2022届高三化学一轮复习 实验专题考点细练专题40 有机物制备实验探究题(含解析).docx
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- 2022届高三化学一轮复习 实验专题考点细练专题40 有机物制备实验探究题含解析 2022 届高三 化学 一轮 复习 实验 专题 考点 40 有机物 制备 探究 解析
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1、专题40 有机物制备实验探究题填空题(本大题共15小题)1. 某化学小组采用图1所示装置以环己醇制备环己烯已知:密度熔点沸点溶解性环己醇25161能溶于水环己烯83难溶于水制备粗品:将环己醇加入试管A中,再加入1mL浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,加热至充分反应,在试管C内得到环己烯粗品。写出实验中制备环己烯的方程式: ,导管B除了导气外还具有的作用是_,试管C置于冰水浴中的目的是_。制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等,加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_层填“上”或“下”,分液后用_洗涤填入编号。溶液 稀溶液再将环己烯按图2所示装置蒸馏,冷却水从_口进入填入“g”或“f”,收集
2、产品时,温度应控制在_左右,以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是_填入编号。用酸性高锰酸钾溶液用金属钠测定沸点2. 实验室制备溴乙烷的装置和步骤如图:加热装置已略去实验流程如下图所示:已知: 溴乙烷的沸点为 ,密度约 乙醇、乙醚等有机物在浓硫酸中会因质子化而溶于浓硫酸,浓硫酸密度约 仪器 A的名称为 _,冷却水的出水口是_填 a或 。步骤蒸馏制得的粗产品中含有主要杂质是乙醚,产生这种杂质的原因是_。用化学方程式表示步骤制备 粗品操作如下,在常温下往粗产品中加入浓硫酸萃取,溶液经分液后得到 粗品。分液时粗品位于 _层填”上或下”,下图是萃取、分液的装置,请选择合适的编号,按正确操作顺序完成实
3、验:倒入溶液和萃取剂 使下层液体慢慢流出上层液体从上口倒出。打开上口塞子; 塞上上口塞子; 关闭旋塞; 打开旋塞;倒转分液漏斗振摇; 放在铁圈上静置。某同学在加入浓硫酸后立即加入 NaBr粉末,发现制得粗产品略显黄色,其可能的原因是 _。请设计实验证明产品中含有 Br元素 _。3. 实验室常用环己醇脱水合成环己烯。实验装置如图。有关实验数据如下表:相对分子质量密度沸点溶解性环己醇100161微溶于水环己烯8283难溶于水合成反应:在a中加入环己醇,冷却搅动下慢慢加入浓硫酸。c中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时停止蒸馏。分离提纯:将
4、e中粗产物倒入分液漏斗中分别用少量碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯。仪器c的名称为_,在合成反应进行之前,圆底烧瓶中还应加入适量的_。该合成反应的化学方程式是_。实验中最容易产生的副产物结构简式为_。控制馏出物的温度不超过的目的是_。分离提纯过程中加入碳酸钠溶液的作用是_。本实验所制得的环己烯的产率为_4. 按下列实验步骤回答问题:在a中加入15mL无水苯和少量铁屑,在b中小心加入液态溴,向a中滴入几滴溴,有白雾产生,继续滴加至液溴滴完装置c的作用是_。液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的
5、铁屑;滤液依次用10mL水、的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_;向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。加入氯化钙的目的是_在该实验中,a的容积最适合的是_。填入正确选项前的字母A.250mL 经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为_,要进一步提纯,下列操作中必须的是_;填入正确选项前的字母A.萃取 蒸馏 过滤 结晶5. 乙酰乙酸乙酯是有机合成中非常重要的原料,实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应原理、装置示意图和有关数据如下所示:实验步骤:合成:向三颈烧瓶中加入无水乙酸乙酯和微量乙醇,迅速加入切细的金属钠。水浴加热反应液,缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止
6、加热,冷却后向反应混合物中加入乙酸至反应液呈弱酸性。分离与提纯:向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水,分离得到有机层。水层用无水乙酸乙酯萃取,分液。将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。蒸馏粗产品得到乙酰乙酸乙酯。迅速加入金属钠的原因是_用化学方程式说明。球形冷凝管中冷却水从_填“上”或“下”口进入,上方干燥管中盛有无水,其作用是_。实验室制备乙酰乙酸乙酯时,通常在无水乙酸乙酯中加入微量的无水乙醇,其作用是_。分离与提纯操作中使用的分离仪器是_。加入饱和食盐水的作用是_。分离与提纯操作用饱和溶液洗涤的目的是_。6. 乙烯是一种重要的化工原料,在实验室里用乙醇与浓硫酸共热制乙
