2022届高三化学一轮复习 实验专题考点细练专题13 有机物制备的实验题（含解析）.docx

1、专题13 有机物制备的实验题一、单选题（本大题共15小题，共45分）1. 实验室可用乙醇制备溴乙烷：，但通常采用溴化钠和浓硫酸与乙醇共热的方法。下面是某同学对该实验的猜想，你认为可能错误的是 A. 制备过程中可能看到有气泡产生B. 可以将适量的NaBr、浓、三种药品置入一种容器中加热制备C. 如在夏天做制备的实验，实际收集到的产物可能较少D. 为了除去中混有的HBr，可用热的NaOH溶液洗涤2. 实验室利用乙醇催化氧化制取粗乙醛的反应装置如图所示，关于实验操作或叙述错误的是 甲 乙A. 试管a中收集产物，加入Na有可燃性气体生成，说明试管a中粗乙醛中混有乙醇B. 甲中选用热水，有利于乙醇挥发，

2、乙中选用冷水，有利于冷凝收集产物C. 该反应中铜为催化剂，硬质玻璃管中铜网出现红黑交替现象D. 本实验中，可以利用蒸馏的分离方法除去试管a内乙醛中的杂质3. 实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是A. 向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先开KB. 反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯C. 装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D. 实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色4. 某同学用如图所示的装置制取溴苯。下列说法错误的是A. 装置C中的可以用苯替代B. 反应完毕后，向试管D中滴加溶液有淡黄色沉淀生成，证明发生了取代反应C. 实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流

3、入B中，充分振荡，B中出现分层现象D. 将分液后的B中水层溶液蒸发至干，再灼烧可制得无水5. 实验室制备硝基苯时，经过配制混酸、硝化反应、洗涤分液、干燥蒸馏等步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是A. 配制混酸B. 硝化反应C. 分离硝基苯D. 蒸馏硝基苯6. 下列实验装置图正确的是A. B. C. D. 7. 丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为，反应装置如下图，下列对该实验的描述正确的是 A. 该实验可以选择水浴加热B. 该反应中，如果乙酸足量，丁醇可以完全被消耗C. 长玻璃管除平衡气压外，还起到冷凝回流的作用D. 在反应中丁醇分子脱去羟基，乙酸脱去氢原子8.

4、 醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图所示： 可能用到的有关数据如下表所示：相对分子质量密度沸点溶解性环己醇100161微溶于水环己烯8283难溶于水下列说法错误的是A. 反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸B. 粗产物用少量碳酸钠溶液洗涤，洗涤后的环己烯粗产物应该从分液漏斗下口流出C. 冷凝管中冷却水由a口进入，b口流出D. 洗涤后的环己烯粗产物需经蒸馏操作提纯，收集左右的馏分9. 乙酸异戊酯是蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室中可利用乙酸和异戊醇制备乙酸异戊酯，装置图夹持装置略和所用药品有关数据如下。下列说法正确的是 药品密度沸

5、点水中溶解性异戊醇131微溶乙酸118易溶乙酸异戊酯142难溶A. 反应方程式为B. 实验时，冷凝水应从直形冷凝管的b口通入C. 异戊醇的同分异构体中属于醇类的有7种D. 反应后，取中物质经水洗、碱洗和蒸馏可提纯乙酸异戊酯10. 已知：正丁醇沸点：，正丁醛沸点：；正丁醇合成正丁醛的反应：，装置如图。下列说法正确的是 A. 由分液漏斗滴加正丁醇速率越快，丁醛的产率越高B. 向蒸馏物中加入钠粒，可证明是否含有丁醇C. 当温度计1示数为，温度计2示数在左右时收集产物D. 可以用球形冷凝管替代本实验冷凝管11. 已知：，实验室利用如下图所示的装置制备溴苯。下列说法正确的是A. 装置接口按气流方向连接顺

6、序为：B. 装置甲中进行水浴加热的目的是防止溴蒸气冷凝C. 装置乙中有淡黄色沉淀产生，可证明苯与溴发生了取代反应D. 可用乙醇作洗涤剂除去溴苯中溶解的少量12. 战争的气体化学和分析中介绍了一种制取光气，熔点为，沸点为，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂的方法，其实验装置如图所示夹持装置已省略，下列说法正确的是 已知：浓A. 该反应属于氧化还原反应B. 自来水从冷凝管的X口通入C. 可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理D. 装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁中均可收集到液态光气13. 实验室制取少量溴乙烷的装置如图所示烧瓶中装有溴化钠、乙醇、浓硫酸，将生成物导入盛有冰

