2022届高三化学一轮复习 实验专题强基练10 基于教材的无机物制备类探究实验（含解析）.docx

1、基于教材的无机物制备类探究实验非选择题（共14题）1过氧化钙是一种用途广泛的优良供氧剂，可用于鱼类养殖、农作物栽培、污水处理等多方面。下图为用储量丰富的大理石(主要成分CaCO3，含有少量的Fe、Al、Mg、Si等杂质)制备CaO2的过程：回答下列问题：I过氧化钙的制取(1)H2O2作为氧化剂的优点是_。(2)由滤液II得到CaO28H2O的化学方程式为_，此反应过程温度控制在08为宜的原因是_。(3)反应后实验操作为_，用冰水洗涤CaO28H2O的方法_。II过氧化钙含量的测定称量0.4g样品加入一定量2molL-1盐酸配成溶液，滴定时加入1mL0.05molL-1MnSO4，立即用0.1m

2、ol/L酸性KMnO4标准溶液滴定。(4)滴定时用到的仪器有_(填序号)。(5)滴定终点现象为_，若消耗20.00mLKMnO4，计算样品中CaO2的质量分数_。(6)下列操作使测定CaO2的质量分数偏高的是_。A滴定管未用KMnO4润洗B开始时滴定管内有气泡，滴定后消失C滴定结束读数时，俯视刻度线D滴定过程中待测液溅出2下图1为实验室制取氨气的实验装置。（1）写出A中所发生反应的化学方程式_。要收集干燥的氨气，可以用_作干燥剂。（2）在收集氨气时试管口棉花的作用是_。（3）一位学生用制得的氨气,按图2装置进行喷泉实验,烧瓶已充满干燥的氨气,引发喷泉实验的操作是_。（4）另一学生积极思考产生喷

3、泉的其他方法,设计了图3装置。首先在锥形瓶中分别加入足量的下列物质,反应后能产生喷泉的是_。ACaCO3粉末和浓盐酸 BNH4HCO3溶液与稀NaOH溶液CHCl和AgNO3溶液 DHCl和无色酚酞溶液该同学又向锥形瓶中加入酒精,水槽中加入冷水后,再加入足量的下列物质,结果也产生了喷泉。水槽中加入的物质可以是_。A硝酸铵 B食盐 C浓硫酸 D硫酸铜（5）检验氨气已充满试管B的方法是_（6）如制得标准状况下的氨气2.24L，则反应中至少需要熟石灰_g3高锰酸钾是一种用途广泛的强氧化剂，实验室制备高锰酸钾所涉及的化学方程式如下：MnO2熔融氧化：3MnO2+ KClO3+ 6KOH 3K2MnO4

4、+ KCl+3H2O ；K2MnO4歧化：3K2MnO4+ 2CO22KMnO4+ MnO2+2K2CO3 。已知K2MnO4溶液显绿色。请回答下列问题：(1)MnO2熔融氧化应放在_中加热（填仪器编号）。 烧杯瓷坩埚蒸发皿铁坩埚(2)在MnO2熔融氧化所得产物的热浸取液中通入CO2气体，使K2MnO4歧化的过程在如图装置中进行，A、B、C、D、E为旋塞，F、G为气囊，H为带套管的玻璃棒。为了能充分利用CO2，装置中使用了两个气囊。当试管内依次加入块状碳酸钙和盐酸后，关闭旋塞B、E，微开旋塞A， 打开旋塞C、D，往热K2MnO4溶液中通入CO2气体，未反应的CO2被收集到气囊F中。待气囊F收集

5、到较多气体时，关闭旋塞_，打开旋塞_，轻轻挤压气囊F，使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应，未反应的CO2气体又被收集在气囊G中。然后将气囊G中的气体挤压入气囊F中，如此反复，直至K2MnO4完全反应。检验K2MnO4歧化完全的实验操作是_。(3)将三颈烧瓶中所得产物进行抽滤，将滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至_，自然冷却结晶，抽滤，得到针状的高锰酸钾晶体。本实验应采用低温烘干的方法来干燥产品，原因是_。(4)利用氧化还原滴定法进行高锰酸钾纯度分析，原理为：2MnO4+5C2O42+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O现称取制得的高锰酸钾产品7.245g，配成500mL溶液，用移液

6、管量取25.00 mL待测液，用0.1000 molL1草酸钠标准溶液液进行滴定，终点时消耗标准液体积为50.00mL（不考虑杂质的反应），则高锰酸钾产品的纯度为_（保留4位有效数字，已知M(KMnO4)=158gmol1）。若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，则测定结果将_。（填“偏大”、“偏小”、“不变”）4碳酸钠俗称纯碱，在日常生活和生活中有着广泛的应用某化学兴趣小组想根据所学知识模拟制备碳酸钠，方法如下：先以NaCl、NH3、CO2和水等为原料以及下图所示装置制取NaHCO3（反应的化学方程式为NH3 + CO2 + H2O + NaCl = NaHCO3+ NH4Cl），然

7、后再将NaHCO3制成Na2CO3。（1）装置乙的作用是_。为防止污染空气，尾气中含有的_需要进行吸收处理。（2）由装置丙中产生的NaHCO3制取Na2CO3时，需要进行的实验操作有_、_、_。NaHCO3转化为Na2CO3的化学方程式为_。（3）若在（2）中反应时间较短，NaHCO3将分解不完全，该小组对一份加热了t1 min的NaHCO3样品的组成进行了以下探究：取加热了t1 min的NaHCO3样品27.4g完全溶于水制成溶液，然后向此溶液中不断滴加1molL1的稀盐酸直到不再产生气泡，共消耗400 mL稀盐酸。请回答下列问题：根据实验的需要，用密度为1.19g cm3 质量分数为36.

