2022届高三化学一轮复习 实验专题考点细练专题19 物质含量的探究实验（含解析）.docx

1、专题19 物质含量的探究实验非选择题（本大题共14小题）1. 氮化铝(AlN)是一种新型无机非金属材料。为了分析某AlN样品(样品中的杂质不与氢氧化钠溶液反应)中AlN的含量，某实验小组设计了如下两种实验方案。已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3方案1取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度(夹持装置已略去)。(1)上图装置C中球形干燥管的作用是_。(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先_，再加入实验药品。接下来的实验操作是_，打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体。打开K1，通入氮气一段时间，测定装置C反应前后的质量变化。通入氮气的目的是_。(3)

2、若去掉装置B，则导致测定结果_(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见：_。方案2按以下步骤测定样品中AlN的纯度：(4)步骤生成沉淀的离子方程式为_。(5)步骤的操作是_。AlN的纯度是_(用含m1、m2的代数式表示)。2. 某兴趣小组设利用如图所示装置(夹持仪器已省略)制取K2FeO4。已知：K2FeO4可溶于水，FeO42-在水溶液中的存在形态如图所示回答下列问题：(1)圆底烧瓶内盛装药品的化学式为_，恒压滴液漏斗支管的作用是_。(2)试剂X为_，其作用是除去氯气中的HCl气体、降低氯气的溶解度和_。(3)在0条件下，装置C中首先制备K

3、ClO，然后在剧烈搅拌下将90%的FeNO33分批加入装置C中，充分反应可得K2FeO4溶液，写出该反应的离子方程式_。(4)反应后，将三颈烧瓶中溶液冷却结晶，过滤、得到的K2FeO4粗产品，进一步提纯所用方法是_；然后，经洗涤、干燥得到K2FeO4晶体，用无水乙醇洗涤的目的是_。(5)K2FeO4的纯度测定向3mL CrCl3溶液中加入20mL饱和KOH溶液，再加入5mL蒸馏水，冷却至室温，准确称取1.98g样品，加入上述溶液中使其溶解(恰好反应)，充分反应，过滤后加入稀硫酸酸化，并加入1mL苯二胺磺酸钠作指示剂，用1.00molL-1的标准硫酸亚铁铵NH42FeSO42溶液滴定，至终点时，

4、消耗NH42FeSO42溶液的体积为28.80mL.则K2FeO4的质量分数为_(过程中杂质不参与反应)。相关反应：Cr3+4OH-=CrO2-+2H2OFeO42-+CrO2-+2H2O=CrO42-+Fe(OH)3+OH-2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2OCr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O3. 砂质土壤分析中常用KarlFischer法是测定其中微量水含量，该方法是利用I2和SO2反应定量消耗水作为原理(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题：(1)写出该反应的化学反应方程式：_。步骤：反应样品中的水下图是某同学在实验室模拟KarlFis

5、cher法的实验装置图：(2)装置连接的顺序为a_(填接口字母顺序)，M仪器的名称为_，其在实验过程中的作用是：_；(3)操作步骤为：连接装置并检查装置气密性，装入药品，_；关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞；反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续N2，取下D装置，步骤中继续通入N2的目的是_；步骤II：测定剩余的碘向反应后的D装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和滤液，将其配成250.00mL溶液，取25.00mL用0.20molL-1Na2S2O3标准液滴定剩余I2单质，已知反应如下：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。(4)Na2S2O3标准液应装在_(填“酸式”、“碱式”)滴定管

6、中；上述操作中，合并洗涤液和滤液的目的是_；(5)滴定实验重复四次得到数据如下：实验消耗的标准液的体积/mL18.3720.0519.9520.00若实验开始时，向D装置中加入10.00g土壤样品和10.16gI2(已知I2过量)，则样品土壤中水的含量为_%。若Na2S2O3标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将_(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。4. 过氧化钠常用作漂白剂、杀菌剂、消毒剂，能与水和二氧化碳等物质发生反应，保存不当时容易变质。某实验小组以过氧化钠为研究对象进行了如下实验。(1)探究一包Na2O2样品是否已经变质：取少量样品，将其溶解，加入_溶液，充分振荡后有白色沉淀，证明N