7、水混合物的试管a中，实验结束发现试管a中的物质分为三层对该实验的分析错误的是A. 烧瓶中除发生取代反应可能发生消去反应、氧化还原反应等B. 产物在a中第一层C. a中有产物和水还含HBr、等D. b中盛放的酸性溶液会褪色14. 苯甲酸异丙酯为无色油状液体，留香时间长，常用于香精，制备反应为。实验小组用如图所示装置对苯甲酸异丙酯的制备进行探究。下列说法错误的是 A. 适当增大的用量可增大苯甲酸的转化率B. 仪器b可用仪器c代替C. 分水器中水层高度不变时可停止加热aD. 实验后混合液经NaOH溶液、水洗涤后可获得粗品15. 已知：，利用如图所示装置用正丁醇合成正丁醛。相关数据如表所示。物质沸点密

8、度水中溶解性正丁醇微溶正丁醛微溶下列说法错误的是 A. 为防止产物进一步被氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中B. 当温度计1示数为，温度计2示数在左右时，收集产物C. 反应结束，将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，粗正丁醛从分液漏斗上口倒出D. 向获得的粗正丁醛中加入少量金属钠，可检验其中是否含有正丁醇二、实验题（本大题共4小题，共55分）16. 苯乙酮广泛用于皂用香精和烟草香精中，可由苯和乙酸酐制备。已知：名称熔点沸点密度溶解性苯不溶于水，易溶于有机溶剂苯乙酮203微溶于水，易溶于有机溶剂乙酸酐139有吸湿性，易溶于有机溶剂乙酸118易溶于水，易溶于有机溶剂步骤 ：向三颈烧瓶中加入39g苯和

9、无水氯化铝，在搅拌下滴加乙酸酐，在下加热45min，发生反应：。步骤：冷却后将反应物倒入100g冰水中，有白色胶状沉淀生成，采用合适的方法处理，水层用苯萃取，合并苯层溶液，再依次用溶液和30mL水洗涤，分离出的苯层用无水硫酸镁干燥。步骤：常压蒸馏回收苯，再收集产品苯乙酮。请回答下列问题：在反应中作 _ ，步骤中的加热方式为 _ 。根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为 _ 。填标号A.100mLB.250mLC.500mLD.1000mL图示实验装置虚线框内缺少一种仪器，该仪器名称为 _ 。步骤中生成的白色胶状沉淀的化学式为 _ ，该物质易堵塞滤纸，处理白色胶状沉淀的方法为 _ 。步骤

10、中用NaOH溶液洗涤的目的是 _ 。步骤中收集苯乙酮的温度应为 _ 。实验中收集到苯乙酮，则苯乙酮的产率为 _ 。17. 苯甲酸乙酯稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体，溶剂等。其制备方法为：已知颜色，状态沸点密度相对分子质量苯甲酸白色片状晶体249122苯甲酸乙酯无色澄清液体150乙醇无色澄清液体46环乙烷无色澄清液体84苯甲酸在会迅速升华。实验步骤如下：在100mL圆底烧瓶中加入苯甲酸，25mL乙醇过量，20mL环乙烷，以及4mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按图所示装好仪器，并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，控制温度在加热回

11、流2h。反应时环乙烷乙醇水会形成“共沸物”沸点蒸馏出来。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应结束，打开旋塞放出分水器中的液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分别加入至溶液中性。用分液漏斗分出有机层，水层用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后继续升温，接收的馏分。检验合格，测得产品体积为回答下列问题：装置X的作用是_；进水口为_步骤中使用分水器不断分离除去水的目的是_。步骤中应控制馏分的温度在_。

