【执业药师考试】巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(二).pdf

1、 巴比妥类药物的分析、胺类药物的分析(二)(总分：100 分，做题时间：90 分钟)一、B最佳选择题/B(总题数：8，score:8分)1.中国药典检查对乙酰氨基酚颗粒中对氨基酚的方法是 【A】高效液相色谱法 【B】紫外-可见分光光度法 【C】与三氯化铁试液反应 【D】与三硝基苯酚反应 【E】与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应 【score:1 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：2.对乙酰氨基酚颗粒需检查溶出度，中国药典采用的方法是 【A】高效液相色谱法 【B】紫外-可见分光光度法 【C】与三氯化铁试液反应 【D】酸碱滴定法 【E】与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应

2、 【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：3.盐酸利多卡因含量测定，中国药典采用的方法是 【A】非水溶液滴定法 【B】酸碱滴定法 【C】紫外-可见分光光度法 【D】高效液相色谱法 【E】红外分光光度法 【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：4.不能直接与三氯化铁试液反应的药物是 【A】对乙酰氨基酚 【B】阿司匹林 【C】肾上腺素 【D】丙磺舒 【E】盐酸肾上腺素注射液 【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：5.在碱性条件下，与重氮盐偶合显色的试剂是 【A】变色

3、酸 【B】-萘酚 【C】对二甲氨基苯甲酸 【D】香草醛 【E】N-(1-萘基)-乙二胺 【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：6.中国药典采用高效液相色谱法测定含量的药物是 【A】对乙酰氨基酚颗粒 【B】对乙酰氨基酚栓剂 【C】对乙酰氨基酚咀嚼片 【D】对乙酰氨基酚注射液 【E】对乙酰氨基酚片 【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：解析 本题考查重点为对乙酰氨基酚及其制剂含量测定方法熟悉的程度。由于制剂中加有附加剂，常常制剂分析较其原料药分析更为复杂。现将 对乙酰氨基酚及其制剂中国药典采用的含量测定方法

4、归纳见表。B对乙酰氨基酚及其制剂的含量测定方法/B 药物 含量测定方法 对乙酰氨基酚 对乙酰氨基酚片剂 对乙酰氨基酚咀嚼片 对乙酰氨基酚颗粒 对乙酰氨基酚胶囊 对乙酰氨基酚栓剂 对乙酰氨基酚注射液 对乙酰氨基酚泡腾片 对乙酰氨基酚滴剂 对乙酰氨基酚凝胶剂 UV 法 UV 法 UV 法 UV 法 UV 法 UV 法 反相 HPLC 法 反相 HPLC 法 反相 HPLC 法 反相 HPLC 法 该内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择题形式出现。建议考生熟悉对乙酰氨基酚及其制剂的含量测定内容。7.盐酸肾上腺素注射液的含量测定，中国药典采用高效液相色谱法，所用的流动相系统是 【A】醋酸铵溶液-甲

5、醇 【B】庚烷磺酸钠溶液-甲醇 【C】醋酸钠缓冲液-乙腈 【D】磷酸二氢钾溶液-甲醇 【E】甲醇-水 【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：解析 本题考查重点是对盐酸肾上腺素注射液含量测定方法的熟悉程度。盐酸肾上腺素注射液的含量测定，中国药典采用的是反相离子对色谱法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶：流动相为0.14%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(65:35)；检测波长为280nm。肾上腺素侧链上的氨基具有碱性，在酸性的流动相溶液中可离解而带正电荷，在流动相中添加的 反离子试剂庚烷磺酸钠可离解为庚烷磺酸基而带负电荷，在此条件下，庚烷磺酸基负离子与肾上腺素的正离

6、子结合为电中性的离子对化合物，增加了在非极性固定相上的保留，从而使不同的组分得到分离。建议考生熟悉盐酸肾上腺素注射液含量测定方法。8.中国药典采用水解后重氮化-偶合反应显红色进行鉴别的药物是 【A】盐酸普鲁卡因 【B】盐酸利多卡因 【C】阿司匹林 【D】对乙酰氨基酚 【E】肾上腺素 【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：解析 本题考查重点是对重氮化-偶合反应在胺类药物鉴别中应用的熟悉程度。结构中含有芳伯氨基的药物，可直接与重氮化-偶合试剂反应。肾上腺素结构中无芳伯氨基或潜在芳伯氨基，无重氮化-偶合反应；盐酸普鲁卡因结构中有芳伯氨基，不需要水解，可直

