专题14 实验方案设计与评价-【口袋书】2023年高考化学必背知识手册.docx

1、专题14 实验方案设计与评价必背知识手册考点1 常见的无机制备实验一、实验室制取氯气1制备原理：在酸性条件下，利用强氧化剂将Cl氧化成Cl22常见反应（1）常规方法：“固体+液体气体”型化学反应：MnO2+4HCl（浓）MnCl2+Cl2+2H2O离子反应：MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O（2）其他方法：“固体+液体气体”型2KMnO4+16HCl（浓）2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2OK2Cr2O7+14HCl（浓）2KCl+2CrCl3+3Cl2+7H2OKClO3+6HCl（浓）KCl+3Cl2+3H2OCa（ClO）2+4HCl（浓）CaCl2+2Cl2+2H2O

2、Ca（ClO）2+CaCl2+2H2SO42CaSO4+2Cl2+2H2O3制气完整装置4气体净化装置（1）试剂：先用饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出5气体收集装置（1）排空气法：向上排空气法，导气管口长进短出（2）排液体法：排饱和食盐水法，导气管口短进长出 6尾气吸收装置（1）装置作用：吸收多余的氯气，防止污染空气（2）酸性气体：一般用饱和的碱性溶液吸收NaOH：Cl2+2NaOHNaCl+NaClO+H2ONa2CO3或NaHCO3（3）氧化性气体：一般用饱和的强还原性溶液吸收FeCl2：2FeCl2+Cl22F

3、eCl3Na2S：Na2S+Cl2S+2NaClNa2SO3：Na2SO3+Cl2+H2ONa2SO4+2HClKI：Cl2+2KI2KCl+I27检验方法（1）最佳方法：用湿润的淀粉碘化钾试纸，现象是变蓝（2）可用方法：用湿润的蓝色石蕊试纸，现象是先变红后褪色8证明Cl2中含有水蒸气和HCl（1）实验装置（2）所用试剂及作用A中：无水CuSO4，检验水蒸气B中：四氯化碳，除去HCl中的Cl2C中：硝酸银溶液，检验HCl气体D中：NaOH溶液，吸收多余的HCl气体，防止污染空气二、实验室制二氧化碳1制备原理（1）碳酸钙和稀盐酸：CaCO3+2HClCaCl2+CO2+H2O（2）不用大理石和稀

4、硫酸的原因：在CaCO3表面生成微溶的CaSO4沉淀，阻止反应继续进行2发生装置：“块状固体+液体气体”型4气体净化装置（1）试剂：先用饱和NaHCO3溶液除去HCl，再用浓硫酸、P2O5、硅胶、无水CaCl2除去水蒸气（2）装置：洗气瓶，导气管口长进短出5气体收集装置（1）排空气法：向上排空气法 带橡胶塞的集气瓶正放：导气管口长进短出带橡胶塞的集气瓶倒放：导气管口短进长出（2）排液体法：排饱和NaHCO3溶液法，导气管口短进长出6检验方法：先将气体通入品红溶液，不褪色；再通入澄清石灰水，变浑浊三、实验室制一氧化碳1反应原理及装置（1）装置类型：“固体+固体气体（产生大量液体）”型反应：H2C

5、2O42H2O（s）CO2+CO+3H2O信息：H2C2O42H2O在101.5熔化，150左右分解不能选用可以选用（2）装置类型：“固（液）体+液体气体”型反应：H2C2O4（s）CO2+CO+H2O反应：HCOOH（l）CO+H2O浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂2气体净化装置（假设含CO2和H2O杂质）（1）先用NaOH溶液除CO2（2）再用浓硫酸或P2O5或硅胶或无水CaCl2或碱石灰除水蒸气（3）最好用碱石灰将二者全部除去4气体收集装置：只能用排水法5检验方法（1）图示（5）方法：先将气体通过灼热的CuO，变红，再将产生的气体通入澄清石灰水，变浑浊6尾气处理（1）点燃法 （2）袋装法 （

