【执业药师考试】体内药物分析法、药物的杂质检查(二).pdf

1、 体内药物分析法、药物的杂质检查(二)(总分：100 分，做题时间：90 分钟)一、B配伍选择题/B(总题数：10，score:92.50)以下方法检查的杂质是 【A】不溶性杂质 【B】遇硫酸易炭化的杂质 【C】水分及其他挥发性物质 【D】有色杂质 【E】硫酸盐杂质【score:10 分】(1).易炭化物检查法【score:2.50】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(2).干燥失重测定法【score:2.50】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(3).澄清度检查法【score:2.50】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E

2、】本题思路：(4).溶液颜色检查法【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：以下杂质检查的条件是 【A】在盐酸酸性条件下检查 【B】在硝酸酸性条件下检查 【C】在醋酸盐缓冲液(pH3.5)中检查 【D】在硫酸酸性条件下检查 【E】在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中检查【score:10 分】(1).氯化物【score:2.50】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(2).硫酸盐【score:2.50】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：铁盐 【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：

3、(4).重金属【score:2.50】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：砷盐检查中以下试剂等的作用是 【A】与砷化氢形成色斑 【B】生成新生态的氢气 【C】除去硫化氢干扰 【D】使 As3+As5+【E】使 As5+As3+【score:10 分】(1).锌和盐酸的作用【score:2.50】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(2).溴化汞试纸的作用【score:2.50】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(3).碘化钾和氯化亚锡的作用【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】

4、本题思路：(4).醋酸铅棉花的作用【score:2.50】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：下列检查中使用的溶液 【A】澄清度标准液 【B】重铬酸钾、硫酸铜、氯化钴混合溶液 【C】稀焦糖溶液 【D】铬酸钾、硫酸亚铜、氯化钴混合溶液 【E】浊度标准液 【score:10 分】(1).易炭化物检查中采用的标准比色液是【score:2.50】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(2).重金属检查中若供试品有色，用来调色的溶液是【score:2.50】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(3).澄清度检查采用的标准液是【s

5、core:2.50】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：(4).溶液颜色检查采用的标准液是【score:2.50】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：下列杂质检查，适宜的浓度范围相当于各标准溶液的量为 【A】1ml 【B】12ml 【C】2ml 【D】15ml 【E】58ml【score:10 分】(1).重金属检查，标准铅溶液【score:2.50】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(2).氯化物检查，标准氯化钠溶液【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：(3).铁盐

6、检查，标准铁(硫酸铁铵)溶液【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：(4).硫酸盐检查，标准硫酸钾溶液【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：下列杂质检查中用于配制标准溶液的物质是 【A】氯化钠 【B】硫氰酸铁 【C】硝酸铅 【D】硫酸铁铵 【E】硫酸铅【score:7.50】(1).重金属检查的标准溶液【score:2.50】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(2).氯化物检查的标准溶液【score:2.50】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(

7、3).铁盐检查的标准铁溶液【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：以下杂质检查采用的标准溶液是 【A】比色用氯化钴液、比色用硫酸铜液、比色用重铬酸钾液组成的混合溶液 【B】比色用氯化钴液、比色用硫酸铜液、比色用铬酸钾液组成的混合溶液 【C】硫酸肼溶液和乌洛托品溶液配成的浊度标准液 【D】硫酸肼溶液和亚甲胺溶液配成的浊度标准液 【E】稀焦糖溶液【score:7.50】(1).溶液颜色检查中采用的标准比色液【score:2.50】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(2).澄清度检查中采用的浊度标准液【score:2.50】【

8、A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(3).易炭化物检查中采用的对照液【score:2.50】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：杂质按下列分类方法分为 【A】一般杂质，特殊杂质 【B】无机杂质，有机杂质 【C】生产中杂质，贮藏中杂质 【D】普通杂质，有害杂质 【E】生物杂质，化学杂质 【score:7.50】(1).按结构【score:2.50】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(2).按是否有害【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：(3).按来源【score:2.5

9、0】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：检查以下杂质应使用的试剂是 【A】硫氰酸铵 【B】硫酸 【C】硫代乙酰胺 【D】氯化钡 【E】硝酸银【score:10 分】铁盐 【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【D】【E】本题思路：(2).重金属【score:2.50】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(3).氯化物【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：(4).易炭化物【score:2.50】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：解析 本组题考查的是铁盐检查法、重金属检