8、5%的浓盐酸配制1molL1的稀盐酸时，主要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管和_（填仪器名称）；需要量取的浓盐酸体积为：_mL。 该样品中NaHCO3和Na2CO3的物质的量之比是_。5实验室欲制备FeCl3固体。已知FeCl3固体易吸水潮解。现利用下图装置制取FeCl3固体。(1)分液漏斗中放浓硫酸，烧瓶中放固体氯化钠和二氧化锰，将浓硫酸滴加到烧瓶中共热。分两步写出反应的化学方程式：_，_。(2)为了获得纯净干燥的氯气，应除杂和干燥。在B瓶中的液体应是_，其作用_；在C瓶中的液体应是_，其作用是_。(3)D中盛放的固体是铁粉，其中的反应方程式为_。在D及E装置中观察到现象是_。(

9、4)F中装的是碱石灰(主要成分是CaO与NaOH)，F的作用是_。6氧和硫属于同主族元素，其单质和化合物在生产生活中用途很广。SO2可用于防腐剂、消毒剂，也是一种重要的冷冻介质。实验室可用如图所示装置制备SO2，并用纯净SO2进行相关实验。(1)上述方法制备的SO2，往往因伴有硫酸小液滴而呈白雾状。除去白雾可在制备装置后连接除杂装置，请画出除杂装置并标明装置中的试剂_。(2)将SO2通入0.1mol/L Ba(NO3)2溶液得到白色沉淀，该反应的离子方程式为_。分别用煮沸和未煮沸过的蒸馏水配制Ba(NO3)2和BaCl2溶液，进行如下实验：(3)实验C中，没有观察到白色沉淀，但pH传感器显示溶

10、液呈酸性，用化学用语表示其原因_。(4)实验B中出现白色沉淀比实验A快很多。由此得出的结论是_。(5)测定水中溶解O2的量，常用的方法是：i量取a mL水样，迅速加入足量MnSO4溶液及含有NaOH的KI溶液，立即塞好塞子，振荡使反应均匀。ii开塞，迅速加入适量的硫酸，此时有I2生成。iii向ii所得溶液中滴加2滴淀粉溶液为指示剂，用b mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至终点共消耗了Na2S2O3溶液V mL。有关反应方程式为：2Mn2+ + O2+ 4OH- = 2MnO(OH)2（反应很快）MnO(OH)2 + 2I- + 4H+= Mn2+ + I2 + 3H2O I2 + 2S2O

11、32- = 2I- + S4O62-水中溶解 O2的量（以mg/L为单位）为_。判断达到滴定终点的实验依据为 _。7某化学兴趣小组在实验室中用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。有关物质的性质如表所示：苯甲醛微溶于水，易溶于有机溶剂；易被空气氧化；与饱和NaHSO3溶液反应产生沉淀苯甲醇沸点为205.3；微溶于水，易溶于醇、醚等苯甲酸熔点为121.7，沸点为249；微溶于水乙醚沸点为34.8；难溶于水；易燃烧，当空气中含量为1.83%48.0%时易发生爆炸已知：2CH3CHOKOHCH3CH2OHCH3COOK回答下列问题：(1)向图1所示装置(夹持及加热装置已略去)中加入少量NaOH和水，搅拌溶解，稍

12、冷，加入新蒸过的苯甲醛，开启搅拌器，加热回流。停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水，摇动，冷却后将液体倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，水层保留待用。合并三次萃取液，依次用饱和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗涤。用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤的目的是_，而用碳酸钠溶液洗涤可除去醚层中极少量的苯甲酸。(2)将洗涤后的醚层倒入干燥的锥形瓶内，加入无水MgSO4后再加上瓶塞，静置一段时间后，将锥形瓶中溶液转入图2所示蒸馏装置中，缓缓加热，蒸馏除去乙醚。当温度升到140时改用空气冷凝管，收集198206的馏分。锥形瓶上加塞子的目的是_；无水硫酸镁的作用是_。蒸馏除去乙醚的过程中宜采用的加热方式为_；收

13、集的198206的馏分为_(写名称)。(3)将萃取后的水层慢慢地加入到盛有盐酸的烧杯中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体。冷却、过滤，得到粗苯甲酸产品，然后提纯得到较纯净的产品。将苯甲酸粗产品提纯所用的实验方法为_。(4)图1和图2装置中都用了冷凝管，下列说法正确的是_(填选项序号)。a.两种冷凝管冷凝效果相同，本实验中可以互换使用b.直形冷凝管一般在用蒸馏法分离物质时使用c.两种冷凝管的冷凝水进出方向都为“高(处)进低(处)出”d.球形冷凝管能冷凝回流反应物而减少其蒸发流失，使反应更彻底8溴苯是一种重要化工原料，实验室制备溴苯的反应装置如图所示，有关数据如下：苯溴溴苯相对分子质量7816015

14、7密度/gcm-30.883.101.50沸点/8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：(1)仪器a的名称为_(2)在A装置中加入7.8 mL无水苯、适量液态溴和少量铁屑。实验时装置B中可能的现象为_，装置C的作用是_。(3)反应充分后，取A装置中反应液，经过下列步骤分离提纯：向其中加入适量_(填试剂名称)，然后_(填操作名称)除去未反应的铁屑；滤液依次用水、l0%的NaOH溶液、水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_；向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。(4)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有一定量的杂质，要进一步提纯，下列仪器在该提纯步骤中没有使用到的是_(填入

15、正确选项前的字母)。ABCD9某化学兴趣小组查阅文献资料了解到湿化学氧化法合成高铁酸钾(K2FeO4)是目前公认成本低产品纯度高的合成方法，其合成路线如图：该兴趣小组根据上图的合成路线设计如图所示装置(加热及夹持仪器已省略)制取K2FeO4。已知：K2FeO4可溶于水，在05、强碱性溶液中比较稳定，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应。回答下列问题：(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为_；烧瓶内发生反应的离子方程式为_。(2)试剂X为_，其作用为_。(3)装置C中首先制备KClO，该反应温度为0，若温度较高，将生成KClO3.高温反应时，氧化产物与还原产物的物质的量之比为_；然后在剧烈搅拌下将90