6、3）强氧化剂法（信息型）银氨溶液：CO+2Ag（NH3）OH（NH4）CO3+2Ag+2NH3PdCl2溶液：PdCl2+CO+H2OPd+CO2+2HCl热的高锰酸钾溶液：5CO+2KMnO4+3H2SO45CO2+K2SO4+2MnSO4+3H2O7CO还原CuO的实验（1）开始时先点燃酒精灯B（尾气处理）再通入CO排尽装置内的空气，防止不纯的CO在点燃时发生爆炸最后点燃酒精灯A，进行CO还原CuO的实验（2）结束时先熄灭酒精灯A，停止反应再停止通入CO，防止水倒吸入热的硬质玻璃管中使其炸裂最后熄灭酒精灯B8确定CO、CO2混合气体中含有CO的实验（1）各装置的作用A装置：除去混合气体中的

7、CO2气体。B装置：检验混合气体中的CO2是否除尽。C装置：检验气体有无还原性或初步检验是否有COD装置：检验有无CO2生成，进一步确认是否有COE装置：除去尾气中的CO2气体。F装置：除去尾气中的CO气体、防止污染空气。（2）确定有CO的现象：B中无明显现象，C中的物质由黑色变成红色，D中的澄清石灰水变浑浊四、实验室制二氧化硫1反应原理及装置（1）装置类型：“固体+固体气体”型方法：Cu与浓H2SO4混合加热反应：Cu+2H2SO4（浓）CuSO4+SO2+2H2O（2）装置类型：“固体+液体气体”型方法：Na2SO3粉末和中等浓度的硫酸混合反应：Na2SO3+H2SO4（浓）Na2SO4+

8、SO2+H2O不用稀硫酸的原因；SO2易溶于水，逸出SO2的较少不用浓硫酸的原因；在Na2SO3表面生成Na2SO4固体，阻止反应持续进行2气体净化装置（假设用亚硫酸钠和稀盐酸反应）（1）先用饱和NaHSO3溶液除HCl（2）再用浓硫酸或无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气3气体的收集：只能用排水法（1）排液法：排饱和NaHSO3溶液法，导气管长进短出（2）排气法：向上排空气法，导气管长进短出4气体的检验：通入品红溶液，品红褪色，加热又变红5尾气处理（1）酸性气体吸收剂：一般用NaOH溶液反应：2NaOH+SO2Na2SO3+H2O（2）还原性气体吸收剂：一般用酸性高锰酸钾溶液反应：2MnO4+

9、2H2O+5SO22Mn2+4H+5SO426实验安全装置（1）安全隐患：可能发生倒吸现象（2）在收集装置和尾气吸收装置之间加防倒吸的安全瓶 8检验碳与浓硫酸反应所有气体产物（1）各仪器中的试剂及其作用A：CuSO4粉末，检验产生的水蒸气B：品红溶液，检验产生的SO2气体C：酸性KMnO4溶液或溴水，除去SO2气体D：品红溶液，检验SO2能否完全除去E：澄清石灰水，检验产生的CO2气体（2）证明有CO2气体的现象当D中品红溶液不褪色，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中CO2气体若把装置D去掉，当C中溶液颜色未完全褪去，E中澄清石灰水变浑浊时，说明产物中有CO2气体五、实验室制一氧化氮和二氧化氮

10、1反应原理及装置（1）装置类型：“固体+液体气体”型或或（2）药品：铜和稀（浓）硝酸（3）反应NO2：Cu+4HNO3（浓）Cu（NO3）2+2NO2+2H2ONO：3Cu+8HNO3（稀）3Cu（NO3）2+2NO+4H2O2气体的净化：一般用无水氯化钙或P2O5或硅胶除水蒸气3气体的收集（1）NO：只能用排水法收集或排“惰性”气体法（2）NO2：向上排空气法或排四氯化碳法4气体的检验（1）NO：通入空气，无色气体变成红棕色气体（2）NO2：通过湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝5尾气吸收（1）NO：一般用酸性的H2O2、酸性高锰酸钾溶液等强氧化性溶液吸收（2）NO2：一般用NaOH、Na2CO3等碱