12、A.若加入不足，在步骤蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是：_。该实验的产率为：_。18. 甲苯是一种重要的化工原料，能用于生产苯甲醛、苯甲酸等产品。表列出了有关物质的部分物理性质，请回答：名称性状熔点沸点相对密度溶解性水乙醇甲苯无色液体易燃易挥发不溶互溶苯甲醛无色液体179微溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体249微溶易溶注：甲苯、苯甲醛、苯甲酸三者互溶。实验室可用如图装置模拟制备苯甲醛。实验时先在三颈瓶中加入固态难溶性催化剂，再加入15mL冰醋酸作为溶剂和2mL甲苯，搅拌升温至，同时缓慢加入12mL过氧化氢，在此温度下搅拌反应3小时。装置a的名称是_，主要作用是_。三颈瓶中发生

13、反应的化学方程式为_。经测定，反应温度升高时，甲苯的转化率逐渐增大，但温度过高时，苯甲醛的产量却有所减少，可能的原因是_。反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，还应经过_、_填操作名称等操作，才能得到苯甲醛粗产品。实验中加入过量过氧化氢且反应时间较长，会使苯甲醛产品中产生较多的苯甲酸。若想从混有苯甲酸的苯甲醛中分离出苯甲酸，正确的操作步骤是_按步骤顺序填字母。对混合液进行分液过滤、洗涤、干燥水层中加入盐酸调节。加入适量碳酸氢钠溶液混合振荡若对实验中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液于锥形瓶，滴加滴酚酞指示剂，然后用预先配好的KOH标准

14、液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液产品中苯甲酸的质量分数为_。【苯甲酸相对分子质量：】19. 某实验小组用如图所示装置制取溴苯和溴乙烷。已知溴乙烷为无色液体，难溶于水，沸点为，熔点为，密度为。主要实验步骤如下：检查装置的气密性后，向烧瓶中加入一定量的苯和液溴。向B处锥形瓶中加入乙醇和浓的混合液至浸没导管口。将A装置中的纯铁丝小心向下插入混合液中。点燃B装置中的酒精灯，用小火缓缓对锥形瓶加热。请填写下列空白：中导管的作用_和导气。装置中的主要化学方程式为_。装置中U形管内部用蒸馏水封住管底的作用是_。步骤中不能用大火加热，理由是_。文献指出，在苯与液溴中加入铁粉发生反应的历程如下：，。关于该反

15、应下列说法不正确的是_A.该反应起催化作用的是B.有水存在时，液溴与苯依然可以发生反应得到溴苯C.苯与溴发生有机反应的类型为取代反应小组同学发现圆底烧瓶内制得的溴苯呈褐色，原因是里面混有溴。小组同学依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯。用蒸馏水洗涤，振荡，分液；用_填试剂名称洗涤，振荡，分液；再用蒸馏水洗涤，振荡，分液；加入无水氯化钙干燥_填操作名称。答案和解析1.【答案】D【解析】【分析】本题是对有机物乙醇的取代反应的原理知识的考查，是中学化学的重要知识，难度一般。关键是掌握乙醇的取代反应的原理，侧重检查知识的考查。【解答】A.制备CH3CH2Br过程中，CH3CH2OH可能发生消去反应

16、生成CH22气体而产生气泡，A项正确；B.为降低药品损耗和操作简单可将适量的NaBr、H2SO4浓、CH3CH2OH三种药品置于一种容器中加热反应，B项正确；C.由于生成的CH3CH2Br沸点较低，夏季天气炎热使产品挥发而导致实际收集到的产物较少，C项正确；D.CH3CH2Br在热的NaOH溶液中会发生水解反应，D项错误。2.【答案】A【解析】【分析】本题主要考查的是乙酸催化样的实验，意在考查学生的实验分析能力和评价能力，解题的关键是掌握相关物质的性质和理解实验的原理。【解答】由实验装置图可知，装置甲中在水浴加热的条件下得到乙醇和空气的混合气体，混合气体进入硬质玻璃管后，在铜做催化剂的条件下，