7、a2O2已经变质。(2)该实验小组为了粗略测定过氧化钠的质量分数，称取了mg样品，并设计如图所示装置来测定过氧化钠的质量分数。装置中仪器a的名称是_，装置D的作用是_。将仪器连接好以后，必须进行的第一步操作是_。写出装置C中发生的主要反应的化学方程式：_。反应结束后，在读取实验中生成气体的体积时，你认为合理的是_(填序号)。a.读取气体体积前，需冷却到室温b.调整量筒使E、F内液面高度相同c.视线与凹液面的最低点相平时读取量筒中水的体积读出量筒内水的体积后，将其折算成标准状况下氧气的体积为VmL，则样品中过氧化钠的质量分数为_。5. .实验室可以用下图所示的装置进行CO还原赤铁矿(主要成分为F

8、e2O3)并测定其中铁的含量的实验(假设杂质不参与反应)。请回答下列问题：(1)该实验中炼铁的方法是_(填字母)。A.热分解法 B.热还原法 C.电解法 D.湿法冶金(2)实验开始后，B中的现象是_，A中有关反应的化学方程式是_。(3)C处需进行尾气处理，其方法是_。(4)若样品的质量为3.6g，通入足量的CO充分反应后，B增重2.64g，则样品中铁的质量分数为_(结果保留一位小数)。.海水中含有丰富的资源，海洋具有十分巨大的开发潜力。(1)目前，从海水中制得的氯化钠除食用外，还用作工业原料，工业上用氯化钠生产金属钠的化学方程式为_。(2)常用的一种海水提溴技术是用氯气将海水中的Br-转化为B

9、r2，该反应的离子方程式为_，若生成0.5molBr2，则反应中转移电子的物质的量为_mol。(3)从海水中提取镁的主要步骤如下：MgOMgCl2熔点/2852714沸点/36001412其中A物质的化学式为_，操作的名称是_，分析上表可知，C物质的化学式是_，选择它的原因是_。6. 高铁酸钾是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂，主要用于饮水处理。实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)如图所示，A为氯气发生装置。装置A、B、C、D中存

10、在错误的是_(填序号)。C中得到紫色固体和溶液。C中通入氯气发生反应，生成高铁酸钾(K2FeO4)的化学方程式为_，此外Cl2还可能与过量的KOH反应。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否是K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2，设计以下方案：方案I取少量溶液a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案II用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。i.由方案I中溶液变红可知溶液a中含有_离子，但该离子的存在不能判断一定是K2FeO4氧化了Cl

11、2，因为K2FeO4在酸性溶液中不稳定，请写出K2FeO4在酸性溶液中发生反应的离子方程式_。ii.方案可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_FeO42-(填“”或“；溶液的酸碱性不同(3)74.5%【解析】【分析】本题主要考查K2FeO4的制备以及性质探究实验，题目难度一般，注意结合元素化合物的性质，氧化还原反应的应用以及离子的检验等知识进行分析解答。【解答】(1)A为氯气发生装置，B除去氯气中的HCl，应左侧长导管，右侧短导管，长进短出，装置A、B、C、D中存在错误的是B(填序号)。C中得到紫色固体和溶液，C中通入氯气将氢

12、氧化亚铁氧化，生成高铁酸钾(K2FeO4)，化学方程式为3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O。(2)i.Fe3+离子与SCN-发生络合反应，生成红色的络合物，由方案I中溶液变红可知溶液a中含有Fe3+离子，但该离子的存在不能判断一定是K2FeO4氧化了Cl2，因为K2FeO4在酸性溶液中不稳定，会分解产生氧气，K2FeO4在酸性溶液中发生反应的离子方程式：4FeO42-+20H+=4Fe3+3O2+10H2O。ii.方案可证明K2FeO4氧化了Cl-，用KOH溶液洗涤的目的是确保K2FeO4在碱性环境中的稳定性，同时排除ClO-对验证的干扰；反应3Cl2+