16、%的Fe(NO3)3分批加入装置C中，充分反应可得K2FeO4溶液，写出该反应的化学方程式：_。(4)上述流程中，“提纯”所用方法是_；“洗涤、干燥”时，用无水乙醇洗涤的目的是_。(5)K2FeO4的纯度测定向3 mL CrCl3溶液中加入20 mL饱和KOH溶液(Cr34OH-=2H2O)，再加入5 mL蒸馏水，冷却至室温，准确称取1.98 g样品，加入上述溶液中使其溶解，充分反应2H2O=Fe(OH)2OH-，过滤后加入稀硫酸酸化(2CrO42-2H= H2O)，并加入1 mL苯二胺磺酸钠作指示剂，用1.00 molL-1的标准硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定(6Fe214H

17、=2Cr36Fe37H2O)，至终点时，消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的体积为28.80 mL。则K2FeO4的质量分数为_ (过程中杂质不参与反应)。10亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示。已知：室温下，2NONa2O2=2NaNO2；3NaNO23HCl=3NaClHNO32NOH2O；酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2。请按要求回答下列问题：（1）检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体X，然后关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热控制B中导管均匀地产生气泡。则X为_，B

18、中观察到的主要现象是_。（2）A装置中反应的化学方程式为_。（3）D装置中反应的离子方程式为_。（4）预测C中反应开始阶段，产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和_。为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，则E中盛放的试剂名称为_。（5）亚硝酸钠对应酸为亚硝酸，下列事实中不能比较氢硫酸与亚硝酸的酸性强弱的是_(填标号)。A氢硫酸不能与碳酸氢钠溶液反应，而亚硝酸可以B氢硫酸的导电能力低于相同浓度的亚硝酸C0.10 molL1的氢硫酸和亚硝酸的pH分别为4.5和2.1D氢硫酸的还原性强于亚硫酸11莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)26H2O是一种重要的还原剂，在空气中比一般的

19、亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。回答下列问题：.制取莫尔盐(1)连接装置，检查装置气密性。将0.1mol(NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器中_填仪器 名称)，将6.0g洁净铁屑加入锥形瓶中。(2)打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2molL-1稀硫酸后关闭K1。待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为_；原因是_。关闭活塞K2、K3，采用100水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、_、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在12之间， 其目的为_。装置C的作用为_，装置C存在的缺点

20、是_。.测定莫尔盐样品的纯度：取mg该样品配制成1L溶液，分别设计如下两个实验方案，请回答：方案一：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液用0.1000molL-1的酸性K2Cr2O7溶液进行滴定。重复三次。(1)已知：Cr2O72-还原产物为Cr3+，写出此反应的离子方程式_。(2)滴定时必须选用的仪器是_。方案二：取20.00mL所配硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。(NH4)2Fe(SO4)26H2O，Mr392，BaSO4，Mr233待测液足量的BaCl2溶液过滤洗涤干燥称量wg固体(3)莫尔盐晶体纯度为_(用含m、w的式子表示,不用算出结果)。(4)若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于

21、方案二，其可能原因为_。12亚硝酸钠被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛。以木炭、浓硝酸、水、和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所示。已知：室温下，2NO+Na2O2=2NaNO2酸性条件下，NO或NO2都能与MnO4反应生成NO3和Mn2+，5 NO2 + 2MnO4+ 6H+= 5NO3+ 2Mn2+ 3H2O(1)A中观察到的现象_。(2)装置B中反应的离子方程式有_，_。(3)装置C的作用：_，装置F的作用：_。(4)若无装置D，则E中产物除亚硝酸钠外还含有副产物_。（填化学式）(5)NaNO2有像食盐一样的咸味，但能引起中毒。已知亚硝酸钠能发生如下反应：

22、2NaNO2+4HI=2NO+I2+2NaI+2H2O，根据上述反应，可以用试剂和生活中常见的物质进行实验，以鉴别亚硝酸钠和食盐。进行实验时，必须选用的物质有_。A自来水 B碘化钾淀粉试液 C淀粉 D白糖 E食醋 F白酒(6)充分反应后，某同学设计实验对E中NaNO2的含量进行检测。称取E中固体2g，完全溶解配制成溶液100 mL，取出25 mL溶液用0.100 mol/L酸性KMnO4溶液进行滴定（杂质不与KMnO4反应），消耗KMnO4溶液20mL，求样品中亚硝酸钠的质量分数（只列式，不用化简，不用计算，已知：NaNO2摩尔质量69g/mol）_。13某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备K

23、MnO4的装置如下图所示（夹持装置略）：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：3MnO +2H2O2MnO +MnO2+4OH，回答下列问题：(1)装置A中a的作用是_；装置C中的试剂为_；装置A中制备Cl2的化学方程式为_。(2)上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是_。(3) KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入_ （填“酸式”或“碱式”）滴定管中；(4)某FeC2O42H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O42H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下：称取mg样

24、品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75。用cmolL-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含H2C2O42H2O (M=126gmol-1)的质量分数表达式为_。下列关于样品组成分析的说法，正确的是_（填标号）。A时，样品中一定不含杂质B越大，样品中H2C2O42H2O含量一定越高C 若步骤中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D 若所

25、用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高14无水广泛用作有机反应催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水，装置如图1，主要步骤如下： 步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醚；装置B中加入15mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4常温下用苯溶解粗品，冷却至，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至分解得无水产品。已知：和反应剧烈放热；乙醚极易挥发；具有强吸水性。 请回答下列问题：仪器D的名称是_。冷凝水应该从_填a或口通入；干燥

26、的可将液溴吹出，是因为液溴具有_的性质；实验中不能用干燥空气代替干燥，原因是_；将装置B改为装置C，可能会导致的后果是_；步骤3中，第一次过滤除去的物质是_；试用平衡移动的原理说明得到三乙醚合溴化镁后，加热有利于其分解，得无水产品的原因：_；为测定产品的纯度，可用EDTA标准溶液滴定，反应的离子方程式：；测定前，先称取无水产品，溶解后，用0.0500mol/L的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液20.00mL，则测得无水产品的纯度是_以质量分数表示。参考答案1不引入杂质离子，产物无污染 CaCl2H2O22NH3H2O6H2O=CaO28H2O2NH4Cl 温度高H2O2和NH3