17、共热发生催化氧化反应生成乙醛，装置乙冷凝收集得到含有乙醛、乙醇和水的混合溶液，排水集气装置中收集得到未参加反应的氮气等不溶于水的气体。A.由分析可知，试管a中收集得到的乙醛中混有水和未反应的乙醇，因此加入Na有可燃性气体生成，不能说明试管a中混有乙醇，故A错误；B.由分析可知，装置甲中在水浴加热的条件下得到乙醇和空气的混合气体，选用热水，有利于乙醇挥发；装置乙冷凝收集得到含有乙醛、乙醇和水的混合溶液，选用冷水，有利于冷凝收集产物，故B正确；C.由分析可知，混合气体进入硬质玻璃管后，在铜做催化剂的条件下，共热发生催化氧化反应生成乙醛，反应中铜为催化剂，铜先与氧气反应生成黑色的氧化铜，反应生成的氧

18、化铜与乙醇蒸气在加热条件下反应生成铜、乙醛和水，硬质玻璃管中能观察到铜网出现红黑交替现象，故C正确；D.乙醇、乙醛互溶，但存在沸点差异，则采用蒸馏的分离方法能除去试管a内乙醛中的杂质，故D正确。3.【答案】B【解析】【分析】本题考查了溴苯的制备实验，物质的分离提纯，气体的净化等，掌握制备原理即可解答本题，难度一般。【解答】A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先开K，以保证液体顺利滴下，故A正确；B.反应后的混合液中含有未反应完的液溴和苯，经稀碱溶液洗涤可以除去液溴，再经过蒸馏除去苯，才能得到溴苯，故B错误；C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢，防止污染空气，故 C正确；D.a中挥发出液

19、溴，进入b中，溴的四氯化碳溶液为浅红色，故D正确。故选B。4.【答案】D【解析】解：中试剂可吸收挥发的溴，装置C中的可以用苯替代，故A正确；B.D中HBr与硝酸银反应，则D中滴加溶液有淡黄色沉淀生成，证明发生了取代反应，故B正确；C.打开A下端的活塞，让反应液流入B中，NaOH溶液吸收溴后与溴苯分层，则充分振荡，B中出现分层现象，故C正确；D.B中含NaBr、，加热促进铁离子水解，且生成HBr易挥发，则分液后的B中水层溶液蒸发至干再灼烧，制得的是，故D错误；故选：D。本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，把握物质的性质、物质的制备、混合物分离提纯、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考

20、查，注意实验的评价性分析，题目难度不大。5.【答案】C【解析】【分析】本题考查较为综合，涉及物质的分离、制备，为高频考点，侧重考查学生的分析能力和实验能力，注意实验的合理性和可行性的评价，难度不大。【解答】A.浓硫酸密度较大，为防止酸液飞溅，应将浓硫酸滴加到浓硝酸中，故A错误；B.在反应，应水浴加热，故B错误；C.硝基苯不溶于水，可分液分离，故C正确；D.加入水的方向错误，为充分冷凝，应从下端进水，故D错误。故选C。6.【答案】C【解析】【分析】本题主要考查化学实验方案的设计与评价的相关知识，据此进行分析解答。【解答】A.乙烯密度小于空气，不应该采用向上排空气法收集，由于乙烯不易溶于水且乙烯密

21、度与空气密度接近，最好采用排水法收集，故A错误；B.蒸馏时，温度计测量馏分温度，则温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，故B错误；C.实验室用苯和浓硝酸在浓硫酸做催化剂、加热制备硝基苯，该实验操作正确，故C正确；D.制备乙酸乙酯时导气管不能伸入饱和碳酸钠溶液中，否则易产生倒吸现象，故D错误。故选C。7.【答案】C【解析】【分析】本题考查了乙酸丁酯的制取方法的判断，题目难度不大，掌握乙酸乙酯的制取是类推其它酯的制取的基础，注意根据装置中各部分的作用及酯的性质解答。【解答】A.据信息，该反应温度为，不能用水浴加热，A错误；B.丁醇和乙酸的酯化反应为可逆反应，即使乙酸过量，丁醇也不能完全被消耗，B错

22、误；C.长玻璃管可以平衡试管内外气压，同时可冷凝回流乙酸及丁醇，C正确；D.据酯化反应原理，应为丁醇分子脱去羟基的氢原子，乙酸分子脱去羟基，D错误。8.【答案】B【解析】【分析】本题主要考查环己烯的制取，难度一般，熟悉正确的实验操作和物质分离是解题关键。【解答】A.由于浓硫酸稀释放热，因此反应物加入顺序：先加入环己醇，然后在冷却搅动下缓慢加入浓硫酸，故正确；B.环己烯密度比水小，位于上层，应从分液漏斗上口倒出，故错误；C.冷凝管中冷却水下口进上口出，故正确；D.环己烯中溶有环己醇，用蒸馏进行分离，根据沸点差别可知，在收集左右的馏分，故正确。故选B。9.【答案】C【解析】【分析】本题考查实验室中

