2022届高考化学一轮复习 高考必考大题专练（三）化学实验综合探究题（含解析）.docx

1、高考必考大题专练（三）化学实验综合探究题1.氯化亚砜（SOCl2）和硫酰氯（SO2Cl2）在空气中遇水蒸气发生剧烈反应，并产生大量白雾。SO2Cl2常作氯化剂或氯磺化剂，用于制造药品、染料和表面活性剂，其部分性质如表所示：物质物理性质化学性质SO2Cl2熔点：54.1；沸点：69.1100以上分解生成SO2和Cl2.氯化亚砜遇水蒸气发生反应的化学方程式是；实验室蒸干FeCl3溶液不能得到无水FeCl3，但是加热SOCl2和FeCl36H2O的混合物可得到无水FeCl3，其主要原因是。.实验室合成SO2Cl2的原理：SO2（g）Cl2（g）SO2Cl2（l）H0。某小组设计的实验装置如图所示（夹

2、持仪器已省略），请回答问题：（1）装置D中的试剂是；活性炭的作用是。（2）实验室常用高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下反应制氯气，写出离子方程式：_。（3）实验室用Na2SO3粉末与75%的浓硫酸反应制备SO2，发现产生的SO2很少，可能的原因是（任写一种原因即可）。（4）实验完毕后，从装置C的反应瓶中的混合物中分离硫酰氯的操作是。（5）为了测定SO2Cl2产品纯度（杂质不参与反应），称取agSO2Cl2产品于锥形瓶中，加入足量蒸馏水，充分反应，实验装置如图所示。用cmolL1AgNO3溶液滴定反应后的溶液至终点（滴几滴K2CrO4溶液作指示剂），消耗AgNO3溶液的体积为VmL。用棕色滴定管盛装A

3、gNO3溶液，其原因是。该SO2Cl2产品的纯度为。实验中，控制分液漏斗活塞，缓慢滴加蒸馏水，避免氯化氢挥发。如果操作时滴加蒸馏水的速率过快，则测得结果（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。2某兴趣小组在定量分析了镁渣（含有MgCO3、Mg（OH）2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2）中Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁（MgCl26H2O）。相关信息如下：700只发生MgCO3和Mg（OH）2的分解反应。NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应，且反应程度不大。“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是。A步骤，煅烧样品的容器可以

4、用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高MgO的溶解量C步骤，可以将固液混合物C先过滤，再蒸氨D步骤，固液分离操作可采用常压过滤，也可采用减压过滤（2）步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体（用硫酸溶液吸收氨气）。选择必须的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接）：热源。为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂，请给出指示剂并说明蒸氨可以停止时的现象_。（3）溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是。从操作上分析引入杂质的原因是_。（4）有同学采用盐酸代替步骤

5、中的NH4Cl溶液处理固体B，然后除杂，制备MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围：金属离子pH开始沉淀完全沉淀Al33.04.7Fe31.12.8Ca211.3Mg28.410.9请给出合理的操作排序（从下列操作中选取，按先后次序列出字母，操作可重复使用）：固体Ba（）（）（）（）（）（）MgCl2溶液产品。a用盐酸溶解b调pH3.0c调pH5.0d调pH8.5e调pH11.0f过滤g洗涤3已知苯甲酸微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，有弱酸性，酸性比醋酸强。它可用于制备苯甲酸乙酯和苯甲酸铜。（一）制备苯甲酸乙酯相关物质的部分物理性质如表所示：沸点/密度/gcm3苯甲酸2491.26

6、59苯甲酸乙酯212.61.05乙醇78.50.7893环己烷80.80.7785乙醚34.510.7318环己烷乙醇水三元共沸物62.1实验流程如图所示：（1）步骤控制温度在6570缓慢加热，液体回流，分水器中逐渐出现上、下两层液体，直到反应完成，停止加热。放出分水器中的下层液体后，继续加热，蒸出多余的乙醇和环己烷。制备苯甲酸乙酯，最合适的装置是（填字母）。反应液中的环己烷在本实验中的作用是_。反应完成的标志是_。（2）步骤中碳酸钠的作用是_。（3）步骤将中和后的液体转入分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取，然后合并至有机层，用无水MgSO4干燥。乙醚的作用是_。（二）制备苯甲酸酮将苯

7、甲酸加入乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）2粉末，然后水浴加热，在7080下保温23h；趁热过滤，滤液蒸发冷却，析出苯甲酸铜晶体，过滤、洗涤、干燥得到成品。已知苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇。（4）混合溶剂中乙醇的作用是_，趁热过滤的原因是_。（5）洗涤苯甲酸铜晶体时，下列洗涤剂最合适的是（填字母）。A冷水B热水C乙醇D乙醇水混合溶液高考必考大题专练（三）1解析：由于SO2Cl2的沸点较低，在高于100时分解，且合成SO2Cl2的反应是可逆反应，正反应是放热反应，冰水浴有利于生成和收集SO2Cl2。氯气和二氧化硫反应不充分，过量的氯气和二氧化硫用碱石灰吸收，装置E用于吸收尾气，同

