沉淀,让液体从漏斗底部自然流出,重复实验2至3次即可。(4)草酸亚铁被酸性KMnO4溶液氧化,根据得失电子守恒,二者反应的关系式为5FeC2O42H2O3KMnO4,0.250 0 g样品消耗0.050 0 molL-1的酸性KMnO4标准溶液15.00 m

24、L,则0.250 0 g样品中FeC2O42H2O的物质的量n(FeC2O42H2O)=0.050 0 molL-115.0010-3 L53=1.2510-3 mol,其质量m(FeC2O42H2O)=1.2510-3 mol180 gmol-1=0.225 g,则样品的纯度为0.2250.250 0100%=90.00%。(5)FeC2O42H2O所含的Fe2+在加热过程中容易被氧气氧化,为防止被氧化,可用惰性气体氩气充当保护气。温度升到400 时,固体质量没有变化,但由AB时,固体质量减少5.40 g-4.32 g=1.08 g,可考虑先失去结晶水的质量,则n(H2O)=1.08 g18

25、 gmol-1=0.06 mol,则n(FeC2O42H2O)=0.03 mol,其质量m(FeC2O42H2O)=0.03 mol180 gmol-1=5.40 g,刚好和样品质量一样,B对应的产物为失去结晶水的FeC2O4。5.40 g FeC2O42H2O在氩气气氛中加热到600 时,剩余固体只有一种铁的氧化物,质量为2.16 g,由可知其所含的Fe元素质量为m(Fe)=0.03 mol56 gmol-1=1.68 g,则所含的m(O)=2.16 g-1.68 g=0.48 g,n(O)=0.48 g16 gmol-1=0.03 mol,则n(Fe)n(O)=11,那么此种氧化物是FeO

26、,且生成两种物质的量相等的气体,根据其组成元素,气体是CO和CO2,则B至C进程中发生反应的化学方程式为FeC2O4FeO+CO+CO2。5.答案 (1)CCCl4中的紫红色消失AC(2)分液(3)使Ca(IO3)2沉淀完全乙醇易挥发可加快干燥,可减少Ca(IO3)2损失(4)酸式滴定管或移液管溶液蓝色消失,且半分钟内不恢复重复测定两次解析 在转化过程中,I2被Cl2氧化为HIO3,Cl2自身被还原为HCl,HIO3、HCl易溶于水,不溶于有机溶剂,经过分液操作可实现HIO3、HCl与CCl4的分离,HIO3、HCl溶液经过一系列过程得到Ca(IO3)2H2O。(1)收集氯气用向上排空气法,A

27、是密闭装置,A、B均不正确;D中的碱液吸收氯气。当CCl4中的紫红色消失,便是氯气与碘反应结束,停止通入氯气;使用碘的四氯化碳溶液,不仅能增大碘的溶解度,提高碘的利用率,还能除去碘酸中的单质碘,故选AC。(2)流程中分离操作的名称是分液。(3)在冰水中冷却静置的目的是使Ca(IO3)2沉淀完全;再用无水乙醇洗涤的目的是乙醇易挥发可加快干燥,可减少Ca(IO3)2损失。(4)准确量取50.00 mL试液的玻璃仪器是酸式滴定管或移液管;滴定至终点的现象是溶液蓝色消失,且半分钟内不恢复;为准确获得样品中Ca(IO3)2的含量,还需补充的实验是重复测定两次。6.答案(1)恒压分液漏斗2NH4Cl+Ca

28、(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O碱石灰(2)通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的滴加速度,使E中不产生气泡,也不倒吸吸收未反应的氨气,防止污染空气防止空气中的水蒸气进入反应器使产品水解(3)BC(4)84.55%偏小解析 (1)由题图可知,仪器a的名称为恒压分液漏斗;利用F装置可以是固体和固体加热反应制备氨气,可以选择氯化铵和氢氧化钙反应,化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O;利用装置A制备的氨气中含有水蒸气,可以用装置B干燥,则装置B内盛放的试剂是碱石灰;(2)E装置内浓硫酸中产生气泡,则气体应该是二氧化碳,说明二氧化碳没有充分反应,氨气物质的量不够,则应该

29、通过调节漏斗旋塞控制浓氨水的滴加速度,使E中不产生气泡,也不倒吸;除此之外氨气可以被硫酸吸收,且产品极易水解,要保持环境干燥,故装置E的作用还有:吸收未反应的氨气,防止污染空气;防止空气中的水蒸气进入反应器使产品水解;(3)干冰在装置C中只能保证装置C处于低温状态,另外干冰升华利用的是干冰的沸点,即-56.55 ,不是-78 ,A错误;该制备二氧化碳的过程中没有用到盐酸,就不会引入水蒸气和氯化氢杂质,避免了CO2的除杂干燥,B正确;制备氨基甲酸铵为放热反应,干冰升华确实降低了温度,反应正向移动,增大了反应物氨气的转化率,C正确;干冰升华降低了反应体系温度,减慢了氨基甲酸铵的生成速率,D错误。(

30、4)由题给反应可知H2NCOONH42NH4+,由4NH4+6HCHO(CH2)6N4H+3H+6H2O可知,参加反应的NaOH当中,有14n(NaOH)和(CH2)6N4H+反应,则1.845 g产品中n(NH4+)=4n(CH2)6N4H+=4(20.0010-3 L1.000 molL-1-11.0010-3 L1.000 molL-1)14100 mL20 mL=4510-3 mol,设产品中有H2NCOONH4的物质的量为x,有(NH4)2CO3H2O的物质的量为y,则根据铵根的量可得2x+2y=4510-3 mol,根据质量关系,可得78 gmol-1 x+114 gmol-1 y=1.845 g,解得x=0.02 mol,则m(H2NCOONH4)=78 gmol-10.02 mol=1.56 g,氨基甲酸铵纯度=1.561.845100%84.55%;操作加入氯化钡可以沉淀碳酸根离子,如果没有这一步,那在操作中就会消耗更多的盐酸,则与(CH2)6N4H+反应的氢氧化钠的物质的量就会偏少,计算出的产品纯度就会偏小。