23、酯的制取实验、同分异构体数目的判断、试验评价、酯的性质等，题目难度中等，熟练掌握酯的制取实验是解题的关键。【解答】A.乙酸和异戊醇在浓硫酸加热条件下发生酯化反应生成乙酸异戊酯和水，反应方程式为，故A不符合题意；B.实验时，为保证较好的冷凝效果，冷凝水应下进上出，从直形冷凝管的a口通入，故B不符合题意；C.异戊醇的同分异构体中：以正戊烷基和羟基构成的结构有3种，以异戊烷基与羟基构成的结构除异戊醇自身外有3种，以新戊烷基与羟基构成的结构有1种，则其同分异构体中属于醇类的有7种，故C符合题意；D.乙酸异戊酯在碱性条件下可水解，不应用碱洗，故D不符合题意；10.【答案】C【解析】【分析】本题考查物质的

24、制备，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、混合物分离方法、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意把握有机物的性质，题目难度中等。【解答】A.由分液漏斗滴加正丁醇速率越快，反应不充分，丁醛的产率越低，故A错误；B.氧化正丁醇的同时有水生成，加入钠，不能检验是否含有正丁醇，故B错误；C.由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在左右时，收集产物为正丁醛，故C正确；D.球形冷凝管的作用是冷凝回流，则不可以用球形冷凝管替代本实验冷凝管，故D错误。11.【答案】B【解析】【分析】本题主要考查了溴苯的制备，根据实验目的

25、及物质的性质进行仪器连接，注意把握物质性质以及对题目信息的获取与使用，难度中等。【解答】A.c装置制备溴单质，为防止溴蒸气冷凝，在甲中对广口瓶进行热水浴，溴蒸气在丁中与苯发生反应，最后用硝酸银中吸收未反应溴蒸气和溴化氢，防止污染空气，则装置接口按气流方向连接顺序为：，故A错误；B.为防止溴蒸气冷凝，甲中对广口瓶进行热水浴，故B正确；C.丁中会挥发出少量的，也可以和硝酸银产生淡黄色沉淀，故C错误；D.溴苯也可溶于乙醇，故D错误。12.【答案】D【解析】【分析】本题以制备光气为载体考查有机物的性质与制备实验方案的设计，侧重于学生的分析能力的考查，注意掌握实验的基本操作、氧化还原反应等知识解答本题，

26、题目难度不大。【解答】A.在浓中不存在元素化合价的变化，此反应不是氧化还原反应，故A错误；B.为提高冷凝效果，冷凝管中冷却水的方向是从Y进冷水，被冷凝的物质是，故B错误；C.装置丁的尾气中含有HCl气体，不能通过导管直接通入NaOH溶液中，易产生倒吸现象，故C错误；D.甲中生成的光气绝大部分溶解于甲苯，剩余经丙、丁装置中冰盐降温得到液态光气，故D正确；故选：D。13.【答案】B【解析】【分析】本题考查溴乙烷的制取，难度一般，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意把握物质的性质以及实验的原理，为解答该题的关键。【解答】A.乙醇和溴化氢在加热下发生取代反应生成溴乙烷；溴化氢与浓硫酸发生氧化还原

27、反应生成单质溴、二氧化硫和水；可能生成乙烯，浓硫酸表现脱水性，故 A正确；B.溴乙烷和水互不相溶，并且溴乙烷的密度比水大，在冰水混合物的下层，故B错误；C.在加热条件下反应，HBr和都易挥发，故生成物中有存在HBr、，故C正确；D.挥发出的HBr和都能与酸性溶液发生氧化还原反应，溶液褪色，故D正确；故选B14.【答案】D【解析】【分析】本题考查制备实验方案设计及实验评价，涉及化学仪器名称及使用、反应原理、实验基本操作、实验评价等知识点，明确实验原理、仪器名称及其用途、实验基本操作规范性是解题关键，侧重考查学生实验操作、分析评价能力，难度不大。【解答】A. 增大反应物的用量可使反应正向进行的程度