7、烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的二氧化硫,有人设计下列实验图以确认上述混合气体中有和。回答下列问题:、II、III、IV装置可盛放的试剂是I_;II_;III_;IV_将下列有关试剂的序号填入空格内。A.品红溶液 溶液 浓硫酸 酸性溶液能说明气体存在的现象是_。确定含有乙烯的现象是_如图是用实验室制得的乙烯与溴水作用制取1,二溴乙烷的部分装置图,根据图示判断下列说法正确的是 A. 装置和装置中都盛有水,其作用相同B. 装置和装置中都盛有NaOH溶液,其吸收的杂质相同C. 产物可用分液的方法进行分离,1,二溴乙烷应从分液漏斗的上口倒出D. 制备乙烯和生成1,二溴乙烷的反应类型分别是
8、消去反应和加成反应利用溴乙烷发生消去反应也可制得乙烯,某实验小组为检验生成的气体中是否含乙烯设计了以下的装置。请回答:利用溴乙烷发生消去反应的化学方程式为:_试管a的作用是 _;若省去试管a,试管b中试剂为_。7. 1,2二溴乙烷的制备原理是:一某课题小组用如图所示的装置制备1,二溴乙烷。回答下列问题组装仪器后进行该实验前必须进行的操作是_。装置B的作用是_。三颈烧瓶内加入一定量的乙醇一浓硫酸混合液和少量粗砂,其加入粗砂目的是_,仪器E的名称是_。装置C内发生的主要反应的离子方程式为_。加热三颈烧瓶前,先将C与D连接处断开,再将三颈烧瓶在石棉网上加热,待温度升到约时,连接C与D,并迅速将A内反
9、应温度升温至,从滴液漏斗中慢慢滴加乙醇一浓硫酸混合液,保持乙烯气体均匀地通入装有液溴和3mL水的D中试管,直至反应结束。将C与D连接处断开的原因是_,判断反应结束的现象是_。将粗品移入分液漏斗,分别用水、氢氧化钠溶液、水洗涤,产品用无水氯化钙干燥,过滤后蒸馏收集馏分,得到,二溴乙烷。1,二溴乙烷的产率为_。下列操作中,不会导致产物产率降低的是_填正确答案的标号乙烯通入溴水时速率太快装置E中的NaOH溶液用水代替。去掉装置D烧杯中的水实验时没有C装置中的试管里不加水8. 醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:可能用到的有关数据如下:相对分子质量 密度 沸点 溶解性 环
10、己醇 100 161 微溶于水 环己烯 82 83 难溶于水 合成反应:在a中加入环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过。分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净的环己烯。装置b的名称是_;加入碎瓷片的作用是_;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是_填正确答案标号。A.立即补加 冷却后补加 不需初加 重新配料本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。分液漏斗在使用前必须清洗干净并_。在本实验分离过程中,产物应该从分液
11、漏斗的_填“上口倒出”或“下口倒出”。分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。在环已烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有_填正确答案标号。A.圆底烧瓶 温度计 吸滤瓶 环形冷凝管 接收器本实验所得到的环己烯产率是_填正确答案标号。A. 9. 乙酰乙酸乙酯在医药上常用于合成维生素B。某化学小组在实验室中用如图装置制备乙酰乙酸乙酯。 已知:有关物质的性质:沸点水中溶解性乙酸乙酯难溶乙酰乙酸乙酯181微溶乙酸118易溶实验步骤:向三颈烧瓶中加入无水乙酸乙酯,迅速加入切细的金属钠。水浴加热反应液,缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热,冷却后向反应混合物中加入乙酸至反应液呈弱酸性。向反应混合物中
12、加入等体积的饱和食盐水,分离得到有机层。水层用5mL无水乙酸乙酯萃取,分液。将所得有机层合并,洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。粗产品纯化得到乙酰乙酸乙酯。回答下列问题:仪器甲的名称是_,水从_填“上”或“下”口进入。步骤中加入饱和食盐水的作用是_。步骤中洗涤时用饱和溶液,目的是_。步骤中粗产品纯化的操作名称是_。本实验的产率为_结果保留3位有效数字。10. 氯苯在染料、医药工业中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有机中间体。实验室中制备氯苯的装置如图所示其中夹持装置已略去,请回答下列问题: 仪器a中盛有固体,仪器b中盛有浓盐酸。打开仪器b中的活塞,使浓盐酸缓缓滴下,可观察到仪器a中
