2022届高三化学一轮复习 实验专题考点细练专题41 无机物制备实验探究题（含解析）.docx

1、专题41 无机物制备实验探究题填空题（本大题共15小题）1. 正丁醇常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如图：反应物和产物的相关数据如表：相对分子质量沸点密度水中溶解性正丁醇74微溶正丁醚130几乎不溶合成正丁醚的步骤：将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。加热A中反应液，迅速升温至，维持反应一段时间，分离提纯；待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。粗产物依次用40mL水、溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚13

2、g。请回答：加热A前，需先从 _填“a”或“b”口向B中通入水。写出步骤中制备正丁醚的化学方程式 _。步骤的目的是初步洗去 _，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的 _填“上”或“下”口分离出。反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 _。填物质名称。本实验中，正丁醚的产率为 _。2. 无水三氯化铁是有机合成的催化剂，为棕黄色固体，易潮解产生白雾，左右时升华。实验室可用氯气与铁反应制备无水三氯化铁，图是甲组学生设计的制备装置。回答下列问题：仪器a的名称是_；装置B的作用是_，

3、C中盛装试剂是_。装置D中发生反应的化学方程式为_。装置D与E之间不用玻璃导气管连接，原因是_；点燃装置D处酒精灯的时机是_。装置F的作用是_。与甲组设计对比，乙组同学去掉了装置C。实验时无论怎样改变铁粉的用量，装置D中都有少量的黑色固体残留。乙组同学猜测该黑色固体可能是_，其依据是用化学方程式表示_，验证该猜测的实验方法是_。3. 氯苯是医药合成中间体和重要的有机化工原料。实验室制取氯苯的过程和机理如下：将和苯加入装置B，再向其中通入，加热维持反应温度温度过高有副反应发生，加热可采用的方法是_。装置A的名称是_，其作用是_。制取氯苯的化学方程式为_。查阅文献知，苯与在催化剂作用下的反应机理共

4、分三步补全反应机理：_。待装置B中的反应完成后，要进行水洗、碱洗、水洗，其中碱洗时发生反应的化学方程式为_。第二次水洗的目的是_。4. 如图1所示装置是某化学小组模拟工业生产制取，其中a为一个可持续鼓入空气的橡皮球。请回答下列问题：写出装置B中发生反应的化学方程式_。已知与液态水反应生成溶液和NO气体放出热量46kJ写出该反应的热化学方程式_；该反应是一个可逆反应，欲要提高的转化率，可采取的措施是_。填序号A.升高温度B.降低温度C.增大压强D.减小压强装置C中浓硫酸的作用是_。实验结束后，关闭止水夹b、c，将装置D浸入冰水中，现象是_。实验室制取也可以用浓氨水与生石灰反应，反应的化学方程式为

5、_。干燥管中的碱石灰用于干燥，某同学想用无水氯化钙代替碱石灰，并设计如图2所示装置仪器固定装置未画进行验证。实验步骤如下：用烧瓶收集满干燥的氨气，立即塞上如图2所示的橡胶塞正立烧瓶，使无水氯化钙固体滑入烧瓶底部，摇动，可以观察到的现象是_，由此该同学得出结论：不能用代替碱石灰来干燥氨气。5. 高纯是广泛用于电子行业的强磁性材料。为白色粉末，难溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于开始分解。实验室以为原料制备。制备溶液：主要反应装置如图，缓缓通入经稀释的气体，三颈烧瓶中反应的化学方程式为 _。反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 _。

6、写出一点已知实验室制取可采用：浓。选择如图所示部分装置与上图装置相连制备溶液，应选择的装置有 _。若用空气代替进行实验，缺点是 _。酸性环境下不易被氧化制备固体：实验步骤：向溶液中边搅拌边加入饱和溶液生成沉淀，反应结束后过滤；在下烘干得到纯净干燥的固体。步骤需控制溶液的酸碱性，若碱性过强，粗产品中将混有 _填化学式。步骤的操作是洗涤沉淀和检验沉淀是否洗涤干净，则需要用到的试剂有 _。6. 三氯氧磷是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化制备，反应原理为：白磷，的部分性质如表。 熔点沸点其他遇水生成和HCl2遇水生成和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下某些夹持装置、加热装置已略去： 装置

7、A用来制氧气，在常温下通常用黑色固体和液态物质反应。写出A中的化学反应方程式 _ 。 装置中的作用除干燥外，还有 _ 、 _ 。 装置E用来制取，反应的离子方程式为 _ 。 反应时，需严格控制三个条件： 先制取，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入。 装置用水浴加热控制温度为，除加快反应速率外，另一目的是 _ 。 反应物必须干燥，否则会在C装置中产生大量的白雾，其主要成分为 _ 。写化学式 为使实验顺利进行，球形冷凝管a上口还需补充的装置为 _ 。7. 实验室制备合成农药、医药的重要中间体三氯乙醛的装置示意图如图。加热装置略去 已知： 制备原理：。 易被HClO氧化生成。 仪器D的名称

8、是 _ ，A中发生反应的化学方程式为 _ 。 下列各装置能代替图中E的是 _ 填标号。 制备装置中存在一处缺陷，该缺陷是 _ 。 测产品纯度：称取产品mg配成待测溶液，加入碘标准溶液，加入指示剂，再加入适量溶液、，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用溶液滴定。进行三次平行实验，所得滴定数据如表所示。 第一次第二次第三次滴定前读数滴定后读数指示剂为 _ 。 产品的纯度为 _ 。写表达式8. 实验室用废旧铝制易拉罐含有少量铁制备净水剂明矾有以下方案： 铝制易拉罐经稀蕴酸微热溶解，加入 溶液，调节 ，第一次过滤后向滤液中加入少量 ，饱和溶液，第二次过滤出白色沉淀。趁热加入质量分数为溶液和 固体，