27、H2O都易分解 过滤 向过滤器中加冰水浸没沉淀，静置，待水自然留下，重复操作23次 当滴入最后一滴酸性KMnO4标准溶液时，溶液呈浅红色并且在半分钟内不褪色 90% AB 【分析】大理石加入盐酸、过氧化氢浸取，碳酸钙转化为Ca2+，Fe、Al、Mg转化为Fe3+、Al3+、Mg2+，过滤得到的滤渣主要为Si；滤液I加入氨水调节pH，使Fe3+、Al3+、Mg2+转化为沉淀，过滤所得滤液主要为氯化钙、氯化铵，再加入一水合氨和双氧水，得到CaO28H2O沉淀，煅烧得到CaO2。【详解】(1)H2O2做氧化剂还原为水，不引入杂质离子，产物无污染；(2)滤液中主要成分为氯化钙、氯化铵，加入一水合氨和双

28、氧水，得到CaO28H2O，所以反应方程式为CaCl2H2O22NH3H2O6H2O=CaO28H2O2NH4Cl；为防止H2O2和NH3H2O受热分解，温度不能太高；(3)反应后是滤液和沉淀CaO28H2O的分离，操作是过滤；洗涤沉淀的方法为向过滤器中加冰水浸没沉淀，等水自然流下，重复操作2到3次；(4)因为用高锰酸钾滴定，有强氧化性所以选择酸式滴定管，滴定过程还要用到锥形瓶，所以选择；(2)滴定终点为将H2O2反应完全，多一滴高锰酸钾溶液，即溶液呈微红色并且在半分钟内不褪色；根据反应方程式：CaO2+2HCl=CaCl2+H2O22KMnO4+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnS

29、O4+5O2+8H2O设参加反应的CaO2为x，则有计算得出x=0.36g，样品取0.4g，则样品中CaO的质量数为：100%=90%；(3)根据滴定计算关系c测=；A滴定管未用KMnO4润洗，使溶液浓度减小，V标增大，c测偏高，A符合题意；B开始时滴定管内有气泡，滴定后消失，读取的V标体积中包含气泡体积，c测偏高，B符合题意；C滴定结束读数时，俯视刻度线，使读数偏大，V标偏小，c测偏低，C不符合题意；D滴定过程中待测液溅出，导致V标偏小，c测偏低，D不符合题意；综上所述所以选AB。2 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O 碱石灰（或固体NaOH或CaO） 减少与空气的对

30、流,保证试管中能收集满氨气 打开橡皮管的夹子,挤压胶头滴管的胶头,使少量的水进入烧瓶 A C 用湿润的红色石蕊试纸靠近B试管口，试纸变蓝证明集满（其它合理答案也给分） 3.7g【解析】（1）采用的是固+固混合加热制气的方法，故用氯化铵和氢氧化钙固体混合加热制NH3，氯化铵与氢氧化钙反应生成氯化钙、氨气和水，反应的化学方程式为：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O；要收集干燥的氨气，可以用碱石灰（或固体NaOH或CaO）作干燥剂；（2）收集氨气用的是向下排空气法，试管口棉花的作用是减少氨气与空气的对流，加快收集的速率，同时保证试管中能收集满氨气；（3）氨气极易溶于水，如果打

31、开止水夹，氨气溶于水后烧瓶内压强迅速减小，而形成喷泉，故答案为：打开橡皮管的夹子，挤压胶头滴管的胶头，使少量的水进入烧瓶；（4）CaCO3粉末和浓盐酸反应产生大量二氧化碳，使锥形瓶中压强增大，形成喷泉，选项A正确；BNH4HCO3溶液与稀NaOH溶液，不产生气体，不能形成喷泉，选项B错误；CHCl和AgNO3溶液，不产生气体，不能形成喷泉，选项C错误；DHCl和酚酞溶液，不产生气体，不能形成喷泉，选项D错误；答案选A；锥形瓶内装有酒精，易挥发，要形成喷泉，应使锥形瓶内压强增大，所加物质应放出大量的热，浓硫酸遇水被稀释，释放出大量的热，使锥形瓶中的乙醇挥发，压强增大，形成喷泉，而其它物质都不能达

32、到溶于水而放出大量的热的目的，只有C符合，答案选C；（5）检验氨气已充满试管B的方法是用湿润的红色石蕊试纸靠近B试管口，试纸变蓝证明集满；（6）如制得标准状况下的氨气2.24L，根据反应2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O，则至少需要熟石灰2.24L22.4L/mol1274g/mol=3.7g。点睛：本题考查了氨气的制备和性质，明确反应原理、形成喷泉的原理和操作方法是解答的关键，（1）氯化铵与氢氧化钙反应生成氯化钙、氨气和水；（2）根据氨气的性质判断；（3）利用氨气极易溶于水，形成压强差而形成喷泉进行解答；（4）依据加入的物质能导致锥形瓶中气压变大的原理才能产生喷泉，结

33、合物质的性质分析解答；（5）根据氨气为碱性气体进行检验；（6）根据反应2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O进行计算。3 A、C B、D、E 用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全 溶液表面出现晶膜为止 高锰酸钾晶体受热易分解 87.23% 偏小 【分析】(1)熔融固体物质需要在坩埚内加热，碱性物质不能用瓷坩埚；(2)该操作的目的是将气囊F中的二氧化碳排出，据此判断正确的操作方法；根据“K2MnO4溶液显绿色”可知，如果该歧化反应结束，则反应后的溶液不会显示绿色；(3)蒸发溶液获得晶体时不能蒸干，避免固体飞溅；高锰酸钾