13、的现象是有黄绿色气体生成,固体逐渐溶解。用离子方程式说明产生该现象的原因:_。仪器b外侧的玻璃导管的作用是_。仪器d内盛有苯、粉末,仪器a中生成的气体经过仪器c进入到仪器d中。仪器d中的反应需在温度为条件下进行,以减少副反应发生。则仪器d最好采用_加热。仪器e的作用是_。该方法制备的氯苯中含有很多杂质,工业生产中,通过水洗除尽、HCl及部分,然后通过碱洗除尽;碱洗后通过分液得到含氯苯的有机混合物,混合物成分及沸点如下表:有机物苯氯苯邻二氯苯间二氯苯对二氯苯沸点碱洗前先进行水洗的目的是_。从该有机混合物中提取氯苯的方法_实际工业生产中,苯的流失情况如表所示:流失项目蒸气挥发二氯苯其他苯流失量某次
14、投产中,加入10t苯,则可制得氯苯_t。11. 某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置如图,以环己醇为原料制备环己烯。 已知:制备粗品:将环己醇加入试管A中,再加入浓硫酸,摇匀后放入碎瓷片,缓慢加热至反应完全,在试管C内得到环己烯粗品。导管B除了导气外还具有的作用是_。试管C置于冰水浴中的目的是_制备精品环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等加入饱和食盐水,振荡、静置、分层,环己烯在_层填“上”或“下”,分液后用_ 填入编号洗涤溶液 稀 溶液再将环己烯按如图装置蒸馏,冷水从_口进入。收集产品时,控制温度应在_左右。 以下区分环己烯精品和粗品的方法,合理的是_用酸性高锰酸钾溶液 用金属钠 测定沸点1
15、2. 醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:可能用到的有关数据如下:相对分子质量密度沸点溶解性环己醇100161微溶于水环己烯8283难溶于水合成反应:在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过分离提纯:反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃氯化钙最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g回答下列问题:装置b的名称是_加入碎瓷片的作用是_在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的_A.上口倒出 下口放出在本实验合成反应过程中,b中如何通入冷
16、却水_A.上口流进下口流出 下口流进上口流出在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有_填正确答案标号A.圆底烧瓶 温度计 蒸发皿 酒精灯 接收器分离提纯过程中加入无水氧化钙的目是_本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_本实验所得到的环己烯产率是_结果化成百分数13. 某探究小组设计如图所示装置夹持、加热仪器略,模拟工业生产进行制备三氯乙醛的实验查阅资料,有关信息如下:制备反应原理:可能发生的副反应:三氯乙酸相关物质的相对分子质量及部分物理性质:相对分子质量46熔点58沸点198溶解性与水互溶可溶于水、乙醇可溶于水、乙醇、三氯乙醛微溶于水,可溶于乙醇仪器A中发生反应的化学方程式为_装置B中
17、的试剂是_,若撤去装置B,可能导致装置D中副产物_填化学式的量增加;装置D可采用_加热的方法以控制反应温度在左右装置中球形冷凝管的作用为_,写出E中所有可能发生的无机反应的离子方程式_反应结束后,有人提出先将D中的混合物冷却到室温,再用过滤的方法分离出你认为此方案是否可行_测定产品纯度:称取产品配成待测溶液,加入碘标准溶液,再加入适量溶液,反应完全后,加盐酸调节溶液的pH,立即用溶液滴定至终点进行三次平行实验,测得消耗溶液则产品的纯度为_计算结果保留三位有效数字滴定的反应原理:为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强,某学习小组的同学设计了以下三种方案,你认为能够达到实验目的是_分别测定两种酸溶液的pH,
18、三氯乙酸的pH较小用仪器测量浓度均为的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性,测得乙酸溶液的导电性弱测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的pH,乙酸钠溶液的pH较大14. 苯甲酸乙酯稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等其制备方法为:已知:颜色、状态沸点密度苯甲酸无色片状晶休249苯甲酸乙酯无色澄清液体乙醇无色澄清液体环己烷无色澄清液体苯甲酸在会迅速升华实验步骤如下:在圆底烧瓶中加入苯甲酸、25mL乙醇过量、20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按如图所示装好仪器,控制温度在加热回流反应时环己烷一乙醇水会形成“共沸物”沸点蒸馏出来,再利
19、用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热将烧瓶内反应液倒人盛有适量水的烧杯中,分批加入至溶液呈中性用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏装置如图所示,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收的馏分检验合格,测得产品体积为在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是_填入正确选项前的字母A.25mL步骤中沸石的作用是_,使用分水器不断分离除去水的目的是_步骤中应控制馏分的温度在_A.步骤加入的作用是_;若加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生