9、然后冷却、洗涤、第三次过滤，得到粗明矾。 完成实验报告： 实验准备： 为了加快溶解，铝制易拉罐首先要 _ ； 配置，溶液的仪器：烧杯、玻璃棒、 _ 从下列图中选择，写出名称。 溶解、除杂、： 加入 ，氧化 时，实际消耗量常超出氧化还原计算的用量，你预计可能的原因是 _ ； 思考；在本实验中，含铁杂质在第 _ 次过滤中被去除。 沉铝： 现象记录：“向滤液中加入少量 饱和溶液“处理，溶液中产生 _ 。 思考： _ 填“有“或“无“必要用 ，替代 。 明矾的制备与结晶时明矾溶解度为； 加入溶液时，a最好是 _ 选填“、“或“。 为了提高明矾收率，可采取 _ 、 _ 措施。 实验改进： 为减少试剂用量

10、、方便除杂，设计制备明矾的新方案如下： 易拉罐经 _ 溶液微热溶解，过滤后向滤液中加入 _ 溶液，第二次过滤出白色沉淀。加入 溶液和 固体，然后冷却、洗涤、过滤，得到粗明矾。9. 碳酸亚铁是一种重要的工业盐，可用于制备补血剂，也是炼铁所用铁矿的主要成分，其外观为白色固体，难溶于水。某研究小组制备了，并对的性质和应用进行了探究。 已知：无色 用如图装置制备夹持装置略： 装置c的名称为 _ 。 打开a中、，关闭，一段时间后，关闭，打开。在装置 _ 填装置序号中制得碳酸亚铁沉淀。该操作过程中产生的气体的作用是： _ 。 用以上方法制得的碳酸亚铁纯度不高，可能含有的主要杂质是 _ 写化学式。若用溶液代

11、替溶液制备碳酸亚铁，获得的产品纯度更高，该反应的离子方程式为 _ 。 研究小组为了探究的性质，将制得的产品过滤、洗涤、干燥后在空气中煅烧，发现有红棕色固体生成，请写出相应的化学反应方程式 _ 。 通过以下两个实验进一步探究的性质： 实验： 实验： 对比实验和，得出的实验结论是 _ 。10. 环己酮是重要的工业溶剂和化工原料。实验室可通过环己醇氧化制环己酮，其反应原理如下： 已知：反应时强烈放热；过量氧化剂会将环己醇氧化为己二酸。 物质相对分子质量沸点密度溶解性环己醇100能溶于水和醚环己酮98微溶于水，能溶于醚实验步骤： 配制氧化液：将重铬酸钠配成溶液，再与适量浓硫酸混合，得橙红色溶液，冷却备

12、用。 氧化环己醇：向盛有环己醇的反应器中分批滴加氧化液，控制反应温度在，搅拌20min。 产物分离：向反应器中加入一定量水和几粒沸石，改为蒸馏装置，馏出液为环己酮和水的混合液。 产品提纯：馏出液中加入NaCl至饱和，分液，水相用乙醚萃取，萃取液并入有机相后加入无水干燥，水浴蒸除乙醚，改用空气冷凝管蒸馏，收集到的馏分回答下列问题： 铬酸钠溶液与浓硫酸混合的操作是 _ 。 氧化装置如图所示水浴装置略： 反应器的名称是 _ ；控制反应温度在的措施除分批滴加氧化液外，还应采取的方法是 _ 。 温度计示数开始下降表明反应基本完成，此时若反应混合物呈橙红色，需加入少量草酸，目的是 _ 。 产品提纯时加入N

13、aCl至饱和的目的是 _ 。分液时有机相从分液漏斗的 _ 。填“上”或“下”口流出或倒出；用乙醚萃取水相的目的是 _ 。 由环己醇用量估算环己酮产率为 _ 。11. 已知固体易升华，其蒸气为黄色。某学习小组通过下列装置探究与能否反应产生，实验装置如图。 实验操作和现象： 实验操作现象点燃酒精喷灯，加热加热一段时间后，装置A中产生黄色气体，装置B中溶液变蓝回答下列问题： 进行上述实验操作前还需要进行的操作为 _ 。 甲同学认为装置A中产生黄色气体不能说明一定产生，原因为 _ 。从安全角度分析，他认为该装置存在问题，改进的方法是在装置A、B之间添加 _ 。 乙同学分析，除了氯气可使B中溶液变蓝外，

14、推测还有两种可能。 推测一：装置A中得到的气体中有一种黄色气体可使B中溶液变蓝，该反应的离子方程式为 _ 。 推测二：在酸性条件下，装置中的空气可使B中溶液变蓝。发生反应的离子方程式为 _ ；他认为解决问题的操作为在开始加热A装置先 _ 。 按照上述甲、乙同学改进进行实验，观察到装置A中产生黄色气体，装置B中溶液变蓝，则A中发生反应的化学方程式为 _ 。12. 工业利用反应，在无水无氧条件下制取，实验装置如图所示。的熔点为，沸点为，遇水发生水解生成 回答下列问题： 该实验设计中存在一个明显的错误： _ ，会导致无法制得；装置F中的试剂为 _ 。 装置A中发生反应的离子方程式为 _ 。 当观察到

15、装置E中 _ 现象时才开始点燃D处酒精灯，装置E中冰水的作用是 _ 。 若上述装置中缺少装置C，则D处硬质试管中发生的主要副反应化学方程式为 _ 。 利用如图所示的装置测定的纯度，取产品，向安全漏斗中加入适当的蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转移至锥形瓶中，加入溶液，使氯离子完全沉淀，以高铁铵钒为指示剂，用溶液滴定过量的生成AgSCN沉淀，滴定终点时，消耗滴定液。 安全漏斗在实验中的作用除加水外，还有 _ 。 根据上述数据计算该样品的纯度， _ 。用含m、的代数式表示13. 硫氰化钾是一种用途广泛的化学药品，常用于检验铁离子、银离子等，某化学兴趣小组制备硫氰化钾的简易实验装置如图

16、所示。三颈烧瓶内盛放：、水和催化剂 的制备：打开，向三颈烧瓶的层通并水浴加热以制取，同时生成一种酸式盐，写出该反应的化学方程式 _ 。 溶液的制备：关闭，保持三颈烧瓶内液温一段时间以使酸式盐杂质分解除去，打开，缓缓滴入适量的KOH溶液以制备KSCN溶液，橡皮管的作用是 _ 。 尾气处理：浸入烧杯中的玻璃仪器名称是 _ ，其作用是 _ ，烧杯中酸性溶液用于除去产物尾气中两种污染性气体，其中一种气体A能使酚酞试液变红，另一种气体B使酸性溶液颜色变浅含，且产生浅黄色沉淀，写出除去杂质气体B相关的离子方程式 _ 。 硫氰化钾晶体的制备：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶、 _ 、干