13、2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O中氧化剂的氧化性强于氧化产物可以得出氧化性：Cl2FeO42-，而方案 实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系恰好相反，原因是溶液的酸碱性不同。(3)若在制备装置C中加入Fe(OH)3的质量为14.0g，充分反应后经过滤、洗涤、干燥得K2FeO4固体19.3g，根据铁原子守恒可知理论上生成的K2FeO4的质量为：14.0g107g/mol198g/mol=25.9g，则K2FeO4的产率19.325.9100=74.5%。7.【答案】(1)+2.5(2)5KBr+KBrO3+6HCl=3Br2+3H2O+6KCl(3)将挥

14、发的Br2全部溶解在水中充分与KI反应(4)碱式；滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色(5)4Br2+S2O32-+5H2O=8Br-+2SO42-+10H+(6)0.08；偏高【解析】【分析】本题考查物质含量的测定，为高考常见题型，明确实验目的、实验原理为解答关键，注意掌握常见化学实验基本操作方法，合理把握物质制备方案设计原则，试题知识点较多、综合性较强，充分考查了学生的分析、理解能力及综合应用能力，题目难度中等。【解答】(1)根据化合价代数和为0计算可得，Na2S4O6中硫元素的平均化合价为+2.5。(2)根据氧化还原反应配平规律得，反应的化学方程式为5KBr+K

15、BrO3+6HCl=3Br2+3H2O+6KCl。(3)Br2易挥发，步骤1中用少量水冲洗瓶盖及瓶上附着物的目的为将挥发的Br2全部溶解在水中充分与KI反应。(4)Na2S2O3溶液显碱性，应该盛放在碱式滴定管中；达到滴定终点时的实验现象为滴入最后一滴标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原色。(5)若用Na2S2O3标准溶液直接滴定剩余的Br2，可能产生SO42-，该反应的离子方程式为4Br2+S2O32-+5H2O=8Br-+2SO42-+10H+。(6)由题给数据知，KBrO3与KBr溶液反应得到的Br2的物质的量为0.1 mol/L0.01L3=0.003mol。由关系式：Br

16、2l22S2O32-可知，用于氧化KI溶液的Br2的物质的量为0.50.05molL-10.024L=0.0006 mol，则用于沉淀苯酚的Br2的物质的量为0.003 mol-0.0006 mol=0.0024 mmol。由关系式：3Br2C6H5OH可知，10.00 mL废水中含有苯酚的物质的量为0.0008mol，浓度为0.08 molL-1。加入10mL6molL-1HCl溶液后，反应开始生成Br2，若不迅速加盖水封会使生成的溴大量挥发，造成生成的l2的物质的量偏小，则计算得到用于与苯酚反应的Br2的物质的量偏大，使测定苯酚含量的结果偏高。8.【答案】(1)Na2SO3+H2SO4=N

17、a2SO4+SO2+H2O；稀硫酸中含水比较多，反应产生的SO2在稀硫酸中溶解度比较大，不易逸出(2)NaOH(或氢氧化钠)溶液(3)防止倒吸(或将装置A中生成的SO2带入后续装置中)(4)NaHSO3；过滤(5)76V1-190V2；偏高【解析】【分析】本题考查焦亚硫酸钠的制备实验，试题难度一般，解题关键是理解制备原理及装置作用。【解答】(1)装置A中，亚硫酸钠与浓硫酸反应生成SO2，反应方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2+H2O。使用质量分数为70的硫酸而不用稀硫酸，原因是稀硫酸中含水比较多，反应产生的二氧化硫在硫酸中溶解度比较大，不易逸出。(2)装置C的作用是吸收尾气