28、更大，增大苯甲酸的转化率，A项正确；B.球形冷凝管和蛇形冷凝管均可用于冷凝回流，B项正确；C.分水器中水层高度不变说明a中充分反应，可停止加热a，C项正确；D.NaOH溶液能使酯水解，D项错误。15.【答案】D【解析】【分析】本题主要考查有机化学实验、反应原理、基本操作等，难度中等，注意对实验原理的理解掌握。【解答】A.为防止产物进一步被氧化，应将酸化的溶液逐滴加入正丁醇中，A项正确；B.由反应物和产物的沸点数据可知，温度计1保持在，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，温度计2示数在左右时，收集的产物为正丁醛，B项正确；C.正丁醛的密度为，小于水的密度，故粗正丁醛从分液漏斗上口

29、倒出，C项正确；D.正丁醇能与钠反应，但粗正丁醛中含有水，水也可以与钠反应，所以在粗正丁醛中加入少量钠无法检验其中是否含有正丁醇，D项错误。故选D。16.【答案】催化剂；水浴加热冷凝管；加入盐酸，使其溶解除去产品中的乙酸【解析】【分析】本题考查有机物的制备实验，注意理解掌握有机物分离提纯常用的方法与有关仪器，题目侧重考查学生对信息获取与迁移运用。【解答】由反应原理：，可知在反应中作催化剂；反应控制温度，为便于控制温度且未超过，加热方式采取水浴加热，故答案为：催化剂；水浴加热；加入液体时，所盛装液体的体积不超过三颈烧瓶容积的，39g苯的体积约是：，乙酸酐的体积约是：，还需加入无水氯化铝，根据上述

30、实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为；故答案为：B；苯的沸点为，反应控制温度，这样苯易挥发，不利于产品的制取，需要冷凝回流装置，即缺少一种仪器为冷凝管，故答案为：冷凝管；产物易溶于有机物溶剂，而氯化铝易水解，故冷却后将反应物倒入100g冰水中，产生的白色胶状沉淀是氢氧化铝，氢氧化铝能与酸反应，处理白色胶状沉淀的方法为：加入盐酸，使其溶解，故答案为：；加入盐酸，使其溶解；产物中的乙酸易溶于有机溶剂，苯层溶液含有乙酸，苯层溶液用溶液洗涤，主要是除去产品中的乙酸，故答案为：除去产品中的乙酸；苯乙酮的沸点是，则收集苯乙酮的温度应为，故答案为：；苯的物质的量为，乙酸酐的物质的量为，由方程式可知苯与乙酸

31、酐按物质的量1：1反应，故苯过量，所以苯乙酮的理论产量为：，苯乙酮的实际产量为：，故苯乙酮的产率为：，故答案为：。17.【答案】冷凝回流 a 有利于平衡不断正移，提高产品产率 C 苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至时发生升华 【解析】解：为冷凝管，可起到冷凝回流的作用，冷凝时，应使冷却水充满冷凝管，则应从a进水，故答案为：冷凝回流；a；反应为可逆反应，生成物中有水生成，步骤中使用分水器不断分离除去水，可以使生成物的浓度减小，化学平衡向着正向移动，从而增大了产率，故答案为：有利于平衡不断正移，提高产品产率；温度低于苯甲酸乙酯的沸点时，苯甲酸乙酯不被蒸馏出，要使苯甲酸乙酯不被蒸馏出，则温度应

32、低于苯甲酸乙酯的沸点，所以温度应低于，但要使乙醇和环己烷蒸馏出，所以温度应高于乙醇和环己烷的沸点，故答案为：C；白烟是固体小颗粒，因为苯甲酸在会迅速升华，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，加热升华产生白烟，故答案为：苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至时发生升华；苯甲酸的物质的量为：，理论上可生成苯甲酸乙酯的质量为，而生成苯甲酸乙酯的质量为：，则实验的产率为，故答案为：。为冷凝管，可起到冷凝回流的作用，冷凝时，应使冷却水充满冷凝管；减少生成物能促进平衡向正反应方向移动；温度低于苯甲酸乙酯的沸点时，苯甲酸乙酯不被蒸馏出，要使苯甲酸乙酯不被蒸馏出，则温度应低于苯甲酸乙酯的沸点，所以温度

