【执业药师考试】物理常数测定法、滴定分析法(一).pdf
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1、 物理常数测定法、滴定分析法(一)(总分:100 分,做题时间:90 分钟)一、B最佳选择题/B(总题数:19,score:19分)1.供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度为 【A】全熔 【B】终熔 【C】初熔 【D】熔点 【E】熔融 【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路:解析 本题考查的是熔点的定义。熔点是指物质按照规定的方法测定,由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度:“全熔”系指供试品全部液化时的温度。“熔融同时分解”是指样品在一定温
2、度下熔融同时分解产生气泡、变色或浑浊等现象。建议考生掌握熔点的定义。故答案为 C。2.旋光法测定的药物应具有 【A】不对称碳原子 【B】共轭体系 【C】立体结构 【D】氢键 【E】苯环结构 【score:1 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路:解析 本题考查的是旋光法的应用。平面偏振光通过某些光学活性物质的液体或溶液时,其振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象,旋光法利用的是旋光现象,所以药物应有不对称碳原子。建议考生熟悉旋光法的适应对象。故答案为 A。3.除另有规定外,比旋度测定的温度为 【A】15 【B】20 【C】25 【D】30 【E】35 【score
3、:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路:解析 本题考查的是比旋度测定方法。平面偏振光透过长 1dm 且每 1ml 含旋光物质 1g 的溶液,在一定的波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。中国药典规定温度 t 为 20、用钠光 D 线(589.3nm)作光源用旋光计测定。建议考生熟悉比旋度的测定条件。故答案为 B。4.用酸度计测定溶液的 pH,测定前应用 pH 值与供试液较接近的一种标准缓冲液,调节仪器旋钮,使仪器pH 示值与标准缓冲液的 pH 一致,此操作步骤为 【A】调节零点 【B】校正温度 【C】调节斜率 【D】平衡 【E】定位 【score:1 分】【A】【
4、B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路:解析 本题考查的是 pH 值测定方法。pH值测定多用“两次测量法”,即先用标准缓冲溶液对仪器进行校正符合要求后,再进行溶液 pH 值的测定。仪器校正时应选择两种 pH 值相差 3 个单位的标准缓冲溶液,使供试品溶液的 pH 值处于二者之间;用与供试液 pH 值接近的第一种标准缓冲液定位后,再用第二种标准缓冲液进行测定以核对仪器示值,误差应小于0.02pH 单位。中国药典规定用于仪器校正的标准缓冲溶液有 5 种:草酸盐标准缓冲液pH1.68、苯二甲酸盐标准缓冲液 pH4.01、磷酸盐标准缓冲液 pH6.86、硼砂标准缓冲液 pH9.18、氢氧
5、化钙标准缓冲液 pH12.45。建议考生掌握 pH 值的测定方法。故答案为 E。5.测定某药物的比旋度,若供试品溶液的浓度为10.0mg/ml,样品管长度为 2dm,测得的旋光度值为+2.02,则比旋度为 【A】+2.02 【B】+10.1 【C】+20.0 【D】+101 【E】+202 【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路:6.以下关于熔点测定方法的叙述中,正确的是 【A】取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为 1cm,置传温液中,升温速度为每分钟1.01.5 【B】取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为 1cm,置传温液中,升温速
6、度为每分钟 1.01.5 【C】取供试品,直接装入玻璃毛细管中,装管高度为 3mm,置传温液中,升温速度为每分钟3.05.0 【D】取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为 3mm,置传温液中,升温速度为每分钟 1.01.5 【E】取经干燥的供试品,装入玻璃毛细管中,装管高度为 1cm,置传温液中,升温速度为每分钟 3.05.0 【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路:7.测定不易粉碎的固体药物的熔点,中国药典采用的方法是 【A】第一法 【B】第二法 【C】第三法 【D】第四法 【E】附录法 【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答
7、案】【C】【D】【E】本题思路:8.称取葡萄糖 10 分 g,加水溶解并稀释至 100.0ml,于 20用 2dm 测定管,测得溶液的旋光度为+10.6,此葡萄糖的比旋度为 【A】53.0 【B】-53.0 【C】0.53 【D】+106 【E】+53.0 【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路:9.测定溶液的 pH 值时,用作指示电极的为 【A】玻璃电极 【B】甘汞电极 【C】石墨电极 【D】铜电极 【E】氢电极 【score:1 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路:10.某溶液的 pH 值约为 6,用酸度计测定其精密
8、 pH值时,应选择的两个标准缓冲液的 pH 值是 【A】1.68,4 分 【B】5 分,6.86 【C】4 分,6.86 【D】6.86,9.18 【E】1.68,6.86 【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路:11.标定高氯酸滴定液的基准物质是 【A】邻苯二甲酸氢钾 【B】对氨基苯磺酸 【C】三氧化二砷 【D】氯化钠 【E】无水碳酸钠 【score:1 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路:12.用盐酸滴定液(0.1000moL/L)滴定 20 分 ml 的氨水(0.1000mol/L)可用的指示剂是 【A】酚红 【B
9、】酚酞 【C】百里酚酞 【D】溴甲酚绿 【E】溴百里酚蓝 【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路:13.铈量法中常用的滴定剂是 【A】碘 【B】高氯酸 【C】硫酸铈 【D】亚硝酸钠 【E】硫代硫酸钠 【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路:14.中国药典中,硫酸亚铁片的含量测定 【A】用碘滴定液滴定,淀粉作指示剂 【B】用碘滴定液滴定,邻二氮菲作指示剂 【C】用硫酸铈滴定液滴定,淀粉作指示剂 【D】用硫酸铈滴定液滴定,邻二氮菲作指示剂 【E】用 EDTA 滴定液滴定,邻二氮菲作指示剂 【score:1 分】