18、中的SO2防止污染环境，盛放的试剂通常是NaOH溶液，也可以是KOH或Ba(OH)2，答案合理即可。(3)由于焦亚硫酸钠具有强还原性，为了防止空气影响产品纯度，开始实验时要先向装置中通入N2将空气排尽。实验过程中仍需持续通入N2，既可以将装置A中生成的SO2带入后续装置中反应，也可以防止倒吸。(4)装置B中反应至溶液pH=4.1时。Na2CO3显碱性，Na2SO3显碱性，NaHCO3显碱性，而NaHSO3显酸性，故装置B中溶液主要溶质为NaHSO3。将装置B中NaHSO3溶液加热至过饱和结晶脱水生成焦亚硫酸钠，其化学方程式为2NaHSO3=Na2S2O5+H2O。若要获得己析出的晶体，分离固体

19、与液体，应采取过滤操作。(5)开始I2与Na2S2O5充分反应：S2O52-+2I2+3H2O=2SO42-+4I-+6H+。I2还剩余，再用Na2S2O3溶液滴定剩余的I2：2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。剩余的nI2=12nS2O32-=120.100mol/LV210-3=5.010-5V2，则与Na2S2O5反应的I2为0.02mol/LV110-3-510-5V2=2.010-5V1-5.010-5V2，则nS2O52-=12nI2=122.010-5V1-5.010-5V2，所以饮料中残留的Na2S2O5为122.010-5V1-5.010-5V21901030.025

20、=76V1-190V2。若滴定前溶液pH调至大于10，I2会与碱反应，消耗更多，则计算剩余的I2就变少，最后计算值会偏高。9.【答案】(1)平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；(2)仪器甲处馏出无油状液体；bac；(3)降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；除去花椒油中的水(或干燥)；(4)+3NaOH3R1COONa+；(5)442.0。【解析】【分析】本题考查有机实验，掌握实验原理和物质的性质即可解答，难度一般，侧重考查分析能力和实验技能。【解答】(1)装置A中玻璃管的作用是平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；(2)步骤ii中，加热装置A中的圆底烧瓶，当有大量水蒸气产生

21、时关闭弹簧夹，进行蒸馏，当观察到仪器甲处馏出无油状液体现象时，可停止蒸馏；蒸馏结束时，打开弹簧夹，停止水蒸气进入，再停止加热，直到没有油状物流出时，关闭冷凝水；(3)在馏出液中加入食盐，提高溶液的极性，作用是降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层；加入无水Na2SO4，硫酸钠吸水形成结晶水合物，则作用是除去花椒油中的水(或干燥)；(4)油脂在碱性条件下生成高级脂肪酸钠和丙三醇，化学方程式为：+3NaOH3R1COONa+；(5)酚酞作指示剂，存在剩余氢氧化钠与盐酸的中和，则剩余氢氧化钠为8210-3mol，油脂消耗氢氧化钠为92.0010-3L0.5000mol/L-8210-3mol=0.03

22、mol，则油脂的物质的量为0.01mol，则该花椒油中含有油脂0.01mol884g/mol0.02L=442.0gL-1。10.【答案】(1)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (2)酚酞；滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，呈碱性1000wMv氧化除去S2- ；除去空气中的CO2 偏低 吸收管2中的溶液颜色发生明显变化【解析】【分析】本题考查物质含量测定实验，为高频考点，把握物质的性质、发生的反应、测定原理为解答关键，侧重分析与实验、计算能力的考查，注意元素化合物知识的应用，题目难度一般。【解答】(1)粗品经水浸、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作可以除去不溶性杂质，得到较纯的Na2S固体

23、，故答案为：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；(2)滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，存在邻苯二甲酸根的水解，导致溶液呈碱性，所以选用酚酞做指示剂，故答案为：酚酞；滴定终点为邻苯二甲酸钾的水溶液，呈碱性；滴定过程发生反应KC8H5O4+KOH=K2C8H4O4+H2O，则反应中邻苯二甲酸氢钾的物质的量与氢氧化钾物质的量相同，n(KC8H5O4)=wMmol，则n(KOH)=wMmol，浓度c=wMmolv10-3L=1000wMvmol/L，故答案为：1000wMv；过氧化氢具有氧化性，可以将硫离子氧化，以免生成硫化氢影响实验结果；为了实验结果准确要防止空气中的二氧化碳被吸收，故答案为：氧化除去S2-；