10、查法、氯化物检查法和易炭化物检查法。铁盐检查法中硫氰酸盐法是利用铁盐在盐酸酸性溶液中与 硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较，以判断药物中铁盐是否超过限量的一种限量检查方法。重金属检查法中第一法(又称硫代乙酰胺法)是利用硫代乙酰胺在弱酸性(pH3.5 醋酸盐缓冲液)条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕黑色的硫化物均匀混悬液，与标准铅溶液一定量按同法制成的对照液比较，以判断供试品重金属离子是否超过限量的一种限量检查方法。氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同

11、条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量的一种杂质限量检查方法。易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。这部分内容除以配伍选择题出现外，还常以多项选择题或最佳选择题形式出现。建议考生熟悉一般杂质的检查方法。以下方法所检查的杂质是 【A】氯化物 【B】硫酸盐 【C】铁盐 【D】炽灼残渣 【E】澄清度【score:10 分】(1).在盐酸酸性溶液中，与硫氰酸铵试液反应，生成红色可溶性配位离子【score:2.50】【A】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【E】本题思路：(2).在盐酸溶液中，与氯化钡溶液反应，形成白色浑浊液【score:2

12、.50】【A】【B】【此项为本题正确答案】【C】【D】【E】本题思路：(3).药物中的微量不溶性杂质【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：(4).有机药物中各种无机杂质(如金属的氧化物或盐等)【score:2.50】【A】【B】【C】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：解析 本组题考查的是对硫酸盐检查法、铁盐检查法、炽灼残渣检查法、澄清度检查法所检查的杂质及其检查方法的熟悉程度。溶液澄清度检查法是检查药物中的微量不溶性杂质。炽灼残渣检查 法是检查有机药物中混入的各种无机杂质(如金属的氧化物或盐等)。炽灼残渣指有机物经加硫酸、高温炽灼破坏，

13、成为挥发性物质逸出，遗留的非挥发性无机杂质的硫酸盐。该内容除以配伍选择题出现外，还常以最佳选择题形式出现。建议考生熟悉一般杂质的检查方法。二、B多项选择题/B(总题数：3，score:7.50)1.药物中的杂质来源于 【A】生产所用器皿 【B】贮藏过程中 【C】药物氧化、分解产物 【D】合成中间体、副产物 【E】异构体 【score:2.50】【A】【此项为本题正确答案】【B】【此项为本题正确答案】【C】【此项为本题正确答案】【D】【此项为本题正确答案】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：2.中国药典铁盐检查法使用的试剂有 【A】盐酸 【B】醋酸 【C】过硫酸铵 【D】硫氰酸铵 【E】氧化亚

14、锡 【score:2.50】【A】【此项为本题正确答案】【B】【C】【此项为本题正确答案】【D】【此项为本题正确答案】【E】本题思路：解析 本题考查的是铁盐检查方法中的硫氰酸盐法主要内容。检查原理为：Fe3+6SCN-Fe(SCN)63-(红色)。检查方法为：取规定量的供 试品，加水溶解使成 25ml，移置 50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸 4ml 与过硫酸铵 50mg，加水稀释至约35ml 后，加 30%硫氰酸铵溶液 3ml，再加水适量使成50ml，如显色，立即与标准铁溶液一定量按相同方法制成的对照液进行比较，即得。建议考生熟悉铁盐检查法中所使用的试剂及其作用。3.属于药物中一般杂质的是 【

15、A】硫酸盐 【B】碱 【C】溶液颜色 【D】水分 【E】酸 【score:2.50】【A】【此项为本题正确答案】【B】【此项为本题正确答案】【C】【此项为本题正确答案】【D】【此项为本题正确答案】【E】【此项为本题正确答案】本题思路：解析 本题考查的是药物中杂质分类的内容。药物中的杂质按来源分类，可分为一般杂质(如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等)和特殊杂质(如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼等)。按结构分类，可分为无机杂质(氯化物、硫酸盐、硫化物、氰化物、重金属等)和有机杂质(如有机药物中引入的原料、中间体、副产物、分解产物、异构体和残留的有机溶剂等)。按性质分类，可分为普通杂质(如氯化物、硫酸盐等，普通杂质一般无害，含量反映药物的纯度，含量过高，表明药物的纯度差)和有害杂质(如重金属、砷盐、氰化物等)。该内容除以多项选择题出现外，还常以配伍选择题或最佳选择题形式出现。建议考生熟悉药物杂质的来源和分类。