8、时避免空气中的水蒸气进入反应装置。由于SO2Cl2遇水蒸气发生剧烈反应，所以氯气、二氧化硫在进入反应瓶前都需要干燥。（1）SO2为酸性氧化物，应用P2O5或硅胶干燥。（4）装置C中的反应瓶中的活性炭和硫酰氯（液态）通过过滤分离。（5）n（AgNO3）n（AgCl）2n（SO2Cl2），SO2Cl2的纯度为100%。滴加蒸馏水的速率过快，产生氯化氢的速率过快，部分氯化氢会挥发出来，导致生成氯化银的量减小，使测得结果偏低。答案：.SOCl2H2O=SO22HClSOCl2与水反应产生的HCl会抑制FeCl3水解.（1）P2O5（或硅胶）作催化剂（2）2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O

9、（3）Na2SO3已变质（或浓硫酸的浓度太小或产生的SO2部分溶解等，任写一种即可）（4）过滤（5）AgNO3见光易分解%偏低2解析：（1）煅烧样品应在坩埚中进行，不能在烧杯和锥形瓶中进行，A项正确；蒸氨促进反应MgO2NH4ClH2OMgCl22NH3H2O正向移动，提高MgO的溶解量，B项正确；由于NH4Cl溶液与MgO的反应程度不大，先过滤，再蒸氨导致大量未反应的MgO损失，产率降低，C项错误；最后得到的是MgCl26H2O，固液分离操作既可以用常压过滤，也可以用减压过滤，D项正确。（2）装置a用作反应容器，装置d用于导气，装置f用于防倒吸，装置c用于尾气处理（吸收氨），故连接的顺序为热

10、源adfc。当H2SO4溶液中的H2SO4均转化为（NH4）2SO4时，表示蒸氨可以停止时的现象是溶液由红色变为橙色。（3）产品溶于水后溶液呈碱性，说明可能含有的杂质为Mg（OH）2或Mg（OH）Cl。引入该杂质最有可能的操作是过度蒸发浓缩导致Mg2水解生成Mg（OH）2或Mg（OH）Cl。（4）若用盐酸代替NH4Cl溶液，则用盐酸溶解固体B所得溶液中含有Mg2、Al3、Fe3和Ca2。根据金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围，可先将溶液pH调节至5.0，使Fe3和Al3分别完全转化为Fe（OH）3和Al（OH）3沉淀从而过滤除去，再将溶液pH调节至11.0，将Mg2转化为Mg（OH）2，过滤得

11、到Mg（OH）2固体，洗涤后用盐酸溶解即可得到MgCl2溶液，故合理的操作顺序为固体Bacfefga。答案：（1）ABD（2）adfc甲基橙，颜色由红色变橙色（3）碱式氯化镁（氢氧化镁）过度蒸发导致氯化镁水解（4）cfefga3解析：（1）根据步骤控制温度在6570缓慢加热，可判断应选择水浴加热的方式，要控制水浴的温度，温度计应测量水的温度；由于环己烷乙醇水形成三元共沸物，所以环己烷在本实验中的作用是可以带出生成的水，促进酯化反应正向进行。根据反应产物可知，当反应完成时，不再产生水，分水器下层（水层）液面不再升高，所以反应完成的标志是分水器下层（水层）液面不再升高。（2）反应物中使用了苯甲酸和

12、硫酸，所以加入碳酸钠可以中和酸，酸与碳酸钠反应可以产生气泡，所以加入的速率不能过快。（3）有少量苯甲酸乙酯溶解在水中，用乙醚可以将其萃取出来，以提高产率。（4）苯甲酸微溶于水，使用乙醇可以增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应；苯甲酸铜冷却后会结晶析出，所以要趁热过滤。（5）洗涤苯甲酸铜晶体时，既要除去表面可溶性杂质，又要尽可能减小苯甲酸铜晶体的溶解，且便于干燥，苯甲酸铜易溶于水，难溶于乙醇，故选C。答案：（1）B通过形成环己烷乙醇水三元共沸物带出生成的水，促进酯化反应正向进行分水器下层（水层）液面不再升高（2）中和苯甲酸和硫酸（3）萃取出水层中溶解的苯甲酸乙酯，提高产率（4）增大苯甲酸的溶解度，便于充分反应苯甲酸铜冷却后会结晶析出，如不趁热过滤会损失产品（5）C