17、燥，得到硫氰化钾晶体。 晶体中KSCN的含量测定：取适量样品溶液置于锥形瓶中，加稀硝酸酸化，以溶液做指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时现象是 _ 。向溶液中滴加溶液，产生蓝色沉淀，同时生成黄色液体，该步骤的化学方程式为 _ 。14. 是一种重要的高效消毒剂，主要应用于饮用水处理。 已知： 是放热反应； 遇热水生成； 为紫色固体，微溶于NaOH溶液，不溶于乙醇；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。 回答下列问题： 制备NaClO装置如图1所示。 仪器a中盛放的试剂为 _ 填名称，装置C置于冰水浴中，若温度过高，其离子方程式为 _ ；若撤去B装置，则装置C中NaOH恰

18、好完全反应时的溶液中：为 _ 填字母。本套实验装置的缺陷是 _ 。 ：1 ：1 ：5 ：5 合成： 利用NaClO强碱性溶液与溶液在反应制备，装置如图2。实验中通过仪器a缓慢滴加的溶液是 _ ，原因是 _ ，三颈烧瓶中合成的离子方程式是 _ ，从三颈烧瓶中获得晶体的系列操作是结晶、过滤洗涤、干燥，其中洗涤剂可以是 _ 。填化学式 探究性质： 取少量溶液于试管中，加入、稀，观察到溶液由紫红色逐渐变为黄色，并收集到无色气体，该无色气体为 _ 填化学式，若反应转移，则生成 _ 标准状况下无色气体。15. 碘酸钾是一种常用的食品添加剂。某研究小组在实验室以高锰酸钾、碘化钾为原料制备碘酸钾，实验流程图如

19、图。 已知： 是一种白色晶体，加热至开始分解，不溶于乙醇。 在水中溶解度数据如表。 温度01020406080100溶解度182532滤液a中不含锰元素。 请回答： 滴入乙醇需适量，理由是 _ ；当观察到 _ ，停止滴入乙醇。 步骤，包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是 _ 。 A.为得到较大的晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶 B.宜用热水洗涤 C.停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头 D.步骤改为加适量乙醇、抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体 产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取适当质量的产品转移至容量瓶中定容，取该溶液于碘量瓶中，加

20、入碘化钾，用5mL盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，计算产品的纯度。 滴定终点的现象是 _ 。 若滴定结束时仰视读数，则测定的结果 _ 。填“偏大”、“偏小”或“无影响”答案和解析1.【答案】b 浓 上 正丁醇 【解析】解：采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管进行充分冷却，即从b口通入冷凝水， 故答案为：b； 正丁醇在浓硫酸、加热条件下发生分子间脱水反应生成，反应方程式为：， 故答案为：； 用水可以洗去混有的浓；正丁醇、正丁醚不溶于水，溶液分层，粗产品的密度小， 故答案为：浓；上； 分水器中上层液体的主要成分为正丁醇

21、， 故答案为：正丁醇； 设理论上生成的正丁醚质量为m，根据： 由 130 37g m 可知37g正丁醇完全反应得到正丁醚的质量为，故样品产率为， 故答案为：。冷凝水的水流方向和气流方向相反； 正丁醇在浓硫酸、加热条件下发生分子间脱水反应生成正丁醚； 在反应混合物中，浓硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，据此分析步骤的目的；分液漏斗中振荡静置后，上层液体中为密度比水小的正丁醚和正丁醇； 分水器中上层液体中为密度比水小的正丁醇； 根据方程式结合实验前提供的37g正丁醇的量计算理论上正丁醚的产量，再计算正丁醚的产率。本题以物质的制备为载体，考查了实验的基本操作和产率计算，题目难度不大，掌握基

22、本实验操作，并对实验流程的理解是答题关键，注意掌握实验基本操作。2.【答案】分液漏斗 除去氯气中的HCl 浓硫酸 由于蒸气冷凝变成固体时容易发生堵塞玻璃导管现象，所以用较粗的导气管 待D装置的玻璃管内充满黄绿色气体时再点燃酒精灯 吸收尾气中的未反应的，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E中 取少量该固体，用磁铁或铁片靠近，若发生吸引，则推测成立【解析】解：结合图示可知，仪器a的名称是分液漏斗；生成的氯气中有氯化氢和水蒸气杂质，装置B中盛放饱和食盐水，用于除去除去氯气中的HCl；装置C中盛放浓硫酸，用于干燥氯气， 故答案为：分液漏斗；除去氯气中的HCl；浓硫酸； 装置D为氯化铁的合成装

23、置，干燥的氯气与铁在加热条件下生成氯化铁，反应方程式为， 故答案为：； 由于蒸气冷凝变成固体时容易发生堵塞玻璃导管现象，所以装置D与E之间用较粗的导气管连接；为了防止Fe粉与装置中空气里含有的氧气发生反应，待D装置的玻璃管内充满黄绿色气体时再点燃酒精灯， 故答案为：由于蒸气冷凝变成固体时容易发生堵塞玻璃导管现象，所以用较粗的导气管；待D装置的玻璃管内充满黄绿色气体时再点燃酒精灯； 装置F中的碱石灰可吸收水蒸气防止氯化铁潮解，排出尾气中含有氯气，碱石灰还可以吸收尾气中的未反应的，防止污染空气， 故答案为：吸收尾气中的未反应的，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置E中； 乙组同学去掉了装置

24、C，没有用浓硫酸干燥，氯气中含有水蒸气，在加热条件下，水蒸气会与Fe反应生成四氧化三铁，所以该黑色固体可能是，反应方程式为：；四氧化三铁有磁性，若要检验是否有四氧化三铁可以用铁丝，其操作方法为：取少量该固体，用磁铁或铁片靠近，若发生吸引，则推测成立， 故答案为：；取少量该固体，用磁铁或铁片靠近，若发生吸引，则推测成立。装置D为氯化铁的合成装置，干燥的氯气与铁在加热条件下生成氯化铁，反应方程式为；装置A为氯气的制取装置，a为分液漏斗盛放浓盐酸，圆底烧瓶盛放二氧化锰，浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，反应方程式为浓，生成的氯气中有氯化氢和水蒸气杂质，依次通过饱和食盐水和浓硫酸提纯氯气，装置E用于吸收氯