34、在温度较高时容易分解，需要低温下烘干；(4)根据n=cV计算出25mL待测液消耗的草酸钠的物质的量，再根据反应方程式计算出25mL待测液中含有高锰酸钾的物质的量，从而计算出样品中含有高锰酸钾的物质的量，然后根据m=nM计算出高锰酸钾的质量，最后计算出纯度。【详解】(1)熔融固体物质需要在坩埚内加热，加热熔融物中含有碱性KOH，瓷坩埚中含有二氧化硅，二氧化硅能够与氢氧化钾反应，所以应用铁坩埚，所以正确；(2)待气囊F收集到较多气体时，需要将气囊F中二氧化碳排出到热K2MnO4溶液中，所以需要关闭A、C，打开B、D、E，轻轻挤压气囊F，从而使CO2气体缓缓地压入K2MnO4溶液中再次反应；由于K2

35、MnO4溶液显绿色，所以用玻璃棒蘸取三颈烧瓶内的溶液点在滤纸上，若滤纸上只有紫红色痕迹，无绿色痕迹，表明反应已歧化完全；(3)蒸发溶液获得高锰酸钾时为避免固体飞溅及高锰酸钾的分解，不能将溶液蒸干，应该加热到溶液表面出现晶膜时停止加热，并且应采用低温烘干的方法来干燥产品，避免高锰酸钾晶体受热发生分解；(4)50mL 0.1000molL-1草酸钠标准溶液中含有醋酸钠的物质的量为：0.1mol/L0.05L=0.005mol，根据反应2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O可知，消耗0.005mol草酸钠需要消耗高锰酸根离子的物质的量为：0.005mol=0.002m

36、ol，则500mL配制的样品溶液中含有高锰酸根离子的物质的量为：0.002mol=0.04mol，则样品中含有高锰酸钾的质量为：0.04mol158gmol-1=6.32g，则高锰酸钾产品的纯度为：100%=87.23%；若移液管用蒸馏水洗净后没有用待测液润洗或烘干，会导致待测液浓度减小，滴定时消耗的标准液体积偏小，测定结果偏小。4除去二氧化碳中的氯化氢气体 氨气 过滤 洗涤 灼烧 2NaHCO3 Na2CO3 + H2O + CO2 500mL容量瓶 42 21 【分析】实验中，稀盐酸和碳酸钙反应生成二氧化碳，反应方程式为CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2；盐酸具有挥发性，所以

37、生成的二氧化碳中含有HCl，HCl极易溶于水，所以用水洗气；将较纯净的二氧化碳通入含氨的饱和食盐水中，发生的反应为NH3+CO2+H2O+NaCl=NaHCO3+NH4Cl，尾气中含有氨气，对环境产生污染，所以尾气要进行处理，据此分析解答。【详解】(1)HCl极易溶于水生成稀盐酸，碳酸酸性小于盐酸，虽然二氧化碳能溶于水，但不易溶于稀盐酸中；氨气有刺激性气味，污染空气，尾气中含有氨气，所以尾气要进行处理，故答案为：除去二氧化碳中的氯化氢气体；氨气；(2)将得到的碳酸氢钠过滤、洗涤得到较干净的碳酸氢钠，碳酸氢钠不稳定，灼烧碳酸氢钠得到碳酸钠，反应方程式为2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2

38、，故答案为：过滤；洗涤；灼烧；2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2；(3)实验室没有400mL容量瓶，则应该选取500mL容量瓶配制；密度为1.19g cm3 质量分数为36.5%的浓盐酸的物质的量浓度c= mol/L =11.9mol/L，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，则浓盐酸体积=42mL，故答案为：500mL容量瓶；42；400 mL1molL1的稀盐酸中含有0.4molHCl，设NaHCO3和Na2CO3的物质的量分别是xmol、ymol，碳酸氢钠、碳酸钠分别需要盐酸物质的量为xmol、2ymol，有：84x+106y27.4，x+2y0.4，解得：x0.2，y0.1，则Na

39、HCO3和Na2CO3的物质的量之比=0.2mol0.1mol=21，故答案为：21。5NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl； MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O 饱和食盐水 吸收HCl气体 浓H2SO4 吸收水蒸气 2Fe+3Cl22FeCl3 有棕色的烟 吸收多余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入E与D中 【解析】（1）浓硫酸与氯化钠反应生成氯化氢，氯化氢被二氧化锰氧化生成氯气，反应的方程式分别为NaCl+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl、MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O；（2）生成的氯气中含有氯化氢和水蒸气，用饱和食盐水除去氯化氢，用浓硫酸干燥氯气

40、，因此B瓶中的液体应是饱和食盐水，C瓶中的液体应是浓H2SO4；（3）氯气与铁在加热的条件下反应生成氯化铁，方程式为2Fe+3Cl22FeCl3，实验现象是产生棕色的烟；（4）氯气有毒，需要尾气处理，另外FeCl3固体易吸水潮解，所以F的作用是吸收多余的Cl2，并防止空气中的水蒸气进入E与D中。6饱和NaHSO3 溶液 3Ba2+ + 3SO2 + 2NO3+ 2H2O3BaSO4 +2NO 4H SO2 + H2O H2SO3 H2SO3 H+ HSO3 在水溶液中O2氧化SO2 的速率比NO3快 当滴定至溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复蓝色 【分析】根据二氧化硫的性质及实验目的分析解答；

41、根据二氧化硫的还原性分析书写反应方程式；根据滴定原理及涉及的反应方程式分析解答。【详解】（1）可用饱和亚硫酸氢钠除去二氧化硫中的酸雾，洗气时，气体从长导管进入，故答案为：饱和NaHSO3 溶液；（2）SO2通入Ba(NO3)2溶液中，被氧化生成硫酸钡白色沉淀、NO和硝酸，该反应的离子方程式为3Ba2+ + 3SO2 + 2NO3+ 2H2O3BaSO4 +2NO 4H；（3）二氧化硫与氯化钡不反应，所以没有沉淀生成，二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸溶液呈酸性，涉及反应为：SO2 + H2O H2SO3 H2SO3 H+ HSO3；（4）实验B中出现白色沉淀比实验A快很多，B中有氧气参与反应，