7、接用重氮化-偶合反应进行鉴别；对乙酰氨基酚水解后才具有芳伯氨基，才能用重氮化-偶合反应进行鉴别；盐酸利多卡因在酰氨基邻位上存在两个甲基，由于空间位阻的影响，较难水解，不用水解后的重氮化-偶合反应进行鉴别。该内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择题出现。建议考生熟悉重氮化-偶合(芳香第一胺)反应。二、B配伍选择题/B(总题数：12，score:76分)以下方法鉴别的药物是 【A】对乙酰氨基酚 【B】盐酸普鲁卡因 【C】盐酸利多卡因 【D】肾上腺素 【E】盐酸氯丙嗪【score:4 分】(1).取供试品 0.1g，加稀盐酸 5ml，在水浴上加热40 分钟，放冷；取 0.5ml，加亚硝酸钠试液 5

8、 滴和碱性-萘酚试液 2ml，摇匀，即显红色【score:1分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(2).取供试品 50mg，加稀盐酸 1ml 使溶解，加亚硝酸钠试液数滴和碱性-萘酚试液数滴，生成橙色或猩红色的沉淀【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(3).取供试品 0.2g，加水 20ml 溶解后，取溶液2ml，加硫酸铜试液 0.2ml 与碳酸钠试液 1ml，即显蓝紫色；加三氯甲烷 2ml，振摇后放置，三氯甲烷层显黄色【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(4).取供试品

9、 10mg，加盐酸溶液(91000)2ml 溶解后，加过氧化氢试液 10 滴，煮沸，即显血红色【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：下列特殊杂质来源于药物 【A】对乙酰氨基酚 【B】肾上腺素 【C】阿司匹林 【D】盐酸普鲁卡因注射液 【E】盐酸利多卡因【score:6 分】酮体 【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(2).对氨基酚【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(3).对氨基苯甲酸【score:2 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：以下药物

10、中国药典采用的含量测定方法是 【A】亚硝酸钠滴定法 【B】碘量法 【C】汞量法 【D】高效液相色谱法 【E】非水溶液滴定法【score:4 分】(1).盐酸普鲁卡因注射液【score:2 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：(2).盐酸肾上腺素注射液【score:2 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：以下药物中国药典含量测定所使用的滴定液是 【A】高氯酸滴定液 【B】亚硝酸钠滴定液 【C】氢氧化钠滴定液 【D】盐酸滴定液 【E】硝酸银滴定液【score:8 分】(1).阿司匹林【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确

11、答案】【D】【E】本题思路：(2).盐酸普鲁卡因【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(3).布洛芬【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(4).肾上腺素【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：以下药物杂质检查所依据的原理是 【A】紫外吸收性质差异 【B】溶解性质差异 【C】色谱行为差异 【D】酸碱性质差异 【E】氧化还原性质差异【score:6 分】(1).盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查是利用药物与杂质的【score:2 分】【A】【B】【C】【此项

12、为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(2).阿司匹林的溶液澄清度检查是利用药物与杂质的【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(3).肾上腺素中酮体的检查是利用药物与杂质的【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：以下药物的鉴别反应是 【A】在酸性条件下，和亚硝酸钠与-萘酚反应，显橙红色 【B】在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物 【C】加入三氯化铁试液，显蓝紫色 【D】加入三氯化铁试液，显翠绿色，最终成紫红色 【E】加入三氯化铁试液，形成米黄色沉淀【score:8 分】(1).盐酸普鲁卡因【sc

13、ore:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(2).盐酸利多卡因【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(3).肾上腺素【score:2 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：(4).对乙酰氨基酚【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：以下药物中国药典采用的含量测定方法为 【A】非水溶液滴定法 【B】双相滴定法 【C】高效液相色谱法 【D】亚硝酸钠滴定法 【E】紫外分光光度法【score:6 分】(1).肾上腺素【score:2 分】【A】【此项

14、为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(2).盐酸普鲁卡因注射液【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(3).布洛芬片【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：以下药物中国药典采用的含量测定方法为 【A】非水溶液滴定法 【B】紫外-可见分光光度法 【C】反相高效液相色谱法 【D】亚硝酸钠滴定法 【E】气相色谱法【score:8 分】(1).盐酸肾上腺素注射液【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(2).盐酸普鲁卡因【score:2 分】【A】【B】【