25、化铁；装置F中的碱石灰作用是吸收水蒸气防止氯化铁潮解，排出气体中有氯气，碱石灰还可以吸收尾气中的未反应的，防止污染空气，以此分析解答。本题考查物质制备方案的设计，为高频考点，明确实验原理、实验目的及各装置的作用为解答关键，注意掌握常见化学实验基本操作方法，试题有利于培养学生的分析能力和实验能力，题目难度不大。3.【答案】水浴加热 球形冷凝管 冷凝回流 洗去过量的碱和生成的盐【解析】解：加热维持反应温度，低于水的沸点，则采用水浴加热的方法， 故答案为：水浴加热； 为球形冷凝管，苯和氯苯蒸气液化后重新回流到三颈烧瓶内，则A的作用是冷凝回流， 故答案为：球形冷凝管；冷凝回流； 催化条件下氯气和苯生成

26、氯苯，制取氯苯的化学方程式为， 故答案为：； 由总反应机理为，结合和，由总反应式可得发生的反应为， 故答案为：； 含有、HCl等无机物，可溶于水，则水洗先洗去、HCl等无机物，再用NaOH溶液洗涤，可除去未反应的氯气，发生反应的化学方程式为，继续用水，可除去过量的碱和反应生成的盐， 故答案为：；洗去过量的碱和生成的盐。加热维持反应温度，结合水的沸点为分析； 结合仪器的结构确定仪器名称，蒸气液化后会回流到三颈烧瓶内； 催化条件下氯气和苯生成氯苯； 由反应机理并结合第步和第步反应推断第步反应； 含有、HCl等无机物，可溶于水，继续碱洗，除去未反应的氯气，再水洗可除去过量的碱和碱洗时生成的盐。本题考

27、查物质的制备以及物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力、实验能力和计算能力的考查，题目主要涉及分离提纯的方法、物质性质的分析应用等知识，题目难度中等。4.【答案】 BC 干燥气体，吸收多余的 集气瓶中气体颜色变浅 气球膨胀【解析】解：装置B中和在催化作用下生成NO和水，则发生反应的化学方程式为， 故答案为：； 与液态水反应生成溶液和NO气体放出热量46kJ，热化学方程式为，两种反应物，需加入一种物质的量来提高另一种物质的转化率，改变温度会改变平衡，对有气体参加的反应，改变压器平衡移动；采取的措施：因反应是放热反应，所以降低温度平衡右移，二氧化氮转化率提高；

28、反应前后气体体积减少，所以增大压强平衡右移，二氧化氮转化率提高，选项BC正确， 故答案为：；BC； 浓硫酸具有吸水性，可以干燥与之不反应的气体，同时吸收过量的氨气， 故答案为：干燥气体，吸收多余的； 制得的二氧化氮气体会转化为四氧化二氮，形成化学平衡，正向是放热反应，二氧化氮气体是红棕色，四氧化二氮是无色气体，所以放入冰中温度降低，平衡右移，混合气体颜色变浅， 故答案为：集气瓶中气体颜色变浅； 浓氨水中加入生石灰，生成氢氧化钙和氨气，则发生反应的化学方程式为， 故答案为：； 当气球膨胀时，说明烧瓶内的气体压强减小，即氨气被无水氯化钙吸收， 故答案为：气球膨胀。利用加热消石灰和氯化铵混合固体制备

29、氨气，制得的气体通过碱石灰干燥，a为一个可持续鼓入空气的橡皮球，将氨气和氧气在装置B中混合反应催化氧化生成NO和水，NO与氧气反应生成，与水反应生成硝酸和NO，最后是尾气处理装置，避免NO污染空气； 装置B中和在催化作用下生成NO和水； 与液态水反应生成溶液和NO气体放出热量46kJ，书写热化学方程式注意标注物质聚集状态、配平化学方程式、给定条件下反应的焓变；欲提高的转化率，使平衡向右移动即可； 浓硫酸吸收过量的氨气； 实验结束后，关闭止水夹b、c，将装置D浸入冰水中，根据实验装置可知D装置中收集的是干燥的二氧化氮气体，存在平衡，正向是放热反应，二氧化氮气体是红棕色，四氧化二氮是无色气体，所以

30、放入冰中温度降低，平衡右移，混合气体颜色变浅； 浓氨水中加入生石灰，生成氢氧化钙和氨气； 氨气能被无水氯化钙吸收。本题考查了实验室制氨气的原理和装置，催化氧化反应的条件，影响化学平衡的因素，同时考查了浓硫酸、氨气等物质的性质应用，难度中等。5.【答案】 控制适当的温度或缓慢通入混合气体或使用多孔球泡 abef 空气中的能氧化，使利用率下降 水、盐酸酸化的溶液、乙醇【解析】解：与作用生成，反应生成的化学方程式为，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取控制适当的温度或缓慢通入混合气体或使用多孔球泡等措施， 故答案为：；控制适当的温度或缓慢通入混合气体或使用多孔球泡；

31、反应不需要加热制备二氧化硫，b装置制备二氧化硫，氮气与二氧化硫通过e装置混合，在图1装置中反应生成，利用f进行尾气处理，防止尾气中二氧化硫污染空气，选项abef正确， 故答案为：abef； 若用空气代替进行实验，氧气能与亚硫酸反应生成硫酸，二氧化硫利用率降低， 故答案为：空气中的能氧化，使利用率下降； 步骤若碱性过强，直接和结合生成沉淀，导致粗产品中将混有；根据“为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化”，先用蒸馏水洗涤，用盐酸酸化的溶液验证洗涤是否干净，再用乙醇洗涤，所以所需试剂是水、盐酸酸化的溶液、乙醇， 故答案为：；水、盐酸酸化的溶液、乙醇。与化合生成；可通过控制气流速度、增大反