42、则速率较快，生成更多的硫酸，pH较小，故答案为：在水溶液中O2 氧化SO2 的速率比NO3-快；（5）根据滴定过程中发生的反应找出关系式：O22MnO(OH)22I24S2O32-，则n(O2)= n(S2O32-)=b mol/LV10-3L=mol，则水中溶解O2的量（以mg/L为单位）为，故答案为： ；（6）当达到滴定终点时，I2完全反应，溶液蓝色恰好褪去，故答案为：当滴定至溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复蓝色。7除去有机混合物中残留的苯甲醛 防止乙醚挥发到空气中引起爆炸 吸收有机混合物中残留的水 水浴加热 苯甲醇 重结晶 bd 【分析】有机反应往往需要较长时间，且反应不完全，所以反应

43、结束后，混合物中既有生成物，也会有未反应的苯甲醛等。各物质根据溶解性，分布区域不同，苯甲醇和未反应的苯甲醛及极少量水解生成的苯甲酸微溶于水，所以加入乙醚萃取后会进入乙醚层，而未反应的KOH和生成物苯甲酸钠，则溶于水层。分液操作后的乙醚层中需除去的杂质有苯甲醛、苯甲酸和分液操作时残留的水，根据题目所给物质化学性质，饱和亚硫酸氢钠会和苯甲醛生成沉淀、苯甲酸可以与碳酸钠反应生成易溶于水的苯甲酸钠，水洗目的是洗去前几步操作存留在乙醚层中的极少量无机盐。【详解】(1)根据分析，分液后的乙醚层有残留的未反应的苯甲醛需要除去，所以本问应填“除去有机混合物中的苯甲醛”；(2)根据题目所给信息，乙醚沸点低，易挥

44、发，混合入空气后易爆炸，所以要避免乙醚挥发，所以本问第一空填“防止乙醚挥发到空气中引起爆炸”；分液操作容易有水残留，需要在蒸馏之前去除，所以本问第二空应填“吸收有机混合物中残留的水”；乙醚沸点34.8，很低，酒精灯直接加热温度过高，所以要持续稳定的低温加热，所需操作应填“水浴加热”；根据题目所给信息，符合198206温度区间的是沸点205.3的苯甲醇，所以此温度段的馏分应填“苯甲醇”；(3)苯甲酸在结晶时可能会有少量无机物同时结晶析出，故要除去可溶性杂质，所需操作是重复进行晶体溶解结晶过程2至3次，所以本问应填“重结晶”；(4)a球形冷凝管内管曲面较多，若进行蒸馏操作会有较多液态物质存留冷凝管

45、中，所以不能互换使用，描述错误，不符题意；b直型冷凝管内管光滑且通畅，蒸汽冷凝为液态后可畅快流下，所以使用在蒸馏操作环节，描述正确，符合题意；c冷凝管的冷凝液一定都是“下进上出”，描述错误，不符题意；d球形冷凝管内管曲面多，可使蒸气与冷凝液充分进行热量交换，所以竖直(或接近竖直)放置时，可使更多蒸发出去的有机物冷凝为液态回流，从而实现节约反应物使反应充分进行的目的，描述正确，符合题意；综上，本问应选填bd。8分液漏斗 B中的液体逐渐变为(浅)红色 吸收HBr 水 过滤 除去HBr和未反应的Br2 B 【分析】苯与溴单质在FeBr3作催化剂条件下发生取代反应生成溴苯、HBr，装置A中反应生成溴苯

46、，该反应为放热反应，溴单质、苯易挥发，因此利用装置B进行吸收，HBr为气体物质、不溶于四氯化碳，会污染空气，利用装置C吸收。A中未反应的Fe可用加水，然后过滤的方法除去，未反应的溴和未挥发的的HBr用NaOH反应吸收，然后用无水氯化钙除去水，用过滤除去溴化钠、氯化钙，据此解答。【详解】(1)仪器a的名称为分液漏斗，故答案为：分液漏斗；(2)反应过程中挥发出的Br2蒸气溶于CCl4液体中，使溶液呈（浅）红色，装置A中反应生成HBr，挥发出的HBr气体有毒，防止污染空气，用C装置来吸收HBr，故答案为：B中的液体逐渐变为(浅)红色；吸收HBr；(3)反应液中有未反应的铁屑，通过加水过滤可除去，故答

47、案为：水；过滤；溴苯中含有Br2、HBr、苯等杂质，所以加入氢氧化钠溶液的作用是把Br2、HBr变成易溶于水而不易溶于有机物的盐，再经水洗可除去，故答案为：除去HBr和未反应的Br2；(4)溴苯与苯均属于有机物且互溶的液体，根据表格数据可知，二者的沸点差异较大，因此用蒸馏方法分离，故不需分液用的仪器分液漏斗，故答案为：B。9分液漏斗 4HMnO22ClMn2Cl22H2O 饱和食盐水 除去Cl2中的HCl 1:5 2Fe(NO3)33KClO10KOH=2K2FeO43KCl6KNO35H2O 重结晶 乙醇易挥发，且挥发时带走水分，防止K2FeO4与水反应 96% 【分析】制备氯气选用的药品为

48、固体二氧化锰和浓盐酸，浓盐酸易挥发，反应制取的氯气中含有氯化氢，装置B中饱和食盐水的作用是除去Cl2中的HCl；C用于合成目标产物、D用于尾气 吸收；【详解】(1)装置A中盛放浓盐酸的仪器名称为分液漏斗；烧瓶内二氧化锰和浓盐酸反应生成二氯化锰、氯气和水，发生反应的离子方程式为4HMnO22ClMn2Cl22H2O；(2)HCl极易溶于水、氯气难溶于饱和食盐水，则试剂X为饱和食盐水，其作用为除去Cl2中的HCl；(3)温度较高时，发生反应为：6KOH+3C12=5KC1+ KC1O3+3H2O， KC1为还原产物、 KC1O3为氧化产物，则氧化产物与还原产物的物质的量之比为1:5；然后在剧烈搅拌