24、除去空气中的CO2；抽气过快二氧化碳不能完全被吸收，继而使测量结果偏低，故答案为：偏低；步骤四中只滴定吸收管1中的溶液，则要保证吸收管1可以吸收全部二氧化碳，当吸收管2中颜色发生变化时，说明有二氧化碳在吸收管1中没有完全被吸收，实验失败，故答案为：吸收管2中的溶液颜色发生明显变化。11.【答案】(1)球形冷凝管；冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发(2)防止Fe2+被氧化(3)生成的富马酸亚铁少；把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀(4)否(5)89.25%【解析】【分析】本题考查物质制备实验，涉及仪器的识别、对操作的分析评价、条件控制、产率计算等，试题侧重于考查学生知识迁移运用与分析解

25、决问题的能力、实验能力等。【解答】(1)仪器A的名称是球形冷凝管；仪器A的作用是冷凝回流，提高糠醛的利用率，减少富马酸的挥发；(2)在回流过程中一直通入氮气的目的是防止Fe2+被氧化；(3)步骤1控制溶液pH为6.56.7；若反应后溶液的pH太小，则引起的后果是生成的富马酸亚铁少；若反应后溶液的pH太大，则引起的后果是把Fe2+转化成Fe(OH)2沉淀，导致Fe损失，使制得产品的纯度偏低；(4)富马酸亚铁中有碳碳双键，会被酸性高锰酸钾氧化，所以不能直接用酸性高锰酸钾滴定来测定产品的纯度。(5)不加产品，重复步骤操作，滴定终点用去标准液0.02mL，实际用去标准液的体积为16.82-0.02=1

26、6.80mL。n(富马酸亚铁)=16.8010-30.0500mol产品中富马酸亚铁的质量分数为16.8010-30.05001700.1600100=89.2512.【答案】(1)溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O(2)94.51(3)将一次萃取改为分多次萃取(4)防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管(5)0.51；偏低【解析】【分析】本题考查了物质含量的测定等知识点，明确物质的性质以及测定原理是解答本题关键，难度中等。【解答】(1)海带中碘主要以I-的形式存在，过氧化氢是一种常用的氧化剂，发生反应2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O；碘

27、单质易溶于有机溶剂，加入四氯化碳后，发生萃取分层，可以证明含碘元素，由于四氯化碳的密度大于水，故溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；故答案为：溶液分层，上层接近无色，下层为紫色；2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O；(2)设碘单质在水中的浓度为xmol/mL，则碘单质在四氯化碳中的浓度为86xmol/mL，所以总物质的量n1=100mLxmol/mL+20mL86xmol/mL=1820xmol；在四氯化碳中的物质的量n2=20mL86xmol/mL=1720xmol；所以萃取效率为n2n1100%=1720x1820x100%94.51%；(3)萃取实验中，若要使碘尽可能地完全转移到CC

28、l4中，可以采取的操作是将一次萃取改为分多次萃取；故答案为：将一次萃取改为分多次萃取；(4)克氏蒸馏头比普通蒸馏头增加了一个弯管主要是由于防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管；故答案为：防止减压蒸馏过程中液体因剧烈沸腾而溅入冷凝管；(5)用0.01molL-1Na2S2O3标准溶液滴定消耗10mL标准溶液，故参与反应的S2O32-的物质的量为0.01mol/L0.01L=10-4mol，根据离子方程式，碘单质的物质的量为510-5mol，故海带中含碘的质量分数为510-51272410100%0.51%；若滴定结束读数时俯视刻度线，读数偏大，实际体积比10mL小，故会导致测定结果偏低。