32、应物之间的接触面积等措施使尽可能转化完全； 浓反应不需要加热，选用b装置制取；选用e装置使、充分混合并控制气体的流速；选用f装置进行尾气处理； 空气中的氧气能氧化亚硫酸反应生成硫酸，降低二氧化硫利用率； 步骤若碱性过强易生成沉淀；根据“为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化”分析所需试剂。本题通过制备方案的设计，为高考常见题型，考查了反应速率影响因素、对原理与装置的分析评价、物质的分离提纯、实验方案设计等知识，题目难度中等，注意对题目信息的应用，是对学生综合能力的考查，需要学生具备扎实的基础，试题培养了学生的化学实验能力。6.【答案】 平衡气压 观察氧气的流速 防止挥发 HCl 装碱

33、石灰的干燥管【解析】解：装置A用来制氧气，常温下通，可以为在作用下催化分解生成氧气，反应的化学方程式为，故答案为：；由于反应需要控制气体的流速，则B装置的作用除了干燥外，还有平衡气压、观察氧气的流速的作用，故答案为：平衡气压；观察氧气的流速；装置E中和浓盐酸混合加热生成、和水，则发生反应的离子方程式为，故答案为：；反应时，需严格控制三个条件：先制取，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入。由于的沸点是，因此步骤IV控制温度，其主要目的是加快反应速率，同时防止挥发，故答案为：防止挥发；反应物必须干燥，否则会在C装置中氯气中混有的氯化氢与水蒸气作用产生大量的白雾，故答案为：HCl；氯气有毒，

34、会污染空气，为使实验顺利进行，球形冷凝管a上口还需补充一个装碱石灰的干燥管，吸收未反应的氯气等污染空气的气体，故答案为：装碱石灰的干燥管。装置A中用黑色固体和液态物质反应制氧气，装置B可以干燥，瓶口的长颈漏斗可以平衡气压，还可以观察氧气的流速；装置E为固液混合加热制备氯气，装置D干燥生成的氯气；在装置C中发生白磷，；装置A用来制氧气，常温下通，可以为在作用下催化分解生成氧气；装置B中浓硫酸有吸水性，且通过浓硫酸时可观察到气泡逸出；装置E中和浓盐酸混合加热生成、和水；反应时，需严格控制三个条件：先制取，缓慢地通入C中，直至C中的白磷消失后，再通入。升高温度可提高反应速率，温度过高会挥发；氯化氢与

35、水蒸气作用产生大量的白雾；氯气有毒，会污染空气，需要处理含有氯气的尾气。本题考查物质制备流程和方案的分析判断，明确实验原理和实验的基本操作是解题关键，需要学生有扎实的基础知识，综合性强，题目难度中等。7.【答案】球形冷凝管 浓 bc 缺少干燥的装置，导致副产物增多 淀粉溶液或【解析】解：仪器D是球形冷凝管；A中利用和浓HCl混合加热生成、和，则发生的反应为浓，故答案为：球形冷凝管；浓；极易溶于水，为防止发生倒吸，可使用b和c吸收尾气同时防止倒吸，a装置将导管直接插入液面以下，会发生倒吸；d装置是一个封闭装置，没有和外界大气相通，存在安全隐患，不能选用，b和c装置可防倒吸，应选用，故答案为：bc

36、；该装置B、C与C、E之间均缺少干燥氯气的装置，若氯气中含有水分，氯气与水发生反应，生成的次氯酸会氧化，导致副产物增多，故答案为：缺少干燥的装置，导致副产物增多；淀粉溶液遇碘单质会变蓝，则选择淀粉溶液作指示剂，故答案为：淀粉溶液；第一次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为，第二次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为，第三次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为，第二次的数值偏差较大，应舍去；则消耗硫代硫酸钠的体积为20mL，其物质的量为，根据可知，剩余的物质的量为，与反应的的物质的量为，则产品的物质的量为，其纯度为或，故答案为：或。装置A中利用浓盐酸与二氧化锰发生反应生成氯气，经装置B中饱和食盐水除去挥发的HCl

37、，再在C中与乙醇发生反应生成三氯乙醛，制备原理：，尾气用E中NaOH溶液吸收，且有防倒吸措施；根据仪器结构确定仪器D名称；A中利用和浓HCl混合加热生成、和；极易溶于水，溶解时要有倒吸措施，结合各装置特征分析判断；氯气与水发生反应生成的次氯酸会氧化，导致副产物增多；根据碘单质遇淀粉溶液会变蓝选择指示剂；第一次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为，第二次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为，第三次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为，第二次的数值偏差较大，应舍去；则消耗硫代硫酸钠的体积为20mL，其物质的量为，根据可知，剩余的物质的量为，与反应的的物质的量为，则产品的物质的量为，据此计算产品的纯度。本题考查有机物

38、制备、物质含量程度、实验方案设计等知识，题目难度中等，明确反应原理与各装置作用为解答关键，注意掌握常用物质分离提纯方法，试题知识点较多，充分考查了学生的分析能力及实验探究能力。8.【答案】剪碎 量筒 过氧化氢不稳定，自身分解造成损失 一 气泡和白色沉淀 无 蒸发浓缩 冷却结晶 氢氧化钠 加入氢氧化钠溶液溶解易拉罐，加入氯化铝，偏铝酸根离子与铝离子发生双水解反应生成氢氧化铝，趁热加入质量分数为溶液和固体，然后冷却、洗涤、过滤，得到粗明矾【解析】解：为了使易拉罐充分反应，应将其剪碎， 故答案为：剪碎； 配置一定浓度的硫酸溶液需要量筒、烧杯、玻璃棒， 故答案为：量筒； 加入，氧化时，实际消耗量常超出

39、氧化还原计算的用量的原因在于过氧化氢不稳定，自身分解造成损失， 故答案为：过氧化氢不稳定，自身分解造成损失； 依据题中流程可知，含铁杂质在调节时已被除去， 故答案为：一； 加入碳酸氢钠，溶液中产生气泡和白色沉淀，碳酸氢根离子和铝离子发生双水解反应，生成氢氧化铝和二氧化碳， 故答案为：气泡和白色沉淀； 由于使用氢氧化铝沉淀来制备明矾，故所加的碳酸氢盐对应的阳离子可以是钠离子，也可以是钾离子， 故答案为：无； 硫酸浓度过高，氧化性过强，不易溶解氢氧化铝，硫酸浓度过低，反应速率较慢，故选取硫酸为宜， 故答案为：； 为了防止明矾因溶解度造成损失，应采取蒸发浓缩、冷却结晶等措施， 故答案为：蒸发浓缩、冷