15、C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：(3).对乙酰氨基酚胶囊【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(4).对乙酰氨基酚泡腾片【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：以下药物的含量测定，中国药典采用的方法为 【A】非水溶液滴定法 【B】紫外-可见分光光度法 【C】反相高效液相色谱法 【D】酸碱滴定法 【E】与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下反应显色，与对照管进行比较【score:8 分】(1).对乙酰氨基酚颗粒溶出度的测定【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思

16、路：(2).对乙酰氨基酚颗粒检查对氨基酚【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(3).对乙酰氨基酚栓剂含量测定【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(4).对乙酰氨基酚检查对氨基酚【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：下列药物检查的特殊杂质是 【A】酮体 【B】对氨基苯甲酸 【C】对氨基酚 【D】间氨基酚 【E】游离水杨酸【score:6 分】(1).对乙酰氨基酚【score:2 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(2).肾上

17、腺素【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(3).盐酸普鲁卡因注射液【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：解析 本组题考查重点是对芳胺类药物特殊杂质检查熟悉的程度。对乙酰氨基酚在合成过程中由于乙酰化不完全或贮藏不当发生水解，均可引入对氨基酚，因此时氨基酚是对乙酰氨基酚的特殊杂质。肾上腺素在生产中由其酮体氢化还原制得，若氢化不完全，则易引入酮体杂质，故需检查酮体。盐酸普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应，生成对氨基苯甲酸和二乙胺基乙醇。盐酸普鲁卡因注射液在制备过程中，受溶液 pH 值、灭菌温度、时间、

18、贮藏时间及光线和金属离子等因素的影响，易发生水解。因此，中国药典规定盐酸普鲁卡因及其注射 液均检查对氨基苯甲酸。该内容除以最佳选择题出现外，还常以配伍选择题形式出现。建议考生熟悉胺类药物特殊杂质的检查。下列方法鉴别的药物是 【A】肾上腺素 【B】对乙酰氨基酚 【C】盐酸普鲁卡因 【D】盐酸利多卡因 【E】丙磺舒【score:8 分】(1).取供试品约 2mg，加盐酸溶液(91000)23 滴溶解后，加水 2ml 与三氯化铁试液 1 滴，即显翠绿色；再加氨试液 1 滴，即显紫色，最终成紫红色【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(2).取供试品约 5

19、mg，加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液0.2ml，用水稀释至 2ml(pH 值约 5.06.0)，加三氯化铁试液 1 滴，即生成米黄色沉淀【score:2 分】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：(3).与三氯化铁试液反应显蓝紫色【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(4).在碳酸钠试液中与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物；转溶于三氯甲烷显黄色【score:2 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：解析 本组题考查的是对丙磺舒和胺类药物鉴别方法的掌握程度。肾上腺素具有邻二酚羟基结构，在弱酸性条件下

20、可与 Fe3+配位显色；碱化后，酚羟基还原性增强，极易被 Fe3+氧化而显紫色，最终生成紫红色醌类化合物。丙磺舒属于芳酸及其酯类药物，分子结构中具有磺酰胺结构和游离羧基，在中性溶液中，可与三氯化铁成盐，生成米黄色沉淀。对乙酰氨基酚有酚羟基结构，可与三氯化铁试液反应显色。盐酸利多卡因分子中具有芳酰胺结构，可与硫酸铜试液反应，生成有色配合物。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题形式出现。建议考生熟悉丙磺舒和胺类药物的鉴别方法。以下药物含量测定采用的分析方法是 【A】紫外-可见分光光度法 【B】高效液相色谱法 【C】非水溶液滴定法 【D】亚硝酸钠滴定法 【E】酸碱滴定法【score:4 分】

21、(1).盐酸利多卡因【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(2).盐酸肾上腺素注射液【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：解析 本组题考查的是盐酸利多卡因和盐酸肾上腺素注射液含量测定的方法。两者含量测 定，中国药典均采用 HPLC 法。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题或多项选择题形式出现。建议考生熟悉盐酸利多卡因和盐酸肾上腺素注射液含量测定方法。三、B多项选择题/B(总题数：8，score:16分)9.对乙酰氨基酚制剂中需检查溶出度的有 【A】对乙酰氨基酚颗粒 【B】对乙酰氨基酚胶囊 【C】