11、性溶液吸收6特别提醒：制NO前，先通氮气、二氧化碳等气体将装置内的空气排尽六、实验室制取氨气1反应原理及装置（1）装置类型：“固体+固体气体”型方法：氯化铵固体与氢氧化钙固体混合加热反应：2NH4Cl+Ca（OH）22NH3+2H2O+CaCl2（2）装置类型：“液体+液体气体”型方法：加热浓氨水反应：NH3H2ONH3+H2O（3）装置类型：“固体+液体气体”型方法原理浓氨水与NaOH固体混合NaOH溶于水放热，促使氨水分解NaOH固体吸水，使c（OH）增大，有利于NH3的生成加入NaOH，使c（OH）增大，有利于NH3的生成浓氨水与CaO固体混合CaO与水反应放热，促使氨水分解。CaO与水

12、反应，使水减少，使c（OH）增大，有利于NH3的生成生成Ca（OH）2，使c（OH）增大，有利于NH3的生成2气体的净化：一般用碱石灰吸水3气体的收集（1）方法：向上排空气法和排四氯化碳液体法（2）净化：试管口堵棉花的作用：防止氨气和空气发生对流，提高氨气的收集速率和纯度4验满方法（1）最佳方法：用湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明氨气收集满了（2）其他方法：用玻璃棒蘸取浓盐酸或浓硝酸放在集气瓶口，若产生白烟，则说明氨气收集满了5尾气吸收（1）吸收剂：棉花最好用稀硫酸浸湿，防止污染空气（2）注意防倒吸6喷泉实验的原理及操作（1）典型实验装置及变形设计（2）操作步骤：先打开止水夹

13、再挤胶头滴管（3）形成条件：容器内外产生较大的压强差气体完全被液体吸收剂溶解或反应气体和气体完全反应生成固体或液体气体冷凝成液体使气压减小液体变成气体使气压增大外界气压压缩气体七、氨的催化氧化实验1反应原理：4NH3+5O24NO+6H2O2氨气的提供（1）浓氨水向浓氨水中通入空气，使氨挥发出来，从而使氧气和氨充分混合。向浓氨水中加入Na2O2，使浓氨水分解产生氨气，从而使氧气和氨充分混合。（2）铵盐分解法提供氨气3氧气的提供（1）直接通入空气法（2）双氧水在二氧化锰的催化作用下分解：2H2O22H2O+O2（3）过氧化钠和水反应：2Na2O2+2H2O4NaOH+O2（4）氯酸钾和二氧化锰混

14、合加热：2KClO32KCl+3O2（5）高锰酸钾固体加热：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2（6）过氧化钠和碳酸（氢）铵混合加热：NH4HCO3NH3+H2O+CO2或（NH4）2CO32NH3+H2O+CO22Na2O2+2CO22Na2CO3+O24典型现象（1）锥形瓶中气体呈红棕色：这是因为NH3被氧化为NO，NO遇到空气中的O2又迅速被氧化为红棕色的NO2。（2）通常瓶内有白烟出现：这是由于锥形瓶里有水蒸气存在，水蒸气和NO2反应生成了HNO3：3NO2+H2O2HNO3+NO，HNO3再跟NH3反应生成微小的白色NH4NO3晶体：NH3+HNO3NH4NO3。（3）铂丝呈红色

15、：这是因为NH3与O2在铂丝的表面上进行的反应是放热反应，反应放出的热量足以使铂丝继续保持红热状态。考点2 常见的有机制备实验一、实验室制乙酸乙酯1实验装置2实验原理：CH3COOH+CH3CH2OHCH3COOCH2CH3+H2O（1）浓硫酸作用：催化剂和吸水剂（2）b中现象液体分层，液面上方有油状液体产生溶液中有少量气泡产生可以闻到香味（3）混合乙醇和浓硫酸的方法：将浓硫酸沿玻璃棒缓慢倒入乙醇中，边加边搅拌，冷却（4）饱和碳酸钠溶液的作用溶解乙醇反应乙酸降低乙酸乙酯的溶解度，利于其分层析出3加热方式（1）先小火加热，防止挥发、发生副反应（2）先大火加热，将生成的乙酸乙酯蒸馏出来4实验安全措