40、却结晶； 如果使用碱溶，加入氢氧化铝溶解易拉罐，加入氯化铝，偏铝酸根离子与铝离子发生双水解反应生成氢氧化铝，趁热加入质量分数为溶液和固体，然后冷却、洗涤、过滤，得到粗明矾，可以减少除杂， 故答案为：加入氢氧化钠溶液溶解易拉罐，加入氯化铝，偏铝酸根离子与铝离子发生双水解反应生成氢氧化铝，趁热加入质量分数为溶液和固体，然后冷却、洗涤、过滤，得到粗明矾。铝制易拉罐经稀蕴酸微热溶解，加入溶液，调节，第一次过滤后向滤液中加入少量，饱和溶液，第二次过滤出白色沉淀。趁热加入质量分数为溶液和固体，然后冷却、洗涤、第三次过滤，结合题中流程回答问题； 为了使易拉罐充分反应，应将其剪碎增大接触面积； 浓硫酸稀释获得

41、稀硫酸，无需托盘天平，应使用量筒； 过氧化氢自身易分解，可能造成损失； 依据题中流程可知，含铁杂质在调节时已被除去； 加入碳酸氢钠，溶液中产生气泡和白色沉淀，碳酸氢根离子和铝离子发生双水解反应； 由于使用氢氧化铝沉淀来制备明矾，碳酸氢盐对应的阳离子不会进入到后续流程中； 硫酸浓度过高，氧化性过强，硫酸浓度过低，反应速率较慢； 为了防止明矾因溶解度造成损失，应采取蒸发浓缩、冷却结晶等措施； 如果使用碱溶，加入氯化铝，偏铝酸根离子与铝离子发生双水解反应生成氢氧化铝，相较于酸溶，可以减少除杂步骤。本题以明矾制备为背景，考查了学生有关盐类水解，物质分离提纯，实验步骤评价等内容，考查较为新颖，范围较广，

42、整体难度适中。9.【答案】三颈烧瓶 c 排出装置内空气，防止生成的被氧化；将b中溶液压入c中 与的络合或结合会促进固体的溶解或固体在KSCN溶液中的溶解性比KCl溶液中大【解析】解：根据图示可知，仪器c为三颈烧瓶，故答案为：三颈烧瓶；与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故先打开a中、，关闭，发生反应为：，则在c中制备碳酸亚铁；一段时间后，关闭，打开，利用生成氢气，使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶中，故答案为：c；排出装置内空气，防止生成的被氧化；将b中溶液压入c中；溶液中水解程度大，溶液碱性较强，加入溶液易生成白色沉淀，而溶液与溶液反应生成、二氧化碳和水，

43、该反应的化学方程式为：，该反应生成二氧化碳，使溶液的pH减小，从而避免生成氢氧化亚铁，故答案为：；在空气中煅烧，易被空气中氧气氧化生成，同时有气体生成，则发生反应的化学方程式为，故答案为：；对比实验和，可知与络合生成可溶于水的，会促进固体的溶解，故答案为：与的络合或结合会促进固体的溶解或固体在KSCN溶液中的溶解性比KCl溶液中大。亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故烧瓶b中制备硫酸亚铁，三颈烧瓶c中和发生反应：，利用生成氢气，使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶中；根据仪器c的构造判断其名称：亚铁离

44、子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，烧瓶中Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，三颈烧瓶中和发生反应生成，利用生成氢气排空气和增大b容器内压强；溶液碱性强，易形成，而溶液与溶液反应生成、二氧化碳和水，产物中有二氧化碳生成，可提高溶液酸性，防止生成氢氧化亚铁；在空气中煅烧，易被空气中氧气氧化生成，同时有气体生成，结合电子守恒和原子守恒写出发生反应的化学方程式；根据无色分析在KCl和KSCN两种不同溶液中的溶解度不同判断。本题考查实验制备方案，涉及化学仪器识别、对操作的分析评价、物质分离提纯、信息获取与迁移应用、溶液配制、化学计算等，明确原理是解题关键，是对学生综合能力的考查，难度中等。10.

45、【答案】将浓硫酸慢慢滴入重铬酸钠溶液中并不断搅拌 三颈烧瓶 向水浴中加冷水维持温度或冷水浴或恒温水浴 除去过量铬酸，避免环己酮被氧化 减小环己酮的溶解度，有利于分层 上 提取水层中残留的环己酮 【解析】解：浓硫酸溶解于水时会放热，易产生暴沸现象，则将铬酸钠溶液与浓硫酸混合的具体操作方法是将浓硫酸慢慢滴入重铬酸钠溶液中并不断搅拌，故答案为：将浓硫酸慢慢滴入重铬酸钠溶液中并不断搅拌；装置中反应器的名称是三颈烧瓶，为控制反应温度在的措施可分批滴加氧化液，还可以向水浴中加冷水维持温度或冷水浴或恒温水浴，故答案为：三颈烧瓶；向水浴中加冷水维持温度或冷水浴或恒温水浴；若反应混合物呈橙红色，说明重铬酸钠过量

46、，可能会氧化环己酮，则加入少量草酸的目的就是除去过量铬酸，避免环己酮被氧化，降低产量，故答案为：除去过量铬酸，避免环己酮被氧化；用饱和食盐水，可减小环己酮的溶解度，有利于液体分层；有机相在上层，则分液时先从下口放出水层，再将有机相从分液漏斗的上口倒出；环己酮微溶于水，能溶于醚，则用乙醚萃取水相的目的是提取水层中残留的环己酮，故答案为：减小环己酮的溶解度，有利于分层；上；提取水层中残留的环己酮；环己醇的物质的量为，理论制得的环己酮物质的量为，而环己酮的实际产量为，则产率为，故答案为：。参照浓硫酸的稀释配制铬酸钠溶液与浓硫酸混合液；根据仪器的结构确定仪器名称；使用水浴加热可控制温度在左右；若反应混