10、【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路:15.中国药典中,磺胺甲唑含量测定采用的滴定液是 【A】氢氧化钠滴定液 【B】盐酸滴定液 【C】高氯酸滴定液 【D】亚硝酸钠滴定液 【E】乙二胺四醋酸滴定液 【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路:16.用氢氧化钠滴定液(0.1000moL/L)滴定 20 分 ml 盐酸溶液(0.1000mol/L),滴定突跃范围的 pH 值是 【A】1 分3 分 【B】3 分4.30 【C】8 分9.70 【D】4.309.70 【E】9.7010 分 【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此
11、项为本题正确答案】【E】本题思路:解析 本题考查对酸碱滴定中滴定突越及突越范围的概念和计算。根据强酸(碱)的滴定曲线四个阶段(滴定开始前滴定至化学计量点前、化学计量点时和化学计量点后)不同的计算公式,可求得化 学计量点0.1%的范围内,溶液 pH 由 4.30 增大到9.70,即可确定此滴定的突越范围。另外,此题是典型的强酸(碱)滴定例题,考生亦应熟记此类数据,考试时略加验证即可节约答题时间。建议考生掌握典型酸碱滴定法中有关滴定曲线、滴定突越等概念及计算。17.用氢氧化钠滴定液滴定盐酸时,使用的指示剂是 【A】酚酞 【B】结晶紫 【C】邻二氮菲 【D】淀粉 【E】硫酸铁铵 【score:1 分
12、】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路:解析 本题考查对滴定分析中常用的指示剂的掌握程度。酸碱滴定法中常见指示剂有甲基橙、甲基红、酚酞、百里酚酞等,而甲基橙是在酸性区域变色,酚酞是在碱性区域变色;淀粉是氧化还原滴定中常用的指示剂;结晶紫是非水滴定法中常用的指示剂;硫酸铁铵是沉淀滴定法中常用的指示剂。建议考生掌握常用指示剂的用途。18.中国药典中用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片(规格 100mg/片)。取供试品 10 片,精密称定得 2 分0g,精密称取片粉 0.500g,依法滴定,消耗0.100mol/L 的高氯酸液 6.40ml,每 1ml 的高氯酸(0.1moL/L)相
13、当于 39.14mg 枸橼酸乙胺嗪,该供试品含量相当标示量为 【A】99.5%【B】103.3%【C】100.2%【D】101.0%【E】99.0%【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路:解析 本题考查对滴定分析法结果计算的掌握程度。首先计算平均片重:2 分 0g/10 片=0.200g/片;其次计算 0.5000g 样品中枸橼酸乙胺嗪的量:6.40ml39.14mg/ml=250.50mg;则所测得每片枸橼酸乙胺嗪的量为(250.50mg/0.5000g)0.200g/片=100.2mg/片;最后与标示量比较:100.2/100=100.2%。建议
14、考生掌握滴定分析方法的结果计算。19.用非水滴定法测定杂环类药物氢卤酸盐时,一般须加入醋酸汞,其目的是 【A】增加酸性 【B】除去杂质干扰 【C】消除氢卤酸根影响 【D】消除微量水分影响 【E】增加碱性 【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路:解析 本题考查对用非水滴定法注意事项的熟悉程度。当以高氯酸为滴定剂滴定有机碱的氢卤酸盐时,滴定过程中被置换出的氢卤酸酸性较强,反应将不能进行到底,影响滴定终点,故加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液,使生成在醋酸中难以解离的卤化汞,以消除氢卤酸对滴定的干扰。建议考生熟悉各类滴定法测定时的注意事项。二、B配伍选择题/B(
15、总题数:9,score:39分)【A】吸光度 【B】熔点 【C】旋光度 【D】酸度 【E】密度【score:3 分】(1).偏振光旋转的角度【score:1 分】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路:(2).物质按照规定的方法测定,由固体熔化成液体的温度【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路:(3).溶液中氢离子活度的负对数【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路:解析 本组题考查的是药物分析中常见术语的含义。偏振光旋转的角度为旋光度,左旋(逆时针方向)记为“-”,右旋(顺时针方向)记
16、为“+”;物质按照规定的方法测定,由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度称为熔点:溶液中氢离子活度的负对数为 pH 值,用来表示溶液的酸度。建议考生熟悉旋光度、熔点和 pH 值等术语的含义。故答案为 CBD。A BR C DpH ET【score:3 分】(1).比旋度符号为【score:1 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路:(2).分离度符号为【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路:(3).表示溶液的酸度用【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本
17、题思路:解析 本组题考查的是比旋度和酸度的表示符号。建议考生了解比旋度等的表示符号。故答案为 ABD。【A】液体药物的物理性质 【B】不加供试品的情况下,按样品测定方法,同法操作 【C】用对照品代替样品同法操作 【D】用作药物的鉴别,也可反映药物的纯度 【E】可用于药物的鉴别、检查和含量测定【score:3 分】熔点 【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路:(2).旋光度【score:1 分】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路:(3).空白试验【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路:解析 本组题主要考查
18、的是测定项目的应用。熔点可用于鉴别药物,也反映药物的纯度:旋光度可用于手性药物的鉴别、杂质检查和含量测定;空白试验指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所进行的试验。建议考生熟悉测定项目的应用。故答案为 DEB。以下滴定方法使用的指示剂是 【A】酚酞 【B】淀粉 【C】荧光黄 【D】邻二氮菲 【E】结晶紫【score:3 分】(1).酸碱滴定法【score:1 分】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路:(2).碘量法【score:1 分】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路:(3).铈量法【score:1 分】【A】【B】【C】
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