16、施（1）防暴沸a试管中液体的体积不超过其容积的1/3在a试管中加入沸石或碎瓷片（2）防倒吸导气管在b试管液面上方12cm处选用防倒吸的安全装置 5产物的分离提纯（1）方法：分液（2）主要玻璃仪器：分液漏斗和烧杯二、石油分馏实验1实验装置 2蒸馏烧瓶规格的选择：液体体积占烧瓶容积的1/33温度计水银球的位置：蒸馏烧瓶支管口处4常见的冷凝管及其作用直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管（1）水冷凝管竖直或斜向上放置（三种水冷凝管均可）的作用共性作用：导气，平衡气压个性作用：冷凝回流液体，提高原料的利用率（2）水冷凝管斜向下放置（只有直形水冷凝管可）的作用 共性作用：导气，平衡气压个性作用：冷凝蒸汽，得到液

17、体（3）冷却水的进出口：下进上出，采用逆流原理冷却效果好5蒸馏过程（1）开始时，先通冷凝水，再加热（2）结束时，先停热，再停通冷凝水6加热液液混合物的实验安全措施（1）防暴沸方法：预先加入沸石或碎瓷片或用磁力搅拌器（2）忘记加沸石：先停热，再冷却，后补加三、实验室制硝基苯1反应原理：+HNO3（浓）NO2+H2O2浓硫酸作用：催化剂和吸水剂3反应温度控制在5560（1）加热方式：水浴加热，优点使液体受热均匀（2）温度计水银球的位置：水浴中（3）温度不能太高的原因：防止浓硝酸分解；防止苯和浓硝酸挥发4反应液的混合顺序（1）先加浓硝酸、再加浓硫酸，边加边搅拌（2）冷却到5560，再一滴一滴加入苯5

18、长玻璃管的作用（1）导气，平衡气压（2）冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率6产品的分离提纯（1）产品及杂质：硝基苯（含少量硝酸、硫酸及苯）（2）分离提纯过程先加水，液体分为三层，分液取下层液体水洗、干燥、蒸馏即得纯净的硝基苯7制得的硝基苯常常呈现棕黄色（1）原因：硝酸分解的二氧化氮溶解在其中（2）除去黄色的操作步骤：水洗分液碱洗分液水洗分液8洗涤容器上残留的硝基苯可选乙醇或乙醚四、实验室制溴苯1反应原理：+Br2Br+HBr2实验装置简易装置改进装置3实验现象（1）剧烈反应，反应液微沸，烧瓶中充满红棕色气体，烧瓶底部有褐色的油状液体产生（2）导管口附近出现白雾（3）滴有AgNO3溶液锥形瓶中出

19、现浅黄色沉淀4左侧长玻璃管或冷凝管的作用（1）导气，平衡气压（2）冷凝回流苯和溴，提高原料的利用率5尾气处理装置：锥形瓶或干燥管（1）试剂：NaOH溶液或碱石灰（2）目的：吸收产生的HBr气体，防止污染空气6防倒吸的安全措施（1）右侧长玻璃导管位于锥形瓶中液面以上（2）选用防倒吸的安全装置7证明该反应为取代反应（1）将气体通入四氯化碳或苯中吸收溴蒸汽（2）再将剩余气体通入AgNO3溶液中，产生浅黄色沉淀8产品的分离提纯（1）产品及杂质：溴苯（含少量苯、溴、三溴苯、FeBr3和HBr）（2）分离提纯过程先加水振荡、静置，液体分三层，分液取下层液加NaOH溶液，振荡、静置、分液取下层液水洗、干燥、蒸馏，得无水溴苯