47、合物呈橙红色，说明重铬酸钠过量，可能会氧化环己酮，影响产量，需要除去；根据环己酮在氯化钠中的溶解度较小分析；分液时分液漏斗上层液体从上口倒出；环己酮微溶于水，能溶于醚；环己醇的物质的量为，理论制得的环己酮物质的量为，而环己酮的实际产量为，据此计算产率。本题考查有机物的制备实验，涉及对操作的分析评价、物质的分离提纯、产率计算、实验方案设计等，难度中等，是对学生综合能力的考查。11.【答案】检验装置气密性 升华后产生的气体也为黄色 在装置A、B间添加冷凝装置防堵塞导管 在开始加热A装置前通入一段时间排尽装置内空气 【解析】解：有气体参与反应的组合装置在实验前必须先检验装置气密性，否则可能导致生成的

48、氯气逸出而污染环境，故答案为：检验装置气密性；氯气是黄绿色气体，但蒸气也为黄色，所以装置A中产生黄色气体不能说明一定产生；固体易升华，气体遇冷也易凝华，可能造成导管堵塞，则在装置A、B间添加冷凝装置除去，故答案为：升华后产生的气体也为黄色；在装置A、B间添加冷凝装置防堵塞导管；淀粉KI溶液变蓝色，说明具有氧化性，可与KI反应生成，反应的离子方程式为，故答案为：；空气中的氧气氧化性强，也能氧化KI生成，反应的离子方程式为，为防止装置中氧气的干扰，应该在实验前先通入氮气等“惰性气体”一段时间，棑尽整个装置中的空气，故答案为：；在开始加热A装置前通入一段时间排尽装置内空气；按照上述改进措施进行实验，

49、观察到装置A中产生黄色气体，装置B中溶液变蓝，说明与反应产生，根据元素化合价升降关系可知，反应还生成和，反应的化学方程式为，故答案为：。有气体参与反应的组合装置在实验前必须先检验装置气密性；根据题给信息“蒸气为黄色”分析解答；固体易升华，凝华，可能造成堵塞；具有氧化性，能氧化KI生成；空气中的氧气氧化性强，也能氧化KI生成，为防止装置中氧气的干扰，应该在实验前先通入氮气等“惰性气体”棑尽整个装置中的空气；观察到装置A中产生黄色气体，装置B中溶液变蓝，说明与反应产生，结合氧化还原反应中元素化合价升降关系可知，还生成和，据此写出反应的化学方程式。本题考查物质性质设计方案实验，为高考常见题型，明确实

50、验原理、实验目的、装置的作用、物质间的干扰及解决措施为解答关键，考查了学生的分析、理解能力及综合应用能力，注意掌握常见元素及其化合物性质、氧化还原反应规律的应用，题目难度中等。12.【答案】A中缺少加热装置 浓硫酸 充满黄绿色气体 使冷凝 形成液封，吸收多余的HCl【解析】解：实验室用二氧化锰和浓盐酸制取氯气时需要加热，遇水发生水解，需要防止装置G中的水蒸气进入装置E中，则F中应盛装浓硫酸，故答案为：A中缺少加热装置；浓硫酸；装置A中利用和浓盐酸混合加热生成氯气、和水，则发生反应的离子方程式为，故答案为：；制取需要在无水无氧条件下进行，因此需要排尽装置内部的空气，当观察到装置E中充满黄绿色气体

51、时，开始点燃D处酒精灯；的熔点为，沸点为，装置E中冰水的作用是使冷凝，故答案为：充满黄绿色气体；使冷凝；若缺少装置C，遇水发生水解生成，发生反应的化学方程式为，故答案为：；安全漏斗在实验中的作用是形成液封，吸收多余的HCl，避免HCl损失，故答案为：形成液封，吸收多余的HCl；根据题意可以确立原子守恒关系，故答案为：。装置A利用和浓盐酸混合加热制取的中混有挥发的HCl和水蒸气，依次利用B中饱和食盐水除去HCl、装置C中浓硫酸干燥氯气，干燥的和、C混合加热制得的在E中冷凝收集，并利用G中NaOH溶液吸收含有的尾气，防止污染环境，同时利用F中浓硫酸防止水蒸气进入E中，使水解，据此分析解；形成液封，

52、吸收多余的HCl，避免HCl损失；根据题意可以确立原子守恒关系，据此计算样品中四氯化钛的纯度。本题考查了物质制备方案设计，为常见考题和高频考点，把握实验原理及基本实验操作、各个装置的作用、物质的性质和混合物的分离提纯是解本题关键，试题侧重于考查学生的分析能力、计算能力和运用能力，注意原子守恒的计算应用，题目难度中等。13.【答案】 平衡压强，使分液漏斗内液体顺利流下 球形干燥管 防止倒吸 过滤、洗涤 红色褪去，且30秒内不复色 【解析】解：的制备：打开，向三颈烧瓶的层通并水浴加热以制取，同时生成一种酸式盐应为，则发生反应的化学方程式，故答案为：；制备KSCN溶液时使用橡皮管可使分液漏斗上方和三

53、颈烧杯内气体压强相等，则橡皮管的作用是平衡压强，使分液漏斗内液体顺利流下，故答案为：平衡压强，使分液漏斗内液体顺利流下；尾气处理：浸入烧杯中的玻璃仪器名称是球形干燥管，其作用是防止倒吸，烧杯中酸性溶液用于除去产物尾气中两种污染性气体，其中一种气体A能使酚酞试液变红，A为氨气，另一种气体B使酸性溶液颜色变浅含，且产生浅黄色沉淀，B为，除去杂质气体B相关的离子方程式：，故答案为：球形干燥管；防止倒吸；硫氰化钾晶体的制备：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到硫氰化钾晶体，故答案为：过滤、洗涤；晶体中KSCN的含量测定：取适量样品溶液置于锥形瓶中，加稀硝酸酸化