22、对乙酰氨基酚片 【D】对乙酰氨基酚滴剂 【E】对乙酰氨基酚泡腾片 【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【此项为本题正确答案】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：10.对乙酰氨基酚及其制剂，中国药典规定需检查对氨基酚的是 【A】对乙酰氨基酚颗粒 【B】对乙酰氨基酚胶囊 【C】对乙酰氨基酚 【D】对乙酰氨基酚滴剂 【E】对乙酰氨基酚泡腾片 【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【此项为本题正确答案】【C】【此项为本题正确答案】【D】【此项为本题正确答案】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：11.中国药典采用反相高效液相色谱法测定含量的药物有 【

23、A】对乙酰氨基酚栓剂 【B】对乙酰氨基酚滴剂 【C】盐酸利多卡因 【D】盐酸肾上腺素注射液 【E】布洛芬缓释胶囊 【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【此项为本题正确答案】【D】【此项为本题正确答案】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：12.对于肾上腺素，中国药典采用的鉴别方法有 【A】重氮化-偶合反应 【B】与三氯化铁反应 【C】制备衍生物测熔点 【D】与过氧化氢反应 【E】氯化物反应 【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：13.中国药典采用红外分光光度法进行鉴别的药物有 【A】对乙酰氨基酚 【B

24、】肾上腺素 【C】盐酸利多卡因 【D】阿司匹林 【E】盐酸普鲁卡因 【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【此项为本题正确答案】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：14.中国药典采用三氯化铁反应来鉴别的药物是 【A】盐酸普鲁卡因 【B】阿司匹林 【C】肾上腺素 【D】对乙酰氨基酚 【E】盐酸利多卡因 【score:2 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【此项为本题正确答案】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：解析 本题考查的是三氯化铁反应在胺类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。盐酸普鲁卡因 结构中无酚羟基，不与三氯化铁反应；

25、阿司匹林水解后结构中具有酚羟基，可发生三氯化铁反应；肾上腺素和对乙酰氨基酚结构中均有酚羟基，均直接与三氯化铁反应；盐酸利多卡因结构中无酚羟基，不采用三氯化铁反应进行鉴别。这部分内容除以多项选择题出现外，还常以最佳选择题或配伍选择题形式出现。建议考生熟悉三氯化铁反应在胺类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。15.直接和水解后能发生重氮化-偶合反应的药物是 【A】盐酸普鲁卡因 【B】肾上腺素 【C】对乙酰氨基酚 【D】布洛芬 【E】阿司匹林 【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：解析 本题考查重点是芳香第一胺反应在胺类、芳酸及其酯类药

26、物鉴别中的应用。盐酸普鲁卡因具有芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮盐进一步与-萘酚偶合，生成有色偶氮化合物。对乙酰氨基酚在盐酸盐介质中受热，可水解生成芳香第一胺，可用重氮化-偶合反应进行鉴别。该内容除以多项选择题出现外，还常以最佳选择题或配伍选择题出现，建议考生熟悉芳香第一胺反应在胺类、芳酸及其酯类药物鉴别中的应用。16.中国药典收载的对乙酰氨基酚制剂中需检查对氨基酚的有 【A】对乙酰氨基酚颗粒 【B】对乙酰氨基酚胶囊 【C】对乙酰氨基酚咀嚼片 【D】对乙酰氨基酚滴剂 【E】对乙酰氨基酚泡腾片 【score:2 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【此项为本题正确答案】【

27、C】【此项为本题正确答案】【D】【此项为本题正确答案】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：解析 本题考查重点是对乙酰氨基酚制剂检查的项目。中国药典收载的对乙酰氨基酚制剂有九种：片剂、咀嚼片、泡腾片、注射液、栓剂、胶囊、颗粒、滴剂和凝胶，除应注意有些需检查对氨基酚外，也应注意有些制剂需要检查溶出度。现将对乙酰氨基酚及其制剂需检查对氨基酚及需检查溶出度者的检查方法归纳见表。B对乙酰氨基酚及其制剂中检查对氨基酚和测定溶出度的方法/B 药物 特殊杂质 检查方法 药物 溶出度检查方法 原料、片剂、泡腾片、咀 嚼片、胶囊、颗粒、滴剂 对氨基酚 反相HPLC 法 片剂、颗粒、胶囊 UV 法 该内容除以多项选择题出现外，还常以最佳选择题或配伍选择题形式出现，建议考生熟悉对乙酰氨基酚及其制剂的分析。