49、下将90%的Fe(NO3)3分批加入装置C中，则KClO把Fe(NO3)3氧化可得到K2FeO4溶液，而还原产物为KCl，铁元素化合价升3、氯元素化合价降2，按得失电子数守恒、元素质量守恒可得：该反应的化学方程式：2Fe(NO3)33KClO10KOH=2K2FeO43KCl6KNO35H2O；(4)粗产品中混有其它可溶性钾盐，故上述流程中，“提纯”所用方法是重结晶；“洗涤、干燥”时，已知K2FeO4可溶于水，在05、强碱性溶液中比较稳定，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应。则洗涤时，选用无水乙醇洗涤，目的是：醇易挥发，且挥发时带走水分，防止K2FeO4与水反应；(5)CrCl3溶液转化为，化合

50、价不变，加入1.98 g样品，则为氧化剂被还原得到和Fe(OH)2，过滤后加入稀硫酸酸化得到 、该步转化化合价不变，用1.00 molL-1的标准硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定时，把Fe2氧化，反应得到Cr3与Fe3，由实验流程知，从始态和终态看，铬元素化合价最终没有变化，相当于1.98 g样品中K2FeO4与1.00 molL-1 28.80 mL标准硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2溶液恰好完全反应，产物中铁元素全部以铁离子存在，则、，则 ，得 ，K2FeO4的质量分数为。10N2或者惰性气体 红棕色气体变无色 C+4HNO3(浓)=CO2+4NO2+2H2O 5NO+

51、3MnO4-+4H+=3Mn2+5NO3-+2H2O 氢氧化钠 碱石灰 D 【解析】（1）为防止装置（尤其是B装置）中的O2（空气中的）对实验现象的观察造成影响，实验开始前通入一段时间N2或惰性气体，排除装置中的空气；反应开始，A中生成的NO2在B中与水反应成无色的NO气体，故B中观察到的主要现象是：红棕色气体变无色。（2）A装置中浓硝酸与C反应生成CO2、NO2和H2O，化学方程式为：C+4HNO3(浓)=CO2+4NO2+2H2O。（3）D中用酸性KMnO4溶液吸收未反应的NO，离子方程式为：5NO+3MnO4-+4H+=3Mn2+5NO3-+2H2O。（4）反应开始阶段，进入C装置的有N

52、O、CO2和H2O(g)，故产物除NaNO2外，还有Na2CO3和氢氧化钠；为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加盛有碱石灰的装置E。（5）A项，根据强酸制弱酸原理，酸性HNO2HCO3-H2S，A正确；B项，相同浓度的两种酸，导电能力HNO2H2S，说明HNO2更容易电离，所以酸性HNO2H2S，B正确；C项，同浓度的两种酸，pH越小酸性越强，则酸性HNO2H2S，C正确；D项，酸性强弱与还原性没有关系，故D错误。11三颈烧瓶 A中的液体被压入B中 A中产生氢气，使A中压强增大 过滤 抑制Fe2+水解 液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+ 不能除去尾气中的H2或答可能会倒吸均可 6

53、Fe2+Cr2O72-+14H+=6Fe3+2Cr3+7H2O 部分被空气氧化 【分析】制取莫尔盐：打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0mL2molL-1稀硫酸，硫酸和铁反应生成氢气，将装置内的空气排出，待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中的液体被压入B中，关闭活塞K2、K3，采用100水浴蒸发B中水分，可生成莫尔盐，冷却结晶，过滤，用无水乙醇洗涤，可得到莫尔盐晶体，装置C可用于液封，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+。据此解答。【详解】(1)根据装置的结构特点可知装置为三颈烧瓶；(2)待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，A中生成氢气，压强增大，可将A中的液体

54、压入B中；将晶体从溶液中分离出来，可用过滤的方法；硫酸过量，可抑制亚铁离子水解；导管插入液面以下，可起到液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2+的作用，但不能除去尾气中的H2，甚至发生倒吸；.(1)Cr2O72-还原产物为Cr3+，摩尔盐中亚铁离子被氧化生成铁离子，同时还生成水，根据反应物和生成物结合电子守恒和元素守恒可得离子方程式为6Fe2+Cr2O72-+14H+6Fe3+2Cr3+7H2O；(2)酸性K2Cr2O7溶液具有强氧化性和酸性，应该盛放在酸式滴定管中，所以该实验滴定时需要的仪器有酸式滴定管、滴定管夹、锥形瓶，所以应该选取；(3)得到的沉淀是BaSO4，n(BaSO4)=mol

55、，根据硫酸根离子守恒得(NH4)2Fe(SO4)26H2O2BaSO4，则n(NH4)2Fe(SO4)26H2O=n(BaSO4)=mol，m(NH4)2Fe(SO4)26H2O=mol392g/mol=g，摩尔盐纯度=。(4)Fe2+不稳定，易被空气氧化，会导致方法一测定值偏小。12有红棕色气体生成 3NO2+H2O=2H+2NO3+NO 3Cu+8H+2NO3 = 3Cu2+2NO+4H2O 防止倒吸 吸收未反应的NO Na2CO3、NaOH BE 100% 【分析】装置A中发生浓硝酸和碳加热的反应，反应生成二氧化氮和二氧化碳和水，装置B中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，

56、硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水，装置D干燥NO气体，并吸收二氧化碳；根据题示信息，装置E中的过氧化钠吸收一氧化氮，最后通过酸性高锰酸钾溶液除去尾气中剩余的一氧化氮，防止污染空气，据此分析解答。【详解】(1)根据装置图可知，A中浓硝酸与木炭发生氧化还原反应生成CO2和NO2以及水，因此A中观察到的现象是：有红棕色气体生成，故答案为：有红棕色气体生成；(2)NO2溶于水生成NO和硝酸，3NO2+H2O=2HNO3+NO，硝酸具有氧化性能把金属铜氧化，则装置B中反应的离子方程式有3NO2+H2O=2H+2NO3-+NO、3Cu+8H+2NO3-=3Cu2+2NO+4H2O，故答案为：3NO2+