20、成,产生该现象的原因是_关于步骤中的萃取分液操作叙述正确的是_A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔计算本实验的产率为_15. 如图是实验室制备1,二溴乙烷并进行一系列相关实验的装置加热及夹持设备已略已知:相关数据列表如表:乙醇1,二溴乙烷乙醚溴状态无色液体无色液体无色液体红棕色液体密度沸点132熔点9水溶性混溶难溶微溶可溶请完成下列填空:实验中应迅速将温度升高到左右的原因是_气体发生装置使用连
21、通滴液漏斗的原因_安全瓶B在实验中有多重作用,其一可以检查实验进行中B后面的装置中导管是否发生堵塞,请写出发生堵塞时瓶B中的现象_;装置D中品红溶液的作用是_;容器C、F中都盛有NaOH溶液,F中NaOH溶液的作用是_;反应过程中用冷水冷却装置E不能过度冷却如用冰水,其原因是_某学生在做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超过许多,如果装置的气密性没有问题,试分析可能的原因_;写出两条即可除去产物中少量未反应的后,还含有的主要杂质为_,要进一步提纯,下列操作中必须用到的是_填入正确选项前的字母;A.重结晶过滤萃取蒸馏答案和解析1.【答案】 冷凝
22、 进一步冷却,防止环己烯挥发 上;c 【解析】【分析】本题考查了物质制备实验方案设计,醇性质的分析应用,实验现象和原理的分析判断,掌握基础是解题关键,充分考查了学生分析、理解能力及解决实际问题的能力,本题难度中等。【解答】环己醇在浓硫酸催化作用下,发生消去反应生成环己烯,发生反应的化学方程式为,故答案为:;导管B除了导气外还具有冷凝作用,便于环己烯冷凝,故答案为:冷凝;冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度,使其液化,故答案为:进一步冷却,防止环己烯挥发;环己烯是烃类,不溶于氯化钠溶液,且密度比水小,振荡、静置、分层后环己烯在上层,由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇,联想:制备乙酸乙酯提
23、纯产物时用溶液洗涤可除去酸,故答案为:上;c;为了增加冷凝效果,蒸馏装置要有冷凝管,冷却水从下口进入,冷却水与气体形成逆流,冷凝效果更好,故答案为:g;根据表中数据可知,馏分环己烯的沸点为,故收集产品应控制温度在左右,故答案为:;区别粗品与精品可加入金属钠,观察是否有气体产生,若无气体,则是精品,混合物没有固定的沸点,而纯净物有固定的沸点,通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点,可判断产品的纯度,故答案为:bc。2.【答案】冷凝管;a上;bedc或HBr被浓硫酸氧化变成溴混入产品中取样于试管中,加入适量NaOH溶液,加热反应完全后,加入足量稀硝酸酸化,再加入溶液,若产生淡黄色沉淀,则证明试样中有
24、Br元素,反之则无【解析】【分析】本题考查有关化学实验知识,难度不大,掌握相关实验原理及物质性质是解答的关键。【解答】仪器 A的名称为冷凝管,据蒸馏原理及装置可知冷却水的出水口是a;产生这种杂质乙醚的原因是升高温度较慢乙醇生成的,故化学方程式为;分液时粗品位于上层,正确操作顺序bedc;加入浓硫酸后立即加入 NaBr粉末,发现制得粗产品略显黄色,其可能的原因是NaBr或HBr被浓硫酸氧化变成溴混入产品中;证明产品中含有 Br元素:取样于试管中,加入适量NaOH溶液,加热反应完全后,加入足量稀硝酸酸化,再加入溶液,若产生淡黄色沉淀,则证明试样中有Br元素,反之则无。3.【答案】直形冷凝管;碎瓷片
25、或沸石;减少环己醇的挥发,提高环己醇的转化率或减少环己醇的挥发,提高环己烯产率除去产物中等杂质【解析】【分析】本题考查有机物制备实验方案的设计,涉及化学仪器识别、基本操作、物质的分离提纯等知识,题目难度中等,明确实验原理及实验操作是解本题关键,试题培养了学生的分析、理解能力及化学实验能力。【解答】装置C的名称是直形冷凝管;在合成反应进行之前,圆底烧瓶中还应加入适量的碎瓷片或沸石防止暴沸;故答案为:直形冷凝管;碎瓷片或沸石;醇与浓硫酸混合加热可能发生消去反应形成烯烃,该合成反应的化学方程式是;也可能发生不同醇分子之间的脱水反应即发生取代反应形成醚。本实验中最容易产生的有机副产物为;故答案为:;控
26、制馏出物的温度不超过的目的是减少环己醇的挥发,提高环己醇的转化率,故答案为:减少环己醇的挥发,提高环己醇的转化率;分离提纯过程中加入碳酸钠溶液的作用是除去产物中等杂质;故答案为:除去产物中等杂质;环己醇的物质的量是环己醇,若完全发生消去反应,形成的环己烯的物质的量也是,其质量是环己烯,实际产量是,则本实验所得到的环己烯产率是;故答案为:。4.【答案】冷凝回流,提高原料利用率;除去HBr气体和未反应的或其他合理答案;干燥;苯;B。【解析】【分析】本题考查有机物的制备和提纯实验,掌握苯和液溴在三溴化铁作催化剂的条件下的取代反应,以及实验操作即可解答,难度不大,侧重考查分析能力和实验能力。【解答】在
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