54、，以溶液做指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时现象是红色褪去，且30秒内不复色；向溶液中滴加溶液，产生蓝色沉淀，同时生成黄色液体，该步骤的化学方程式为：，故答案为：红色褪去，且30秒内不复色；。打开，向三颈烧瓶的层通并水浴加热以制取，同时生成，橡皮管用来平衡压强，酸性溶液用于除去产物尾气中的二氧化硫；的制备：打开，向三颈烧瓶的层通并水浴加热以制取，同时生成一种酸式盐应为，结合原子守恒即可得该反应的化学方程式；使用橡皮管可使分液漏斗上方和三颈烧杯内气体压强相等；根据仪器结构确定仪器名称，结合氨气易溶于水分析其作用；气体A能使酚酞试液变红，A为氨气，气体B使酸性溶液颜色变浅含，且产生浅黄色沉淀，

55、B为；从滤液中获取硫氰化钾晶体常采用将浓的饱和溶液冷却结晶并过滤的方法；溶液中滴加溶液，溶液呈红色；向溶液中滴加溶液，产生蓝色沉淀，同时生成黄色液体。本题考查了与KSCN有关的物质制备试验，同时还靠查了有关滴定试验误差分析，氧化还原反应，物质检验以及百分含量计算等相关知识，难度中等。14.【答案】浓盐酸 b 缺少尾气处理装置，污染环境 溶液 保证碱过量，防止在酸性条件下反应而变质 【解析】解：为高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气的装置，则仪器a为分液漏斗，其中盛放的试剂为浓盐酸；常温下，但加入条件下NaClO会转化生成，则温度过高时氯气与NaOH溶液反应生成、NaCl等，反应的离子方程式为；C装置中

56、发生的反应为，恰好完全反应时溶液中：1，B装置中饱和食盐水用于吸收除去HCl气体，若撤去B装置，则装置C中生成NaCl的量增加，则溶液中：1；尾气中含有的氯气会污染空气，但整个装置中没有尾气处理装置，故答案为：浓盐酸；b；缺少尾气处理装置，污染环境；在碱性溶液中较稳定，则制备时要确保溶液呈碱性，即将溶液滴加到NaClO强碱性溶液中，分液漏斗a中盛装溶液；三颈烧瓶中NaClO的强碱性溶液与溶液在反应生成，反应的离子方程式为；在酸性或中性溶液中均不稳定，溶于NaOH溶液，不溶于乙醇，为减少损耗，应该选用无水乙醇洗涤，故答案为：溶液；保证碱过量，防止在酸性条件下反应而变质；溶液中加入、稀，观察到溶液

57、由紫红色逐渐变为黄色，则转化为硫酸铁，发生了还原反应，则发生氧化反应生成，根据O原子守恒得到关系式为：，若反应转移，则生成，标准状况下气体体积为，故答案为：；。装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，制取的氯气中混有HCl气体，可用饱和食盐水吸收除去，纯净的氯气通入NaOH溶液中制备NaClO，装置A中高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气，液体盛放于分液漏斗中，加热条件下，氯气与氢氧化钠溶液反应生成、NaCl等，结合电子守恒和电荷守恒写出反应的离子方程式；B装置中饱和食盐水用于吸收除去HCl气体，若撤去B装置，则装置C中生成NaCl的量增加；尾气中含有的氯气会污染空气，需要处理；在酸性或中性溶液中快速分

58、解，在碱性溶液中较稳定，则制备时要确保溶液呈碱性；三颈烧瓶中NaClO的强碱性溶液与溶液在反应生成，结合电子守恒和电荷守恒写出反应的离子方程式；不溶于乙醇，在酸性或中性溶液中会发生分解，则洗涤可选用乙醇；溶液中加入、稀，观察到溶液由紫红色逐渐变为黄色，则转化为硫酸铁，发生了还原反应，则发生氧化反应生成氧气，根据O原子守恒得到关系式为：，据此进行计算。本题考查了物质的制备实验方案设计，为高频考点，掌握物质性质、物质的分离提纯、题干信息的理解与应用是解题关键，侧重考查学生的信息处理能力、实验技能和运用能力，试题综合性强，题目难度较中等。15.【答案】乙醇过量会导致碘酸钾析出，乙醇太少则过量的高锰酸

59、钾不能完全还原为 溶液呈现无色 CD 滴入最后一滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原 偏大【解析】解：不溶于乙醇，乙醇浓度过大时，会导致析出，乙醇太少则不能完全除去多余的高锰酸钾，所以要加入适量的乙醇；高锰酸钾与乙醇反应会褪色，当溶液由紫色恰好变为无色时，说明乙醇恰好与高锰酸钾反应， 故答案为：乙醇过量会导致碘酸钾析出，乙醇太少则过量的高锰酸钾不能完全还原为；溶液呈现无色； 用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体，所以为得到较大的晶体颗粒，应该常温下结晶，故A错误； B.由表中数据可知，温度越高，的溶解度越大，所以为了减少的损失，不能用热水洗涤，故B错误； C.停止吸

60、滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，防止发生倒吸，然后再关闭水龙头，故C正确； D.不溶于乙醇，加适量乙醇，会转化为固体析出，然后抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体，故D正确， 故答案为：CD； 碘酸钾与碘化钾反应生成，加入少许淀粉溶液，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，恰好反应时，溶液变为无色，所以滴定终点的现象是：滴入最后一滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原， 故答案为：滴入最后一滴硫代硫酸钠标准溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原； 若滴定结束时仰视读数，则读数偏大，即消耗的标准溶液的体积偏大，所以计算的参加反应的硫代硫酸钠的物质的量偏大，则测定结果

61、偏大， 故答案为：偏大。高锰酸钾与KI混合用沸水浴加热反应生成碘酸钾，加入适量的乙醇除去多余的高锰酸钾，然后抽滤除去二氧化锰，滤液中含有碘酸钾，将滤液进行蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等操作得到碘酸钾晶体； 不溶于乙醇，乙醇浓度过大时，会导致析出，乙醇太少则不能完全除去多余的高锰酸钾；高锰酸钾与乙醇反应会褪色； 用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体； B.温度越高，的溶解度越大； C.停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，防止倒吸； D.不溶于乙醇； 碘酸钾与碘化钾反应生成，加入少许淀粉溶液，溶液显蓝色，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，恰好反应时，溶液变为无色； 若滴定结束时仰视读数，则读数偏大。本题考查物质的制备实验、物质含量的滴定实验，为高考常见题型，把握制备流程及发生的反应、以及滴定实验的原理为解答的关键，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，注意掌握元素化合物的有关知识，题目难度中等。