29、故答案为：0.51；偏低。13.【答案】(1)2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O；防止NaOH溶液中的水蒸气进入D中，影响反应进行(2)加水，甲苯密度小于水，分层后在水的上层；氯化苄密度大于水，分层后在水的下层(3)；取代反应(4)关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，在178.8205，蒸馏得到氯化苄(5)97.3%偏高。【解析】【分析】本题考查化学实验、仪器的用途与选择、反应原理的理解等，意在考查学生的实验分析能力、设计能力和评价能力，解题的关键是注意把握实验操作原理、题给信息、掌握实验操作方法。【解答】装置A是氯气发生装置，B、C除去氯化氢和水蒸气，装置D

30、中甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄，装置F中的氯化钙为干燥剂，作用是防止NaOH溶液中的水蒸气进入D中，影响反应进行，NaOH溶液可以除去多余氯气。(1)装置A是氯气发生装置，发生的离子反应方程式为：2MnO4-+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O，装置F中的氯化钙为干燥剂，作用是防止NaOH溶液中的水蒸气进入D中，影响反应进行。(2)已知甲苯和氯化苄均是无色透明液体，鉴别甲苯和氯化苄的方法是加水，甲苯密度小于水，分层后在水的上层；氯化苄密度大于水，分层后在水的下层。(3)装置D中甲苯与干燥氯气在光照条件下加热反应合成氯化苄，发生的反应为：，该反应类型是取代反应，氯

31、离子取代了甲基上的氢原子。(4)实验结束时，为了得到纯净的氯化苄，二氯化苄沸点为205，氯化苄的沸点178.8，220会生成三氯化苄，其操作：关闭K1和K2，打开K3，加热三颈烧瓶，在178.8205，蒸馏得到氯化苄。(5)2.87g固体是氯化银，物质的量是2.87g143.5g/mol=0.02mol，因此根据氯原子守恒可知氯化苄的物质的量是0.02mol100mL/20mL=0.1mol，质量是0.1mol126.5g/mol=12.65g，则该样品的纯度为。由于样品混有二氯化苄、三氯化苄等杂质，因此实际测量结果可能偏高。14.【答案】(1)三颈烧瓶(2)0.17；偏大(3)作催化剂；使反

32、应受热均匀，便于控制温度和保持温度(4)；Cr2O72-+14H+6Fe2+=2Cr3+6Fe3+7H2O(5)溶液由橙色变为红褐色，且半分钟不恢复原色；2400-40a【解析】【分析】本题以氧化还原法测定水质COD为背景，考查了仪器名称、试剂在反应中的作用、油浴加热优点、电子式书写、滴定终点判断、氧化还原计算等知识。【解答】(1)仪器M是实验中常见的三颈烧瓶，使装置变得简单，便于操作；(2)溶液中的氯离子未除去或除不尽，会发生反应Cr2O72-+14H+6Cl-=2Cr3+3Cl2+7H2O，若存在1mol氯离子，则会消耗0.17mol重铬酸钾，从而消耗过多的重铬酸钾，造成标准溶液消耗体积偏

33、多，使最终测定的COD值偏大；(3)从反应原理看，硫酸银的作用是催化剂，加快有机物和重铬酸钾的反应，油浴加热的优点是受热均匀，便于控制温度和保持温度；(4)CO2的电子式为；滴定时发生的反应为Cr2O72-+14H+6Fe2+=2Cr3+6Fe3+7H2O。(5)煮沸后的溶液未加入硫酸亚铁铵之前，溶液中有剩余的Cr2O72-，水溶液为橙色，加入硫酸亚铁铵之后，橙色会慢慢变化，当加入最后一滴时，亚铁离子和试亚铁灵结合，溶液变为红褐色。所以滴定终点为溶液由橙色变为红褐色，且半分钟不恢复原色。根据离子方程式Cr2O72-+14H+6Fe2+=2Cr3+6Fe3+7H2O可以计算得到剩余的Cr2O72-的物质的量为(10-4a6)mol，则水中有机物消耗的重铬酸钾的物质的量为(10-3-10-4a6)mol，转移的电子的物质的量为(610-3-10-4a)mol，则相当于氧气的物质的量为610-3-10-4a4mol，则COD=(610-3-10-4a)40.0210-332=(2400-40a)mg/L。