33、应低于，但要使乙醇和环己烷蒸馏出，所以温度应高于乙醇和环己烷的沸点；白烟是固体小颗粒，因为苯甲酸在会迅速升华，所以可能是苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸；实验的产率。本题考查物质制备，为高频考点，侧重考查学生的分析、实验和计算能力，题目涉及计算、仪器的选取、物质分离和提纯等知识点，明确实验原理是解本题关键，注意反应结束的判断标志，题目较新颖，为易错题。18.【答案】球形冷凝管 冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率 在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的减少，影响产量 过滤 蒸馏 dacb 【解析】解：仪器a具有球形特征的冷凝管，名称为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低，冷凝回流，防止甲苯挥

34、发导致产率降低，故答案为：球形冷凝管；冷凝回流，防止甲苯的挥发而降低产品产率；三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水，反应方程式为，故答案为：；但温度过高时过氧化氢分解速度加快，实际参加反应的过氧化氢质量减小，苯甲醛的产量却有所减少，故答案为：在较高温度时分解速度加快，使实际参加反应的减少，影响产量；反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸，故答案为：过滤；蒸馏；先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸，再洗涤、干燥得到苯甲酸，故正确的操作步骤是：dacb，故答案为：dac

35、b；若对实验中获得的苯甲酸产品进行纯度测定，可称取产品，溶于200mL乙醇配成溶液，量取所得的乙醇溶液于锥形瓶，滴加滴酚酞指示剂，然后用预先配好的标准液滴定，到达滴定终点时消耗KOH溶液。苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，则产品中苯甲酸为，产品中苯甲酸的质量分数为，故答案为：。由仪器a结构可知为球形冷凝管，甲苯挥发会导致产率降低；三颈瓶中甲苯被过氧化氢氧化生成苯甲醛，同时还生成水；温度过高时过氧化氢分解，实际参加反应的过氧化氢质量减小，影响产量；反应完毕后，反应混合液经过自然冷却至室温时，先过滤分离固体催化剂，再利用蒸馏的方法分离出苯甲酸；先与碳酸氢钠反应之后为苯甲酸钠，再分液分离，水层

36、中加入盐酸得到苯甲酸晶体，最后过滤分离得到苯甲酸；苯甲酸的物质的量等于消耗KOH物质的量，再计算产品中苯甲酸的质量分数。本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握有机物的性质、制备原理、混合物分离提纯为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物性质的应用，题目难度不大。19.【答案】冷凝回流 溶解吸收HBr，防止HBr及产物逸出大火易发生副反应生成乙醚、乙烯等溶液；蒸馏【解析】【分析】本题考查了溴苯和溴乙烷的制取，通过实验考查了混合物的分离和提纯以及苯的性质，题目难度中等，注明确实验目的和实验原理以及熟悉各种仪器的特点和用途是解题的关键，试题充分考查了学生的分析、理解能力及化学实验能力。【

37、解答】苯和溴都是易挥发的物质，导管a起导气，兼起苯与溴蒸气的冷凝和回流作用，减少反应物的损失，；装置中的主要化学方程式为：；溴化氢极易溶于水，形成的氢溴酸是强酸，水可以阻止易挥发物质HBr的溢出，起到水封的作用，故作用是：溶解吸收HBr，防止HBr及产物逸出；步骤不能用大火加热，否则乙醇在浓存在条件下发生副反应生成乙醚、乙烯等；该反应中液溴与Fe生成溴化铁，溴化铁先是参与了第一步反应，再后续反应中又重新生成，为该反应的催化剂，A正确；B.有水存在时溶于水电离生成和，无法和反应，则无法进行后续反应生成溴苯，B错误；C.苯中氢原子被溴原子代替生成溴，所以为取代反应，C正确；溴苯中混有溴，溴易与NaOH溶液反应生成易溶于水的盐，所以第二步应是用NaOH溶液洗涤，苯易溶在溴苯中，且和氢氧化钠溶液不反应，所以干燥后粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，二者的沸点相差较大，蒸馏即可分离，得到较纯净的溴苯。