57、H2O=2H+2NO3-+NO；3Cu+8H+2NO3-3Cu2+2NO+4H2O；(3)NO2极易溶于水，且能与水反应，所以装置C的作用是防止倒吸；NO与过氧化钠反应属于气体与固体的反应，反应不充分，反应后NO有剩余，随意排放容易引起大气污染，而NO能被酸性高锰酸钾溶液氧化，则装置F的作用吸收未反应的NO，故答案为：防止倒吸；吸收未反应的NO；(4)生成的NO中含有CO2和水蒸气，CO2和水蒸气均能与过氧化钠反应，2Na2O2 + 2H2O = 4NaOH + O2 、2Na2O2 +2CO2 = 2Na2CO3 + O2，而碱石灰可以吸收CO2和水蒸气，所以如果没有D装置，则E中产物除亚硝

58、酸钠外还含有副产物Na2CO3、NaOH，故答案为：Na2CO3、NaOH；(5)鉴别NaNO2和NaCl，由2NaNO2+4HI2NO+I2+2NaI+2H2O及碘遇淀粉变蓝可知，进行实验时，必须选用的物质有碘化钾淀粉试液、食醋，故答案为：BE；(6)消耗高锰酸钾的物质的量是0.1mol/L0.02L=0.002mol，则根据方程式5NO2-+2MnO4-+6H+=5NO3-+2Mn2+3H2O可知，亚硝酸钠的物质的量是0.002mol，则原样品中亚硝酸钠的物质的量是0.002mol，其质量为0.002mol69g/mol，所以样品中亚硝酸钠的质量分数100%，故答案为：100%。13平衡气

59、压，使浓盐酸顺利滴下 NaOH溶液； Ca(ClO)2+4HCl(浓）CaCl2+2Cl2+2H2O 在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶 酸式 BD 【分析】漂白粉的有效成分为Ca(ClO)2，具有强氧化性，能和浓盐酸在A装置中发生归中反应，产生Cl2，A装置为制备Cl2的发生装置；Cl2和K2MnO4在B中反应产生KMnO4，C装置用来吸收未反应的Cl2。【详解】(1)装置A为恒压分液漏斗，它的作用是平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；装置C的作用是吸收未反应的Cl2，可用NaOH溶液吸收；Ca(ClO)2和浓盐酸在装置A中发生归中反应产生Cl2，反应的化学方程式为：Ca(ClO)2+4HC

60、l(浓)CaCl2+2Cl2+2H2O，故答案为：平衡气压，使浓盐酸顺利滴下；NaOH溶液；Ca(ClO)2+4HCl(浓)CaCl2+2Cl2+2H2O；(2) 锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生：3MnO +2H2O2MnO +MnO2+4OH，一部分MnO转化为了MnO2，导致最终KMnO4的产率低，而浓盐酸易挥发，直接导致B中碱性减弱，故改进措施是在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶吸收挥发出来的HCl，答案为：在装置A、B之间加装盛有饱和食盐水的洗气瓶；(3) 高锰酸钾有强氧化性，强氧化性溶液应加入酸式滴定管，答案为：酸式；(4) 设FeC2O42H2O的物质的量

61、为xmol，Fe2(C2O4)3的物质的量为ymol，H2C2O42H2O的物质的量为zmol，步骤I中C2O和Fe2+均被氧化，结合得失电子守恒有：2KMnO45H2C2O4(C2O)，KMnO45Fe2+，所以 ，步骤II中Fe2+被氧化，由KMnO45Fe2+可知，联立二个方程解得：z=，所以H2C2O42H2O的质量分数=。 关于样品组成分析如下：A时，H2C2O42H2O的质量分数=，样品中不含H2C2O42H2O，由和可知，无法判断样品中是否含Fe2(C2O4)3杂质，A项错误；B越大，由H2C2O42H2O的质量分数表达式可知，其含量一定越大，B项正确；CFe元素的物质的量=，若

62、步骤I中KMnO4溶液不足，则步骤I中有一部分Fe2+没有被氧化，不影响V2的大小，则不变，则对于测得Fe元素的含量无影响，C项错误；D结合C可知：若KMnO4溶液浓度偏低，则消耗KMnO4溶液的体积V1、V2均偏大，Fe元素的物质的量偏大，则测得样品中Fe元素含量偏高，D项正确；故答案为：；BD。14球形冷凝管 a 极易挥发 镁屑会与空气中的氧气反应，生成的MgO阻碍反应的继续进行 会将液溴挤压入三颈瓶中，反应加剧大量放热存在安全隐患 镁屑 加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动 【详解】（1）根据仪器构造，D为球形冷凝管；冷凝水应该从a口通入；

63、故答案为：球形冷凝管； a；（2）干燥的可将液溴吹出，是因为液溴具有极易挥发的性质；实验中不能用干燥空气代替干燥，原因是镁屑与氧气反应生成的氧化镁阻碍Mg和的反应；故答案为：极易挥发；镁屑会与空气中的氧气反应，生成的MgO阻碍反应的继续进行；（3）将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中，反应容易控制，防止反应过快。故答案为：会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；（4）步骤3过滤除去的是未反应的镁屑。故答案为：镁屑；（5）加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动；故答案为：加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动；（6）依据方程式Mg2+EDTA=EDTAMg2+分析，溴化镁的物质的量，则溴化镁的质量为，溴化镁的产品的纯度。故答案为：。【点睛】本题考查了物质制备实验方案的设计、产品纯度的计算、物质分离提纯的综合应用，是高考常考题型，掌握基础是解题关键，侧重知识的综合能力考查。